1、氣霧劑級二甲醚1 范圍本標準規定了氣霧劑二甲醚的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、儲存和安全等。本標準適用于甲醇氣相脫水合成的氣霧劑二甲醚。結構式：CH3OCH3相對分子質量：46.07（按2005年國際相對原子質量）2 規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準。然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB 190-1990 危險貨物包裝標志GB 5100-1994 鋼質焊接鋼瓶GB/T 6023-2

2、008 工業用丁二烯中微量水的測定 卡爾·費休庫侖法GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則GB 14193-1993 液化氣體氣瓶充裝規定HG/T 3934-2007 二甲醚SH 0233-1992 液化石油氣采樣3 技術要求3.1 感官要求在室溫下為無色、無異味氣體。3.2 理化指標氣霧劑二甲醚技術指標應符合表1要求。表1 技術指標項目優級品指標一級品指標二甲醚

3、質量分數/% 99.9999.90甲醇的質量分數/% 0.0030.050水的質量分數/% 0.0050.030輕組分的質量分數/% 0.0020.02酸度（H2SO4計）/% 0.00030.0003注：酸度測定僅在產品做為制冷劑時進行4 試驗方法4.1 感官指標檢驗將取樣器下端閥門小心打開，以手扇動放出二甲醚氣體，聞取二甲醚，應無異味。4.2 輕組分（CO、CO2、CH4、C2H4、C3H6）、甲醇及其它雜質體積分數的測定 方法提要采用氣相色譜法，在合適的色譜條件下，氣化的樣品經色譜柱分離，用熱導檢測器（TCD）檢測，由色譜工作站系統處理分析數據，采用外標法對烯烴、甲醇及其它雜質等微量組份

4、進行定量。4.2.2儀器和試劑.1氣相色譜儀：配置熱導檢測器（TCD），PLOT Q毛細色譜柱，可控溫氣體進樣系統，定量環0.5mL。靈敏度和穩定性符合GB/T 9722標準要求。.2色譜數據處理系統：色譜工作站。.3電熱溫控儀：電加熱帶加熱，可控制進樣管線溫度在200±2。.4采樣器：不銹鋼雙閥式液化石油氣采樣器，符合SH/T 0233標準要求，工作壓力不低于3.1MPa。.5氫氣（或氦氣）：純度99.995%。.6標準樣品：由具備標準物制備資質的部門配制。標準樣品內含雜質組分甲醇、乙烯、丙烯、甲烷、乙烷、丙烷、一氧化碳、二氧化碳等的含量應與實際工業生產樣品狀況接近，以氮氣（或氫氣

5、）為平衡氣。各雜質組分含量標稱值不確定度不得大于3%。4.2.3色譜分析條件推薦的氣相色譜條件見表2，可根據具體情況進行色譜條件優化。表2推薦色譜操作條件色譜柱固定相PLOT Q（聚苯乙烯二乙烯基苯）色譜柱管材質熔融彈性石英色譜柱長度30m色譜柱管內徑0.53mm膜厚40m檢測器熱導檢測器（TCD）汽化室溫度200檢測器溫度250柱箱溫度初始溫度：50保持1min，15/min升溫，終了溫度：180六通閥閥箱溫度150進樣管線溫度150分流比31進樣量0.5mL4.2.4分析步驟.1校正因子的測定參照表2色譜操作條件調試儀器。將標準樣品鋼瓶與氣相色譜儀進樣管線連接，待色譜儀穩定后打開標準樣品鋼

6、瓶閥門，調節合適流速，用標準樣品連續吹掃六通閥及定量環并排空，取標準樣品進樣分析。重復測定至各組分峰面積相對偏差15%以內，取3次峰面積平均值為測定結果。.2校正因子計算色譜進樣標準樣品，得組分i的校正因子按公式（1）計算： （1）式中：Vis標準樣品中組分i的體積百分數，數值以%表示；Ais組分i的峰面積；.3試樣的測定.3.1取樣將干燥、潔凈的采樣器與二甲醚采樣口密封連接。采樣器放空閥向上，打開采樣口閥門，再依次打開采樣器的進口閥和放空閥，使試樣充分置換采樣器。然后關閉采樣器的放空閥，使液相試樣進入采樣器。依次關閉采樣器進口閥和采樣口閥門，取下采樣器。.3.2測定啟動氣相色譜儀，參照表2設

7、定色譜操作條件。氣相色譜儀穩定后準備試樣分析。將采樣器與氣相色譜儀進樣管線密封連接并倒置采樣器。緩慢打開采樣器放空閥，以合適流速置換六通閥系統。置換完全后將氣體試樣引入色譜儀進行分析。用外標法定量。.3.3結果計算試樣中各雜質組分的體積百分數Vi按公式（2）計算，數值用%表示。 （2）式中：fis雜質組分i的校正因子(由（1）式得出)；Ai組分i的峰面積。.3.4 重復性兩次平行測定結果的相對偏差不大于15%，取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。4.3水質量分數的測定4.3.1方法提要I2SO23C5H5NCH3OHH2O2C5H5N·HIC5H5N·HSO4CH3所

8、用試劑溶液是由一定濃度的單質碘、-及溶有二氧化硫的甲醇等混合而成。測量的依據是一定濃度的單質碘與-所構成的平衡體系的導電能力，在兩電極上加電流后使電極上分別交替發生如下反應：2I-2eI2I2 +2e2I-根據定量反應的水和碘摩爾數相同，而電解生成的碘與消耗的電量成正比，依據法拉第定律，由測量消耗的電量可得出所測試樣中水的量。 儀器試劑.1 庫侖電量水分測定儀：檢測靈敏度0.1gH2O。.2采樣器：不銹鋼雙閥式液化石油氣采樣器，符合SH/T 0233標準要求，工作壓力不低于3.1MPa。.3進樣器：液態烴閃蒸汽化取樣進樣器，如LG5型閃蒸進樣器。.4連接管件：將液態烴閃蒸取樣進樣器與庫侖電量水

9、分測定儀密封連接。 .5電解液：與庫侖電量水分測定儀配套的電解液。4.3.3分析步驟加入電解液，開啟并調節庫侖電量水分測定儀至平衡，準備試樣分析。將裝有試樣的采樣器與液態烴閃蒸汽化取樣進樣器密封連接，設定進樣體積為2L（可根據含水量高低進行調整），充分置換后進樣分析。 結果計算試樣中水的質量分數W0按公式（3）計算，數值以%表示。 （3）式中：m試樣中水的質量數值，單位為g；m1進樣前采樣器質量，單位為g； m2進樣后采樣器質量，單位為g。 重復性在同一臺儀器，同一操作人員平行測定兩次，重復性符合下列要求：水分含量>0.001%，為其平均值的10%；水分含量<0.001%，為其平均值的15%。取兩次測定的平均值為測定結果。4.4 二甲醚及水以外雜質質量分數計算4.4.1 各雜質體積分數與質量分數的換算以二甲醚為基體，雜質（含4.2，4.4內容）的質量分數以Wi計，數值以%表示，按（4）式計算：（4）式中：Vi雜質i的體積分數，%；Gi雜質i的分子量；W0水質量分數，%。4.4.2 二甲醚質量分數計算二甲醚質量分數以C計，數值以%表示，按式（5）進行計算 （5）式中：Wi除水以外其它雜質的質量分數之和，%