1、固相微萃取固相微萃取與頂空進樣技術技術在食品分析中的應用在食品分析中的應用胡國棟胡國棟中國食品發酵工業研究院中國食品發酵工業研究院 食品分析的目標食品分析的目標 理化與感官質量的檢驗理化與感官質量的檢驗 與品質相關的特征組分分析與品質相關的特征組分分析 與安全相關的衛生質量的監測與安全相關的衛生質量的監測 食品樣品傳統制備方法的復雜性食品樣品傳統制備方法的復雜性 傳統的制備方法：液傳統的制備方法：液- -液萃取、索氏萃取、蒸餾等液萃取、索氏萃取、蒸餾等 步驟多、耗時長、可靠性差，大量耗費有機溶劑，步驟多、耗時長、可靠性差，大量耗費有機溶劑， 環境污染嚴重環境污染嚴重 探尋更為簡捷、有效的食品樣

2、品制備方法是分析探尋更為簡捷、有效的食品樣品制備方法是分析 化學面臨的任務化學面臨的任務 固相微萃取技術的特點固相微萃取技術的特點 摒棄了傳統的溶劑，并將萃取、濃縮、解吸摒棄了傳統的溶劑，并將萃取、濃縮、解吸 、進樣集于一體、進樣集于一體 高靈敏度，通常高靈敏度，通常LODLOD可達可達ppbppb或或pptppt 將分析對象從揮發性物質延伸到難揮發物質將分析對象從揮發性物質延伸到難揮發物質 操作簡單、費用低操作簡單、費用低固相微萃取在食品風味固相微萃取在食品風味質量控制分析中的應用質量控制分析中的應用 水果和果汁的分析 新鮮原料的香味組成，加工過程及儲存 后的變化 酒類的微量香味組分分析 采

3、用HSSPME分析 油脂氧化變質后產生的不良風味分析 變質玉米油采用HSSPME分析1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 -0.800.81.62.43.244.85.66.47.2mV691215182124273033min14.0015.0016.0017.0018.0019.0020.0021.0022.0023.0024.00100000200000300000400000500000600000700000800000900000100000011000001200000130000014000001500000160000

4、0Time-AbundanceTIC: 5-24 (5-2 11P CH-SH).Ddata.ms98765432114.0015.0016.0017.0018.0019.0020.0021.0022.0023.00500010000150002000025000300003500040000Time-AbundanceTIC: 5-11 (5-2 14B 11P CHSH-2).Ddata.ms965432178頂空氣相色譜法的概述頂空氣相色譜法的概述 頂空氣相色譜法（HS-GC）是一種以分析置于密閉容器中樣品上方的蒸氣組成為基礎的氣相色譜分析法。 頂空氣相色譜法適合于分析樣品中較易較易揮發

5、的組分揮發的組分。對于含固型物較多的液體樣品或固體樣品，由于其不能直接進樣進行氣相色譜分析，而采用頂空氣相色譜法則是操作簡便、快速分析樣品中較易揮發的組分的一種好方法，因此，頂空氣相色譜法在環保、藥物、石化等領域成為重要的分析手段，在食品分析方面也得到了廣泛的應用。頂空氣相色譜法分為靜態法和頂空氣相色譜法分為靜態法和動態法（又名吹掃捕集法）動態法（又名吹掃捕集法）靜態頂空進樣法靜態頂空進樣法(Static Headspace)(Static Headspace) 置于密閉容器中的樣品在一定的溫度下與其上方的蒸氣達到平衡后，采用適當的方法抽取頂空氣以供氣相色譜分析。按照進樣方式的不同，靜態頂空進

6、樣按照進樣方式的不同，靜態頂空進樣 可以分為：可以分為：手動進樣手動進樣（采用氣密性注射器進樣）與自動進樣自動進樣（采用與GC相連的專用儀器進 樣） 1 乙醛 2 二甲基硫 3 異丁醛 4 甲酸乙酯 5 乙酸乙酯 6 甲醇 7 異戊醛8 乙酸異丁酯 9 丁酸乙酯 10 正丙醇 11 異丁醇 12 乙酸異戊酯 13 正丁醇（內標） 14 異戊醇 15 己酸乙酯 16 辛酸乙酯 引自引自 林智平等，啤酒科技，林智平等，啤酒科技， 2005,(5):392005,(5):39min2345678910pA13.51414.51515.5161234567891011 12131415動態頂空進樣法動態頂空進樣法(吹掃捕集吹掃捕集)Dynamic