1、片劑的制備及質量檢測姚璞，王曉鳳（西南大學藥學院 重慶 400715）摘要：目的 通過學習利用姜黃素和輔料制備片劑，并對其進行質量檢測，從而獲得關于片劑制備和檢測的基本知識。方法 濕法制粒壓片是將原、輔料過篩、混合，制軟材，制濕顆粒，干燥，加潤滑劑和崩解劑混勻，并采用手工壓片法壓制成片。結果 得到橘黃色的姜黃素片劑，表面光滑、平整，但有部分雜色，檢測結果是片劑含量準確，硬度較高，脆碎度符合要求，片劑部分崩解。結論 實驗所利用的檢測儀器專屬性強，可作為姜黃素片劑制備和內在質量控制的有效方法。關鍵詞：片劑 濕法制備 旋轉壓片 質量檢測片劑作為第一大類劑型，其給藥途徑符合生理規律，具有使用方便、生產

2、自動化程度高等優點，其發展較其他劑型快。冷凍干燥成型技術、剪切成型潔凈技術、微囊化技術、濕顆粒直接壓片技術等各種速崩速溶技術先后出現。1壓片過程的三大要素是流動性、壓縮成形性和潤滑性。粉末制成顆粒后可以獲得壓片所需的流動性，還可以增加物料的密度、均勻度、可壓性。使得物料能順利地從壓片機的飼料器中快速而均勻地流入和填滿模孔壓制成片。利用姜黃素制備片劑，目的在于學會整理處方，濕法制粒以及旋轉壓片。通過對片劑的檢測，獲得片劑的外觀性狀以及片劑的內在質量控制要求。1實驗儀器和材料1.1儀器馬頭牌JYT-1架盤藥物天平（上海儀器廠）；DHG-9245電熱恒溫鼓風干燥箱（上海齊心科學儀器有限公司）；旋轉式

3、壓片機（江蘇 黎明制藥機械有限公司 泰州）；JA5003電子天平（上海精天電子儀器有限公司）；YPD-200C型片劑硬度儀（上海黃海藥檢儀有限公司）；CS-2脆碎度測試儀（天津市新天光分析儀器技術有限公司）；LB-812A型六管崩解儀（上海黃海藥檢儀器廠）1.2材料姜黃素；玉米淀粉；糊精（天津市博迪化工有限公司 分析純AR）；滑石粉；羧甲基淀粉鈉（成都科龍化工試劑廠 分析純AR）；羧甲基纖維素鈉（成都科龍化工試劑廠 分析純AR）2實驗方法及結果2.1片劑的制備 表1 處方 藥物 劑量（g） 性質姜黃素 0.1 主藥淀粉 20 填充劑糊精 3 填充劑滑石粉 0.7 潤滑劑羧甲基淀粉鈉 0.5 崩

4、解劑羧甲基纖維素鈉 適量 粘合劑2.1.2制備方法 濕法制粒壓片2 混勻 羧甲基纖維素鈉 過篩姜黃素+淀粉+糊精+蔗糖混合材料軟材濕顆粒干燥 滑石粉、羧甲基淀粉鈉干顆粒整粒壓片 注：主藥與填充劑混合時采用等量遞加法；羧甲基纖維素鈉與少量去離子水混合，在水浴中加熱攪拌直至形成透明糊狀物即可；制軟材時，少量多次添加羧甲基纖維素鈉粘狀物，使之“握之成團，輕壓即散”，并握后掌上不沾粉為度；過篩時使用的是14目尼龍篩；干燥時間為45小時；整粒與滑石粉，羧甲基淀粉鈉混合時應充分混合均勻。2.1.3實驗結果 干燥后得到微橙黃顆粒，加入潤滑劑和崩解劑進行壓片，最后得到表面光滑、平整、大小一致，但有部分雜色的姜

5、黃素片劑。2.2片劑的質量檢測外觀性狀 測定方法：主要是檢查外形是否圓整、表面缺陷、表面粗糙、光澤度等。一般用肉眼檢查。實驗結果：表面光滑、平整、大小一致，但有部分雜色，基本符合藥典規定。2.2.2片重差異表2 片劑質量差異限度 平均片重/g 質量差異限度/0.30 ±7.5 0.30 ±5 測定方法：取供試品20片，精密稱定總質量，求平均片重，再分別精密稱定每片的質量。每片質量與平均片重相比較，按表中規定超出質量差異的藥片不得多于2片，并不得有一片超出限度1倍。3稱重片劑總量20片，總質量4.339g，平均片重0.217g。因為平均片重<0.30g，其質量差異限度為

6、范圍（0.201g,0.233g）。表3 每片片劑質量質量（g）0.220 0.223 0.227 0.219 0.227 0.230 0.207 0.208 0.229 0.215 0.221 0.229 0.210 0.221 0.222 0.217 0.214 0.205 0.203 0.216實驗結果：20片藥片質量均在質量差異限度范圍之內，符合藥典規定。2.2.3硬度檢測測定方法：利用孟山都硬度儀檢測，系通過一個螺旋對一個彈簧推動壓板并對片劑加壓，由彈簧的長度變化反映壓力的大小，可直接讀出。從生產得到的片劑中隨機抽取5片片劑進行硬度檢測。表4 片劑硬度檢測結果 片劑編號 壓力（N）

7、碎裂情況 1 30 未碎 2 30 未碎 3 30 未碎 4 28 未碎 5 30 未碎實驗結果：5片片劑在30N壓力左右均未碎，根據統計學原理，本批次的片劑硬度過硬。2.2.4脆碎度檢測測定方法：檢查時,將藥片置于一旋轉的鼓中，使藥片相互研磨和碰撞一定時間，以磨損或碎裂損失的量作為脆碎度。6取片重小于6.50g若干片，用吹風機吹去脫落的粉末，精密稱重，置圓筒中，轉動一百次，取出，同法除去粉末，精密稱重，損失質量不得超過1%，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。實驗結果：檢測前質量為6.520g，經脆碎度檢測質量變為6.502g，減少質量為0.28%，且未出現斷裂、龜裂及粉碎的片，脆碎度檢測符合藥

8、典規定。2.2.5崩解時限檢測測定方法：將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml 燒杯中，并調節吊籃位置使其下降時篩網距燒杯底部25mm，燒杯內盛有溫度為37±1的水，調節水位高度使吊籃上升時篩網在水面下15mm 處。取樣品6片，分別置于有吊籃的玻璃管中，啟動崩解儀。4實驗結果：15min后，吊籃中的片劑均部分崩解，不符合藥典規定。3討論3.1片劑的制備 主藥與輔料混合時應等量遞加，以混合均勻；制粘合劑時，應使粘合劑濃稠，再少量多次的加入混合材料中；制軟材時，要注意軟材的度，不能過干也不能過濕。粘合劑加入太多，使得壓片時出片較慢。3.2片劑的檢測 片劑外觀光潔，完整，邊緣整齊，說明潤滑劑計量合適；片劑質量差異在質量差異限度范圍之內，說明壓片時未出現異常情況；片劑硬度過硬，有可能受原、輔料可壓性，壓縮條件，潤滑劑劑量，原料粒子大小及分布，粘合劑劑量和含濕量的影響；5片劑在15min內未完全崩解，可能受原輔料性質，壓片力及顆粒性質，潤滑劑的劑量，崩解劑品種、用量、加入方法，粘合劑劑量等的影響。6參考文獻1 劉梅，崔光福. 口腔速釋片的進展及前景.中國藥學雜志.2001,36(9):5802 周建平，藥劑學，M 南京，東南大學出版社，2007，8：2373 張志榮，藥劑