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文檔簡介
1、1化妝品產品質量控制與檢驗化妝品產品質量控制與檢驗化妝品科學系2008.5.202主要內容主要內容一、乳液膏霜類二、洗滌類三、美發類四、護發類-氣溶膠五、美容類六、牙膏七、水劑類3乳液膏霜化妝品質量檢驗乳液膏霜化妝品質量檢驗45主要內容主要內容乳液膏霜類生產工藝和產品質量問題雪花膏潤膚膏霜(香脂)潤膚乳液冷霜蜜類6乳液膏霜類生產工藝 依靠理論指導生產 涉及的因素很多 操作者經驗的重要性 企業具備條件 根據不同的配方和不同的要求,采用合適的配制方法 7一、乳液類化妝品 乳液類化妝品是一種略帶油性的半流動狀的液態乳劑,大多數屬于“水包油”型的乳劑。 此類化妝品有清潔蜜、潤膚乳液等,主要原料是硬脂酸
2、、單硬脂酸、油脂、蜂蠟、羊毛脂、白油、甘油、三乙醇胺、水、香精和防腐劑等。 隨著水分逐漸揮發,在皮膚表面留下一層脂肪物和甘油形成的薄膜,使皮膚表面保持相當的濕潤程度,防止皮膚干燥開裂。減緩皮膚水分蒸發,使皮膚表面保持滋潤、滑爽,所以一年四季皆可使用。 81、乳液生產工藝 (1)油相的制備 (2)水相的制備 (3)乳化和冷卻 (4) 陳化和灌裝 9加入乳化劑的方式加入乳化劑的方式1、劑在水中法、劑在水中法2、劑在油中法、劑在油中法3、初生皂法、初生皂法4、輪流加液法、輪流加液法101、機械攪拌混合法、機械攪拌混合法2、膠體磨混合法、膠體磨混合法3、超聲波乳化器混合法、超聲波乳化器混合法4、均質器
3、混合法、均質器混合法混合方式混合方式112、乳化體類型檢驗 染料法 溶解法 導電性 12(1)染料法 將產品涂抹在表面皿上形成約1.6 mm厚、面積為6.5 m2的薄膜,在薄膜的不同部位,分別灑上少量油溶性染料(如D&C紅N018)和水溶性染料(如FD&C藍N01),用顯微鏡觀察染料擴展情況。如果油溶性染料擴展,表明乳化體為油包水型;如果水溶性染料擴展,則乳化體為水包油型。13(2)溶解法 取兩勺不同的乳化體,分別置于四塊表面皿上,然后分別滴水,滴白油。輕輕搖動或攪拌后,用放大鏡觀察,易于與乳液混合者是連續相。即若與水易于混合的乳化體就是ow型乳化體,而易與泊混合的乳化體則是w
4、o型乳化體。 14(3)潤濕濾紙法 將少量乳化體置于濾紙上,若乳化體易于展開,則是ow型乳化體;若不易展開,則是wo型乳化體。 15(4)導電性測定法 組成測定裝置。 將樣品放在兩觸點之間并接通電路,如氖燈發亮,表明是水包油型,如氖燈不亮則為油包水型。 此外,凡發生燈光暗淡,或在連續通電的情況下,燈才亮起來的現象通常表明是一種復合乳化體,或是乳化體正在逐漸地轉化過程中。 油包水型乳化體中含有較高濃度電解質時也導電。 16影響乳化的因素影響乳化的因素 1、乳化設備、乳化設備2、乳化時間、乳化時間3、乳化溫度、乳化溫度4、攪拌速度、攪拌速度 173、乳化體穩定性的測試 耐熱試驗 耐寒試驗 離心檢驗
5、18耐熱檢驗 預先將恒溫箱溫度調節至401。 將試樣分別倒入2支20mm120mm的試管內,液面高度約80mm,塞上干凈的軟木塞。 把一只待試驗的試管置于恒溫箱內,經24小時后取出,恢復至室溫后與另一支試管的試樣進行比較。19耐寒檢驗 預先將低溫箱溫度調節至151。 將試樣分別倒入2支20mm120mm的試管內,液面高度約80mm,塞上干凈的軟木塞。 把一只待試驗的試管置于冰箱內,經24小時后取出,恢復至室溫后與另一支試管的試樣進行比較。20離心檢驗法 稱取一定重量的乳液樣品,置于離心機試管中2/3高度并裝實,用軟木塞塞好。 放入預先調節至381的電熱恒溫培養箱內,保溫1h后,立即移入離心機內
6、。 選定4000轉分,啟動離心機,觀察并記錄乳液樣品油水分層所需時間(每15分鐘停機觀察一次) 或者旋轉30min后取出觀察,應無分層現象。212223二、雪花膏 膏類化妝品也稱雪花膏,是以油脂、甘油、水、香精為原料,以鉀皂為乳化劑,經過乳化,使油脂和水形成潔白的乳化體,能使皮膚不受外界濕度、溫度變化影響,從而保護皮膚健康并防止皮膚衰老,適合各種皮膚者在夏季選用,特別適合油性皮膚者選用。 241、雪花膏生產工藝、雪花膏生產工藝(一)原料加熱(1)油脂類原料加熱(2)去離子水加熱 (二)乳化攪拌和攪拌冷卻(三)靜止冷卻(四)包裝與貯存條件252、包裝與貯存條件 貯存條件應注意下列幾點: 不宜放在
7、高溫或陽光直射處,以防干縮。冬季不宜放在冰雪露天,以防雪花膏冰凍后變粗; 不可放置在潮濕處,防止紙盒商標霉變; 雪花膏玻璃瓶經撞擊容易破碎,搬運時注意輕放。 263、雪花膏的主要質量問題 (1)失水干縮)失水干縮 膏霜一般為膏霜一般為O/W型乳化體,在包裝時容器型乳化體,在包裝時容器或包裝瓶密封不好,在長時間的放置或溫或包裝瓶密封不好,在長時間的放置或溫度高的地區是造成膏體失水干縮的主要原度高的地區是造成膏體失水干縮的主要原因,這是膏霜常見的變質現象。另外,膏因,這是膏霜常見的變質現象。另外,膏霜中缺少保濕劑時,也會出現失水干縮。霜中缺少保濕劑時,也會出現失水干縮。 27(2)起面條)起面條
8、用硬脂酸皂作乳化劑時,硬脂酸用量過多,或單獨選用硬脂酸與堿類中和,保濕劑用量較少或產品在高溫、水冷條件下,乳化體被破壞是造成雪花膏在皮膚上涂敷后起面條的主要原因。水過多也會出現這種現象。一般加入適量保濕劑、單甘酯、十六醇等,可避免此現象。28(3)膏體粗糙)膏體粗糙 用硬脂酸皂作乳化劑和在制造粉底類化妝品時易出現膏體粗糙的現象,其原因有: 堿和水沒有在攪拌下充分混合,高濃度堿與硬脂酸快速反應,形成大顆粒透明肥皂; 堿過量,也會出現粗顆粒; 開始攪拌不充分,一部分皂化物與硬脂酸形成了難溶性透明顆粒或硬塊; 過早冷卻,攪拌乳化時間短,硬脂酸還未被乳化劑充分分散,就開始凝結; 所選擇的乳化劑不合適,
9、造成粉類與其他物質不相容。 解決膏體粗糙的方法是第二次乳化。29(4)、變色 主要是香精內有變色成分,如葵子麝香洋茉莉醛等,香精中的酚類、醛類成分日久或日光照射后色澤變黃。所用香精或香料單體需制成雪花膏樣品后,做耐溫、耐光、紫外線照射試驗 硬脂酸碘價過高,油酸含量高,易氧化變色,同時使雪花膏變味。最好選用三壓硬脂酸為雪花膏原料。 30(5)、刺激皮膚 香精中含有某些刺激性較高的成分,或香精使用量過高。 原料不純,含有對皮膚有害物質,如原料中鉛、砷、汞等重金屬超過允許范圍,會引起皮膚瘙癢和潛伏性病癥的危害。 31(6)、霉變和發脹 原料被污染或水質差,滅菌不徹底。 包裝瓶清洗、滅菌、保管不當而沾
10、污了灰塵和微生物 灌裝時,瓶口刮下的雪花膏多次回用,因雪花膏被污染而 含有微生物。 環境衛生、設備、容器、場地等達不到要求,要注意及時 清洗及殺菌。 32334、雪花膏的質量標準指標名稱指標要求感官指標色澤符合規定的色澤香氣符合規定的香型膏體細膩理化指標pH4.0-8.5(含有粉質雪花膏9.0)耐熱穩定性40C,24h,膏體無油水分離現象耐寒穩定性-515C,24h,恢復至室溫后膏體無油水分離現象34三、霜類化妝品 也稱冷霜、潤膚霜、護膚脂、香脂,為一種“油包水”型的乳劑,是保護和滋潤皮膚的油性護膚品,能防止皮膚的干燥與凍裂。 特點是含有較多的油脂成分,擦用后乳劑中的水分逐漸揮發,在皮膚上留下
11、一層油脂薄膜,能阻隔皮膚表面與外界干燥、寒冷的空氣相接觸,保持皮膚的水分,防止皮膚干燥皸裂,具有柔軟和滋潤皮膚的作用,適合各種皮膚者在冬季使用,特別適合干性皮膚者使用。 351、潤膚霜生產工藝 1原料加熱 (1)油脂類原料加熱 (2)去離子水加熱 2油/水型乳劑的加料方法 3油/水型乳劑的制造方法:均質刮板攪拌機制造方法 362、潤膚霜的的主要質量問題 1耐熱4824h或數天后油水分離 原因1:試制時某種主要原料與生產用原料規格不同,制成乳劑后的耐熱性能也各異。 原因2:試制樣品時耐熱48C符合要求,但生產時因為設備和操作條件不同,影響耐熱穩定度。 原因3:沒有嚴格遵守操作規程。37 2貯存若
12、干時間后,乳劑色澤泛黃 原因l:潤膚霜中含有各種潤膚劑,營養性原料,選用了容易變色的原料,例如維生素C、蜂蜜或蜂王漿等。 原因2:香精中某些單體香料變色。 原因3:油脂加熱溫度過高,超過llOC,油脂顏色泛黃。38 3乳劑內混有細小氣泡 原因1:乳劑在劇烈的均質攪拌時,會產生氣泡,在冷卻乳劑攪拌槳旋轉速度過快時也容易產生氣泡。 原因2:刮板攪拌槳的上部葉槳半露半埋于乳劑液面,在攪拌時混入空氣。 原因3:在停止均質攪拌后,氣泡尚未消失,就進入回流水冷卻,乳劑很快結膏,將尚未消失的液面氣泡攪人乳劑中。39 4霉變和發脹 潤膚霜中含有各種潤膚劑、營養性原料,尤其是采用非離子型乳化劑,往往減弱了防腐性
13、能,所以比雪花膏容易繁殖微生物。霉變和發脹的原因和控制方法,參考雪花膏的“主要質量問題和控制”,在制造和包裝潤膚霜時更應嚴格控制。403、潤膚膏霜的衛生指標QB/T 1857-2004項目項目指標要求指標要求微生物指標細菌總數/(CFU/g) 1000(眼部用、兒童用產品500 )霉菌和酵母菌總數/(CFU/g)100糞大腸菌群不得檢出金黃色葡萄球菌不得檢出綠膿桿菌不得檢出有毒物質限量鉛/(mg/kg)40汞/(mg/kg)1(含有機汞防腐劑的眼部化妝品除外)砷/(mg/kg)10414、潤膚膏霜的感官和理化指標項目指標要求O/W型W/O型感官指標香氣符合規定的香型外觀膏體細膩,均勻一致理化指
14、標pH4.08.5(粉質產品、果酸類產品除外)-耐熱穩定性(401),24h,恢復室溫后膏體無油水分離現象(401),24h,恢復室溫后滲油率3%耐寒穩定性-515,24h,恢復至室溫后與試驗前無明顯性狀差異凈含量偏差應符合國家技術監督局第43號規定。425、香脂感官指標和理化指標指標名稱指標要求感官指標色澤符合規定的色澤香氣符合規定的香型膏體細膩理化指標pH5.0-8.5耐熱穩定性40C,24h,滲油率不超過3%耐寒穩定性-515C,24h,恢復至室溫后膏體無油水分離現象43滲油率 預先將恒溫箱溫度調節至401,稱取香脂膏體約5g,放置在已稱量的稱量瓶中的一端(約占稱量瓶底面積的14)。刮平
15、后精確稱至0.01g。 然后蓋好瓶蓋斜放在恒溫箱內的15度角架上。 經24小時后取出,如有油滲出,則將頂端的膏體部分揩去,留下滲出的油分。 最后將稱量瓶連同剩余的滲油部分進行稱量,計算樣品的滲油百分率,滲油率3為合格產品。 446、潤膚乳液的質量指標指標名稱指標要求感官指標色澤符合規定的色澤香氣符合規定的香型膏體細膩理化指標pH4.0-8.5耐熱穩定性40C,24h,膏體無油水分離現象耐寒穩定性-515C,24h,恢復至室溫后膏體無油水分離現象離心試驗2000r/min,30min不分層(含不溶性粉質顆粒沉淀物除外)4546四、蜜類產品 油/水型蜜類用于皮膚時,水分蒸發,蜜的分散相即油相顆粒聚
16、集起來,形成油脂薄膜留于皮膚,它的優點是乳化性能較穩定,敷用于皮膚少油性感,因為配方中油脂含量較低。 水/油型蜜類的油相直接和皮膚接觸,由于乳劑不能形成雙電層,所以乳化的穩定性很成問題,只有堅固的界面膜和密集的分散相2個因素,可維持蜜類乳劑的乳化穩定度,因此這種類型的液狀蜜類的乳化穩定度較難維持。水/油型乳劑富含油脂,感覺非常潤滑。471、蜜類化妝品生產工藝、蜜類化妝品生產工藝 1原料加熱 2加料方法 3攪拌冷卻 4膠質 5低能乳化法 482、蜜類的主要質量問題 1乳劑穩定性差 原因1:穩定性差的乳劑在顯微鏡下,內相的顆粒是分散度不夠的叢毛狀油珠,當叢毛狀相互聯結擴展為較大的顆粒時(即油珠凝聚
17、),產生了凝聚油相的上浮成稠厚漿狀,在考驗產品耐熱的恒溫箱中常易見到。 原因2:蜜類產品粘度低,水油兩相的密度必有差別。 49 2. 在貯存過程中,粘度逐漸增加 原因:大量采用硬脂酸和它的衍生物作為乳化劑,如單硬脂酸甘油酯,容易在儲存過程中增加粘度,經過低溫儲存,粘度增加更為顯著。50 3顏色泛黃 原因1:主要是香精內有變色成分,醛類、酚類不穩定成分,與蜜類乳化劑硬脂酸三乙醇胺皂共存時更易變色,日久或日光照射后色澤泛黃。 原因2:選用了原料的化學性能不穩定,如含有不飽和脂肪酸例如油酸和它的衍生物,或含有鐵離子、銅離子等因素。5152五、冷霜類化妝品生產工藝 瓶裝:以蜂蠟-硼砂為基礎制成的水/油
18、型乳劑是典型的冷霜;要求在38C不致有油水分離現象,乳劑的稠度較薄,油潤性較好。 盒裝冷霜是用鋁盒包裝,密封程度不好,如果外相是水,就很容易干縮,所以凡是盒裝冷霜都是屬于水/油型冷霜。可以采用硬脂酸鈣皂和硬脂酸鋁皂體系做乳化劑。53冷霜主要質量問題 1瓶裝冷霜經過熱天,冷霜表面滲出油分 原因:是由于冷霜乳化不穩定,或白油滲出油分。 控制方法:選擇適宜的“乳化劑對”,調整配方,或加入部分天然礦產地蠟。地蠟與白油的融洽性能很好。 54 2盒裝冷霜在三滾機研磨時出水 原因1:地蠟用量較高,在三滾機研磨剪切時容易擠出水分。現象是有部分冷霜不能粘附在三滾筒上,滲水現象越是嚴重,冷霜越是不能粘附在三滾筒上
19、。 控制方法:適當減少地蠟用量。 原因2:停止攪拌時的溫度偏高,大于30,可能30-35,靜止狀態的冷霜冷卻至室溫15-20,容易出水。 控制方法:嚴格控制在26-28停止攪拌,熱天用冷凍水強制回流。55 3冷霜發粗 原因:制造時回流冷卻水冷卻不夠,使得停止攪拌時的溫度偏高,或用三滾機研磨時滾筒的間隙過大,或冷霜內有空氣泡。 控制方法:嚴格控制在26-28停止攪拌,調節三滾機滾筒的間隙,使經過研磨的冷霜應有光澤為度,冷霜內有空氣泡是由于三滾機研磨時混入空氣泡,在真空攪拌鍋內可脫去空氣泡。 56 4冷霜油分滲至鐵盒外面 原因:是由于冷霜乳化不穩定,或地蠟用量不夠。 控制方法:選擇適宜的“乳化劑對
20、”,調整配方,適當地增加地蠟,只要是研磨時不滲水或在10C時不過分稠厚。 57 5顏色泛黃 原因1:選用原料如地蠟的色澤較黃,香精色澤較黃等。 原因2:內相水分在30以下,因為分散相水分較少,減少了乳白色程度,所以加深了冷霜色澤。 原因3:香精中不穩定的醛類或酚類變色。 5859使用性評價 1乳、蜜、奶液 膏體具有一定的流動性,較易被皮膚吸收,有滋潤保溫作用、使用后無油膩感,皮膚滋潤。 2冷霜 膏體均勻細膩,能被皮膚吸收,在皮膚表面形成保護膜,使用后有油賦感。 3防皺霜 膏體均勻細膩,使用時不起白條,應易被皮膚吸收,有較好的滲透性、使用后稍有油膩感。 4營養霜 膏體應均勻細膩,使用時不起白條,
21、應較易被皮膚吸收,有較好的滲透性,使用后皮膚應無明顯的油膩感。 5精華素 料體均勻細膩,極易被皮膚吸收,對皮膚應有較明顯的功效作用。601. 實驗室多用的玻璃器皿要求清潔,用蒸餾水洗滌干凈的標志為應該不掛水珠(洗凈的儀器倒置時,水流出后器壁不掛水珠)。2. 玻璃儀器可根據不同要求進行干燥,常見的干燥方法為晾干、氣流烘干、烘箱烘干。3. 移液管和吸量管的洗滌步驟是先用自來水洗滌,再用蒸餾水洗滌,較臟時可用鉻酸洗液洗滌。期中測驗614. 油脂中水分和揮發份的測定,通常有烘干法,熱板法,蒸餾法等。烘干法測定水分一般在105 條件下進行加熱干燥。5. 測定熔點時,溫度上升過快,測得的熔點一般偏高(高/
22、低),熔點高于100的樣品應用甘油浴代替水浴。6. 在國家標準中,帶有代號GB/T的為國家推薦性執行標準,而只有代號GB的為 國家強制性執行標準。7. 加56.0毫升水到1000ml氫氧化鈉液(0.1056 mol/L)中,才能得到氫氧化鈉液(0.1000 mol/L)。628. 產品的色度是指產品顏色的深淺,檢驗產品的顏色可以鑒定產品的質量并指導和控制產品的生產。色度測定的方法主要有加德納色度標準法,鉑-鈷色度標準法和羅維朋比色計法等。9. 化妝品衛生檢驗中規定了化妝品檢驗當中的一些基本術語。其中,常規檢驗項目是指每批必檢的項目,包括理化指標,_感官指標_,衛生指標中細菌總數,_重量指標和外
23、觀要求。 非常規檢驗項目是指非逐批檢驗的項目,如衛生指標中除細菌總數之外的其他項目。一般地,交收檢驗項目為常規檢驗項目,型式檢驗的項目包括常規檢驗項目和非常規檢驗項目。6310. 我國國家標準規定分析實驗室用水分三個級別,三級水用于一般化學分析試驗。11. 水的電導率越大,說明水的電解質含量越 高。12. 化學試劑規格按純度和使用要求一般分為高純、色譜純、分光純、基準、優級純、分析純、化學純等七種。13. 常量分析用的滴定管為25ml,滴定所用溶液體積為10ml,讀數誤差為0.02ml,則其相對誤差達0.02/10100%=0.2%,如所用體積為20ml,則其相對誤差為減小至0.1%。14.
24、采樣基本原則是代表性。6415.化妝品相對密度的測定方法有密度瓶法、密度計法、韋氏天平法。16.按有效數字的運算規則計算:(0.052124.60)1.20014.205= 7.034(7.034483) 。 例:例: 50.1 + 1.45 + 0.5812 = ?例:例:.012125.641.05782 = ?651. 有效數字位數包括所有準確數字和一位可疑數字有效數字位數包括所有準確數字和一位可疑數字 例:滴定讀數例:滴定讀數20.30mL,最多可以讀準三位,最多可以讀準三位 第四位欠準(估計讀數)第四位欠準(估計讀數)0.012. 在在09中,只有中,只有0既是有效數字,又是無效數字
25、既是有效數字,又是無效數字 例:例: 0.06050 四位有效數字四位有效數字 定位定位 有效位數有效位數 例:例:3600 3.6103 兩位兩位 3.60103 三位三位66實際上能夠測量到的數字實際上能夠測量到的數字.包括全部可靠數字及一位不確定數字在內包括全部可靠數字及一位不確定數字在內. m 臺秤臺秤(稱至稱至0.1g):12.8g(3), 0.5g(1), 1.0g(2) 分析天平分析天平(稱至稱至0.1mg):12.8218g(6), 0.5024g(4), 0.0500g(3)V 滴定管滴定管(量至量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3) 容量瓶容量瓶:1
26、00.0mL(4),250.0mL (4) 移液管移液管:25.00mL(4); 量筒量筒(量至量至1mL或或0.1mL):26mL(2), 4.0mL(2)673單位變換不影響有效數字位數單位變換不影響有效數字位數 例:例:10.00mL0.01000L 均為四位均為四位4pH,pM,pK,lgC,lgK等對數值,其有等對數值,其有效數字的位數取決于小數部分(尾數)數字效數字的位數取決于小數部分(尾數)數字的位數,整數部分只代表該數的方次的位數,整數部分只代表該數的方次 例:例:pH = 11.20 H+= 6.310-12mol/L 兩位兩位5記錄測量數據時,只保留一位可疑數字。記錄測量數
27、據時,只保留一位可疑數字。 例:量筒:例:量筒:25.1ml 移液管:移液管:25.10ml68幾項規定幾項規定1. 數字前數字前0不計不計,數字后計入數字后計入 : 0.024502. 數字后的數字后的0含義不清楚時含義不清楚時, 最好最好用指數用指數形式形式表示表示 : 1000 ( 1.0103 ,1.00103 ,1.000 103 )3. 自然數自然數可看成具有無限多位數可看成具有無限多位數(如倍數如倍數關系、分數關系關系、分數關系);常數常數亦可看成具有亦可看成具有無限多位數,如無限多位數,如 e 694. 數據的數據的第一位數大于等于第一位數大于等于8的的,可多計一位有效可多計一
28、位有效數字,如數字,如 9.45104, 95.2%, 8.655. 對數與指數對數與指數的有效數字位數按尾數計,的有效數字位數按尾數計, 如如 10-2.34 ; pH=11.02, 則則H+=9.510-126. 誤差誤差只需保留只需保留12位;位;7. 化學平衡計算化學平衡計算中中,結果一般為兩位有效數字結果一般為兩位有效數字(由由于于K值一般為兩位有效數字值一般為兩位有效數字); 8. 常量分析法常量分析法一般為一般為4位有效數字位有效數字(Er0.1%),),微量分析為微量分析為2位。位。701四舍六入五留雙四舍六入五留雙712只能對數字進行一次性修約只能對數字進行一次性修約 6.5
29、 2.5721加減法:以小數點后位數最少的數為準(即以加減法:以小數點后位數最少的數為準(即以 絕對誤差最大的數為準)絕對誤差最大的數為準)52.1 計算時,先修約成50.11.40.6,再計算求和52.173 50.1 0.1 50.1 1.46 0.01 1.5 + 0.5812 0.001 + 0.6 52.1412 52.2 52.1742乘除法:以有效數字位數最少的數為準(即以乘除法:以有效數字位數最少的數為準(即以 相對誤差最大的數為準)相對誤差最大的數為準)0.3283對數運算:所取對數的位數應和真數的有效數字對數運算:所取對數的位數應和真數的有效數字位數相等。位數相等。4.在表
30、示準確度和精密度時,在大多數情況下只取一在表示準確度和精密度時,在大多數情況下只取一位有效數字,最多取兩位有效數字。位有效數字,最多取兩位有效數字。751正確記錄測量數據:必須根據測定方法和測量正確記錄測量數據:必須根據測定方法和測量儀器的準確程度來確定;儀器的準確程度來確定; 分析天平分析天平:準確稱取準確稱取0.25g,記作記作0.2500g 滴滴 定定 管管:讀取讀取25mL ,記作記作25.00mL2.正確選擇適當地測量儀器和試劑的用量正確選擇適當地測量儀器和試劑的用量 如如Er 0.1% 用萬分之一天平用萬分之一天平 m 0.2g 用千分之一天平用千分之一天平 m 2g763.正確表
31、示分析結果:一般要求準確到四位有效正確表示分析結果:一般要求準確到四位有效數字數字 高含量組分高含量組分( 10%) 4位有效數字位有效數字 中含量組分中含量組分(110%) 3位有效數字位有效數字 微微 量量 組組 分分( 1%) 1%) 2位有效數字位有效數字 誤差誤差 1位有效數字位有效數字,最多最多2位有效數字位有效數字77例題:3.下列計算結果應取幾位有效數字:0.3120*(10.25-5.73)*0.01401 0.2845*10004.由計算器算出下列式的結果應修約為:(2.236*1.1581397)/(1.04*0.2000)A.12 B.12.5 C.12.45 D.12
32、.450 E.12.4500787917.準確度是樣品測得結果與真實值接近的程度。精密度是指在同一實驗中,每次測得的結果與它們的平均值接近的程度。18.按照誤差產生的原因,系統誤差可分為儀器誤差、方法誤差、試劑誤差和操作誤差。測定值受各種因素的隨機變動而引起的誤差叫做偶然誤差。19.常用標定NaOH的基準物質是鄰苯二甲酸氫鉀 ,標定HCl的基準物質是無水碳酸鈉。8020. 比色法測定物質含量的基本原理是溶液的顏色深淺與濃度成正比關系。21. 色譜分離的基本原理是由于被分離物質中各組分與色譜柱中固定相之間的相互作用力的差異性,各組分按先后次序從色譜柱內流出達到被分離的目的。22. 在氣相色譜法中
33、,從進樣到出現峰最大值所需的時間稱為保留時間。23. 表面活性劑的泡沫性能在國家標準和國際標準中都采用羅氏泡沫儀器測定,主要由分液漏斗_和計量管兩部分組成,24.油脂皂化值的定義皂化1g油脂中的可皂化物所需氫氧化鉀的質量,單位為mgKOH/g。81821、簡述潤膚霜pH值的測定過程 答:試樣溶液的配置試樣溶液的配置: 稱取試樣1份(準確至0.1g),分數次加入經煮沸冷卻后的蒸餾水10份,并不斷攪拌,加熱至40 ,使其完全溶解,冷卻至(251)或室溫待用。如為含油量較高的產品可加熱至(7080),冷卻后去掉油塊待用,粉狀產品可沉淀過濾后待用。831、簡述潤膚霜pH值的測定過程 答:校準:校準:按
34、照儀器的出場說明書,校準PH計,使用選擇的兩個標準緩沖溶液在所規定溫度下校準,或在溫度補償系統下進行校準。 1按照pH計說明書的要求進行操作,啟動儀器,預熱10 min。 2制備兩種pH標準緩沖溶液,其中一種的pH值大于并接近待測溶液的pH值,另一種小于并接近待測溶液的pH值 3pH計校正。將溫度補償旋鈕調至標準溶液的溫度處,依次用上述兩種標準溶液作兩點定位。將電極和塑料杯用水沖洗干凈后,再用標準緩沖溶液沖洗2次3次,用濾紙吸干。注入70 mL標準溶液于塑料杯中,插入電極,校正儀器刻度。841、簡述潤膚霜pH值的測定過程 測定測定:儀器校準好后,小心移開校正液,首先用水洗電極,然后再用試樣溶液
35、洗。調節試液的溫度至(251)。將酸度計的溫度補償旋鈕調至25 。在測量容器中加入足夠體積的試樣溶液以使電極浸沒,待pH計的讀數穩定1min,記錄讀數,另用一份新鮮試樣溶液重復此操作。 以兩次測定的平均值為產品的以兩次測定的平均值為產品的pH值,精確到值,精確到0.1pH單位,兩次測量之差應單位,兩次測量之差應0.1pH單位。單位。852、請寫出水的電導率測定步驟。 1.認真閱讀說明書,按照說明書的規定程序,調試、校正電導率儀后再進行測定。 2若測定一級、二級水的電導率,選用電極常數為(0.010.1)/cm的電極,調節溫度補償至25 ,使測量時水文控制在(251),進行在線測定,即將電極裝在
36、水處理裝置流動出水口處,調節出水流速,趕盡管道內及電極內的氣泡后直接測定。862、請寫出水的電導率測定步驟。 3若進行三級水的測定,則可取水樣400 mL于錐形瓶中,插入電極進行測定。 4若測定一般天然水、水溶液的電導率,則應先選擇較大的量程檔,然后逐檔降低,測得近似電導率范圍后,再選配相應的電極,進行精確測定。 5測量完畢,取出電極,用蒸餾水洗干凈后放回電極盒內,切斷電源,擦干凈儀器,放回儀器箱中。87 3、簡述硬脂酸酸值測定過程。到終點時,顏色為粉紅色,但放置1分鐘左右后顏色變淺消失,請解釋。(6分)88酸值的測定 (1)配制氫氧化鉀0.1moL/L乙醇溶液; (2)稱取樣品0.5g(準確至準確至0.0001g),置于250ml錐形瓶中。 (3)加入95%中性乙醇(用酚酞作指示劑,以氫氧化鉀乙醇溶液滴至剛呈微紅色)50ml,加熱使樣品溶解樣品溶解。 (4)加入酚酞指示劑加入酚酞指示劑3滴,立即以滴,立即以0.1moL/L的氫的氫氧化鉀乙醇溶液滴定至呈微紅色氧化鉀乙醇溶液滴定至呈微紅色30s內不退色為內不退色為止止。 (5)結果計算:A.V=(Vc56.1)/m 平行測定三次,取平均值。89 到終點時,酚酞與稍微過量的氫氧化鉀反應顯粉紅色,但放置1分鐘左右后,空
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