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文檔簡介
1、晶體取向與多晶體織構(gòu)晶體取向與多晶體織構(gòu) 晶體投影晶體投影 晶體取向晶體取向 晶體學(xué)織構(gòu)晶體學(xué)織構(gòu) X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu) 極圖分析極圖分析 取向分布函數(shù)取向分布函數(shù) 取向分布函數(shù)計算原理取向分布函數(shù)計算原理 織構(gòu)分析織構(gòu)分析晶晶 體體 投投 影影 概念:概念:把三維晶體結(jié)構(gòu)中的晶向和晶面位置關(guān)系和數(shù)量關(guān)系投影到二維平面,稱為晶體投影。晶體投影。 目的:目的:為了方便地研究晶體中各晶向、晶面、晶帶以及對稱元素之間的關(guān)系。 種類:種類:有球面投影、極射赤面投影極射赤面投影、心射投影等。1、球面投影、球面投影v 取一相對晶體尺寸其半徑極大的參考球,將安放在球心上的晶體的晶向和晶面投影到
2、球面上,稱為球面投影球面投影 。 v 晶向跡式球面投影:將晶向延長與球面相交一點,為該晶向跡點晶向跡點。v 晶面極式球面投影:由球心引晶面法向交投影球于一點,為晶面極點。晶面極點。晶晶 體體 投投 影影v 球面坐標(biāo)的標(biāo)記 晶向、晶面之間的角度關(guān)系通過球面上的經(jīng)緯度表示,類似于地球儀。 有經(jīng)線、本初子午線、緯線、赤道。 任一經(jīng)線與本初子午線間夾角叫經(jīng)度經(jīng)度,用用 標(biāo)記標(biāo)記。本初子午線的經(jīng)度為0。從N極沿子午線大園向赤道方向至某一緯線間的弧度,叫極距,用極距,用 標(biāo)記標(biāo)記。赤道的極距為90。投影點的球面坐標(biāo)為( , ).晶晶 體體 投投 影影2、極射赤面投影、極射赤面投影v 將球面投影再投影到赤道
3、平面上去的一種投影。v 投影方法如圖所示。晶晶 體體 投投 影影3、標(biāo)準(zhǔn)投影:、標(biāo)準(zhǔn)投影:選擇晶體中對稱性高的低指數(shù)晶面,如(選擇晶體中對稱性高的低指數(shù)晶面,如(001)、)、(011)等作為投影面,將晶體中各個晶面的極點都投影到所)等作為投影面,將晶體中各個晶面的極點都投影到所選的投影面上,這樣的投影圖稱為標(biāo)準(zhǔn)投影圖。選的投影面上,這樣的投影圖稱為標(biāo)準(zhǔn)投影圖。晶晶 體體 投投 影影立方晶系標(biāo)準(zhǔn)投影圖立方晶系標(biāo)準(zhǔn)投影圖晶晶 體體 投投 影影立方晶系標(biāo)準(zhǔn)投影圖立方晶系標(biāo)準(zhǔn)投影圖晶晶 體體 投投 影影六方晶系標(biāo)準(zhǔn)投影圖,軸比六方晶系標(biāo)準(zhǔn)投影圖,軸比c/a=1.86晶晶 體體 投投 影影4、極射投影
4、上晶面(向)位向關(guān)系的度量、極射投影上晶面(向)位向關(guān)系的度量v極式網(wǎng):將經(jīng)緯線坐標(biāo)網(wǎng),以它本身的赤道平面為投影面作極射赤面投影,所得的極射赤面投影網(wǎng)。它不能測量落在不同直徑上的點之間角度。v吳里夫網(wǎng):將經(jīng)緯線網(wǎng)投影到與經(jīng)緯線網(wǎng)NS軸平行的投影面上,作出的極射赤面投影網(wǎng)。v標(biāo)準(zhǔn)極式網(wǎng)和吳氏網(wǎng)直徑為20cm,大園弧與小圓弧互相均分的角度間隔為2。晶晶 體體 投投 影影極式網(wǎng)極式網(wǎng)吳氏網(wǎng)吳氏網(wǎng)晶晶 體體 投投 影影5、吳氏網(wǎng)的應(yīng)用、吳氏網(wǎng)的應(yīng)用測量兩極點夾角測量兩極點夾角晶帶和晶帶軸的位置關(guān)系晶帶和晶帶軸的位置關(guān)系兩晶面夾角測量兩晶面夾角測量繞軸轉(zhuǎn)動的操作繞軸轉(zhuǎn)動的操作晶晶 體體 取取 向向不同測
5、試方法所得結(jié)果比較:不同測試方法所得結(jié)果比較:X-射線衍射: 樣品表層(100m上下)平均EBSD: 樣品表面(1m上下)各點 中子衍射: 體樣平均晶體取向(晶體取向(Orientation (g)): 晶體取向是指平行于外觀參考系的晶體方向; 外觀參考系一般取材料的幾何特征方向或加工特征方向.取向差(取向差(Misorientation (Dg)): 一個晶粒相對于其周邊其它晶粒的取向差別. 有時也用disorientation.晶晶 體體 取取 向向1、晶體取向的一般定義方法、晶體取向的一般定義方法初始取向初始取向一般取向一般取向用具有初始取向的坐標(biāo)系轉(zhuǎn)到與一實際晶體(粒)坐標(biāo)系重合時所轉(zhuǎn)
6、動的角度來表達(dá)該實際晶體(粒)的取向。 若把一個多晶體或任一單晶體放在坐標(biāo)系A(chǔ)內(nèi),則每個晶粒坐標(biāo)系的方向通常不具有初始取向,而只具有一般取向一般取向。設(shè)空間有一個參考直角坐標(biāo)系A(chǔ):0-XYZ和一個立方晶體坐標(biāo)系,當(dāng)晶體坐標(biāo)系的三個坐標(biāo)軸分別取為:100/X軸,010/Y軸,001/Z軸,把這種排布方式叫初始取向初始取向e。 晶晶 體體 取取 向向2、晶體取向的表達(dá)方式、晶體取向的表達(dá)方式ltwksvhrugggggggggg333231232221131211對于初始取向有:100010001e 用晶體的某晶面、晶向在參考坐標(biāo)系中的排布方式來表達(dá)晶體的取向。如在立方晶體軋制樣品坐標(biāo)系中用(hk
7、l)uvw來表達(dá)某一晶粒的取向,這種晶粒的取向特征為其(hkl)晶面平行于軋面,uvw方向平行于軋向,還可以用rst=hkluvw表示平行于軋板橫向的晶向,從而構(gòu)成一個標(biāo)準(zhǔn)正交矩陣,若用g代表這一取向,則:NDTDRD晶晶 體體 取取 向向 Bunge定義的歐拉角:定義的歐拉角:從起始取向出發(fā),按1、2的順序所作的三個轉(zhuǎn)動,可以實現(xiàn)任意晶體取向,因此取向g可以表示成: g=(1,2) 顯然對于起始取向e有: e=(0, 0, 0)取向的歐拉轉(zhuǎn)動取向的歐拉轉(zhuǎn)動010晶晶 體體 取取 向向 兩種取向表達(dá)式的換算關(guān)系兩種取向表達(dá)式的換算關(guān)系為:為:9個變量中只可能有3個變量是獨立的,3個歐拉角剛好反
8、映出了取向的3個獨立變量。晶晶 體體 學(xué)學(xué) 織織 構(gòu)構(gòu) 單晶體在不同晶體學(xué)方向上的力學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、耐腐蝕甚至核物理等方面的性能表現(xiàn)出顯著差異,稱為各各向異性向異性。 多晶集合體在宏觀不同方向上表現(xiàn)出各種性能相同的現(xiàn)象稱為各項同性各項同性。多晶體中數(shù)目眾多的晶粒無序均勻分布是其各向同性的組織結(jié)構(gòu)保證。 在一般多晶體中,每個晶粒有不同于相鄰晶粒的結(jié)晶學(xué)取向,從整體上看,所有晶粒的取向是任意分布的;在某些在某些情況下多晶體的晶粒在不同程度上圍繞某些特殊的取向排情況下多晶體的晶粒在不同程度上圍繞某些特殊的取向排列,就稱為列,就稱為擇優(yōu)取向擇優(yōu)取向或織構(gòu)織構(gòu)。1、概念、概念晶晶 體體 學(xué)學(xué) 織織
9、 構(gòu)構(gòu)2、織構(gòu)的種類、織構(gòu)的種類 宏觀織構(gòu)宏觀織構(gòu)(macrotexture):多晶體中的晶粒被看作是單一的統(tǒng)計集體:多晶體中的晶粒被看作是單一的統(tǒng)計集體而不涉及局域空間中任何特定晶粒及與其相鄰晶粒之間的關(guān)系。而不涉及局域空間中任何特定晶粒及與其相鄰晶粒之間的關(guān)系。微觀織構(gòu)微觀織構(gòu)(microtexture):所有晶粒中每個晶粒的取向、取向特征以:所有晶粒中每個晶粒的取向、取向特征以及相對于近鄰晶粒之間取向差程度的測定及相對于近鄰晶粒之間取向差程度的測定 。宏觀織構(gòu)的類型有:宏觀織構(gòu)的類型有: 纖維織構(gòu)纖維織構(gòu)(fiber texture):某一特殊晶向:某一特殊晶向傾向于沿著材料中單傾向于沿
10、著材料中單一方向排列,而且,相對于這個晶向的所有方位角都是等同的。這一方向排列,而且,相對于這個晶向的所有方位角都是等同的。這種織構(gòu)發(fā)現(xiàn)于某些鑄錠、電鍍物、蒸鍍薄膜,特別是冷拔絲或擠壓種織構(gòu)發(fā)現(xiàn)于某些鑄錠、電鍍物、蒸鍍薄膜,特別是冷拔絲或擠壓材料中。材料中。板織構(gòu)板織構(gòu)(sheet texture)(sheet texture):多數(shù)晶粒以同一晶面:多數(shù)晶粒以同一晶面HKLHKL與軋面平行或與軋面平行或近似于平行,以同一晶向近似于平行,以同一晶向uvw 與軋向平行或近似于平行,記為與軋向平行或近似于平行,記為HKLuvwHKL 。板織構(gòu)從其起源上又分為軋制織構(gòu)(。板織構(gòu)從其起源上又分為軋制織構(gòu)
11、(rolling texturerolling texture)和再結(jié)晶(退火)織構(gòu)和再結(jié)晶(退火)織構(gòu)(annealing texture)(annealing texture)。3 3、織構(gòu)的表示方法、織構(gòu)的表示方法,肉眼難于準(zhǔn)確判斷其取向。為了直觀地表達(dá),必須把這種微觀的空間聚集取向的位置、角度、密度分布與材料的宏觀外觀坐標(biāo)系(拉絲及纖維的軸向,軋板的軋向、橫向、板面法向)聯(lián)系起來。通過材料宏觀的外觀坐標(biāo)系與晶體微觀取向的聯(lián)系,就可直觀地了解多晶體微觀的擇優(yōu)取向。晶體x射線學(xué)中織構(gòu)的表示方法有:晶體學(xué)指數(shù)晶體學(xué)指數(shù)表示; 極圖表示(正極圖極圖、反極圖);反極圖);取向分布函數(shù)表示取向分布
12、函數(shù)表示晶晶 體體 學(xué)學(xué) 織織 構(gòu)構(gòu)(1)晶體學(xué)指數(shù)表示法)晶體學(xué)指數(shù)表示法為了具體描述織構(gòu)(即多晶體的取向分布規(guī)律多晶體的取向分布規(guī)律),常把擇優(yōu)取向的結(jié)晶學(xué)方向(晶向晶向)及結(jié)晶學(xué)平面(晶面晶面)跟多晶體宏觀參考系多晶體宏觀參考系相關(guān)聯(lián)起來。宏觀參考系一般與多晶體外觀相關(guān)聯(lián):絲狀材料一般采用軸向;板狀絲狀材料一般采用軸向;板狀材料多采用軋面及軋向材料多采用軋面及軋向。絲織構(gòu)絲織構(gòu):軸向拉拔或壓縮多晶體中,晶粒的一個或幾個結(jié)晶學(xué)方向平行于軸向,形成絲織構(gòu)(或稱纖維織構(gòu)纖維織構(gòu))。理想的絲織構(gòu)一般沿材料流變方向?qū)ΨQ排列,其織構(gòu)常用與軸向平行的晶向指數(shù)表示。面織構(gòu)面織構(gòu):某些鍛壓、壓縮多晶材料中
13、,晶粒往往以某一晶面法線平行于壓縮力軸向,形成面織構(gòu)。常用垂直于壓縮力軸向的晶面指數(shù)HKL表示。板織構(gòu)板織構(gòu):軋制板材的晶粒同時受到拉力和壓力的作用,因此常以某些晶體學(xué)方向平行于軋向,同時還以某些晶面HKL平行于軋面,形成板織構(gòu)。板織構(gòu)常用HKL表示。晶晶 體體 學(xué)學(xué) 織織 構(gòu)構(gòu)晶晶 體體 學(xué)學(xué) 織織 構(gòu)構(gòu) Fcc金屬冷軋之后的織構(gòu)受層錯能影響很大。一般有: 銅型織構(gòu)112; S型織構(gòu)123; 黃銅型織構(gòu)001; 高斯織構(gòu)011。 層錯能較高時銅型和S型織構(gòu)成分要多一些,層錯能低時,黃銅型 織構(gòu)成分要多一些。 Bcc金屬冷軋后的織構(gòu)一般是: 旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)001; 112; 111,
14、111。 Fcc金屬的再結(jié)晶織構(gòu)有: 立方織構(gòu)立方織構(gòu)001; R型織構(gòu)型織構(gòu)124; 黃銅黃銅R型織構(gòu)型織構(gòu)236。 Bcc立方金屬的再結(jié)晶織構(gòu)通常是: 111;111; 高斯織構(gòu)高斯織構(gòu)011; 立方織構(gòu)立方織構(gòu)001。 (1)晶體學(xué)指數(shù)表示法)晶體學(xué)指數(shù)表示法(2)織構(gòu)的極圖表達(dá))織構(gòu)的極圖表達(dá)極圖的概念極圖的概念:晶體在三維空間中晶體取向分布的二維極射赤面投影,稱為極圖。有正極圖正極圖和反極圖反極圖。正正極圖極圖:將試樣中各晶粒的任一(一般用低指數(shù))晶體學(xué)面族HKL和試樣的外觀坐標(biāo)同時投影到某個外觀特征面上的極射赤面投影圖,稱為極圖。極圖用被投影的晶面族指數(shù)命名,記HKL極圖極圖。冷軋
15、鋼板實測冷軋鋼板實測110極圖極圖晶晶 體體 學(xué)學(xué) 織織 構(gòu)構(gòu)反極圖反極圖:材料中各晶粒對應(yīng)的外觀方向在晶體學(xué)取向坐標(biāo)系中所作的極射赤面投影分布圖,由于和極圖的投影坐標(biāo)系及被投影的對象剛好相反,故稱為反極圖反極圖。因為晶體中存在對稱性,所以某些取向在結(jié)構(gòu)上是等效的,各種晶系采用的極射赤面投影三角形各不相同,立方晶系的反極圖用單位極射赤面投影三角形-表示。摻雜鎢絲,冷變形摻雜鎢絲,冷變形98.1%(a)橫截面反極圖;縱剖面反極圖橫截面反極圖;縱剖面反極圖晶晶 體體 學(xué)學(xué) 織織 構(gòu)構(gòu)晶晶 體體 學(xué)學(xué) 織織 構(gòu)構(gòu)(3)三維空間取向分布函數(shù)法)三維空間取向分布函數(shù)法此法是把分別表示材料外觀和晶粒位置的
16、二組坐標(biāo)系O-ABC和O-XYZ之間的取向關(guān)系用一組歐拉角表達(dá);即O-XYZ相對于O-ABC完全重合為起始取向,令O-XYZ繞OZ轉(zhuǎn)動1角為第一轉(zhuǎn)動,繞轉(zhuǎn)動后的OY轉(zhuǎn)動角為第二轉(zhuǎn)動,再繞新的OZ轉(zhuǎn)動2為第三轉(zhuǎn)動。這三個轉(zhuǎn)角數(shù)值1、2規(guī)定了O-XYZ的取向。若以1、2為坐標(biāo)軸建立O- 12的直角坐標(biāo)系,則每一晶粒取向( 1, , 2 )均可在此立體圖中用一點表示出來。在這三維空間中用取向密度(1, , 2 )來繪制,就構(gòu)成了取向分布圖。a. 冷軋鋼板三維取向分布;冷軋鋼板三維取向分布;b. 2=45 的橫截面圖的橫截面圖X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu) 極密度分布:極密度分布:把球面上每個
17、投影點所代表的晶粒體積作為這個點的權(quán)重,則這些點在球面上的加權(quán)密度分布稱為極密度分布。球面上極密度分布在赤面上的投影分布圖稱為極圖。 極密度定義:極密度定義: DDDsin),(VVKpq式中,sin D D為p(, )的方向元, DV為HKL法向落在該方向元內(nèi)的晶粒體積,V為被試樣的體積,Kq為比例系數(shù),令為1。 在測繪極圖時,通常將在測繪極圖時,通常將無織構(gòu)標(biāo)樣的無織構(gòu)標(biāo)樣的HKL極密極密度規(guī)定為度規(guī)定為1,將織構(gòu)極密度,將織構(gòu)極密度與無織構(gòu)的標(biāo)樣極密度進與無織構(gòu)的標(biāo)樣極密度進行比較定出織構(gòu)的相對極行比較定出織構(gòu)的相對極密度。密度。X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu) 因為空間某方向的H
18、KL衍射強度IHKL(,)與該方向參加衍射的晶 粒體積成正比,因此IHKL(,)與該方向的極密度成正比,此為衍射 法測定織構(gòu)的理論基礎(chǔ)。 極圖最早是利用單色x-射線衍射照片衍射照片確定的,有織構(gòu)的材料的衍射環(huán)強度分布不均勻,局部出現(xiàn)最大值。欲將衍射照片轉(zhuǎn)換成極圖需要絲或板相對入射線方位不同的一系列衍射照片。 現(xiàn)在,這種技術(shù)已經(jīng)完全被配有計數(shù)器的衍射儀所代替,并由Schulz最早發(fā)明。測試裝置為織構(gòu)測角儀織構(gòu)測角儀,能使試樣在幾個方向轉(zhuǎn)動,以便使每個晶粒都有機會處于衍射位置。一般說來,與該種方法對應(yīng)的極圖上點的軌跡是螺旋狀的,通過計算機程序,計數(shù)器的計數(shù)直接轉(zhuǎn)換成極圖上極點強度計數(shù),并自動插入等
19、強度值,所需的各種修正均自動完成。 這種裝置不僅可以以反射方式反射方式工作,也可以透射方式透射方式工作。每種方式只能給出極圖的一部分,反射法給出極圖的中心部分反射法給出極圖的中心部分,透射法給透射法給出極圖的邊緣部分出極圖的邊緣部分,將兩種方法相互補充就可以得到一張完整極圖。 X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)絲織構(gòu)及其測繪方法絲織構(gòu)及其測繪方法絲織構(gòu):大多數(shù)晶粒的某一結(jié)晶學(xué)方向絲織構(gòu):大多數(shù)晶粒的某一結(jié)晶學(xué)方向與材料與材料的某個外觀特征方向平行或接近平行。這種織構(gòu)在冷的某個外觀特征方向平行或接近平行。這種織構(gòu)在冷拉金屬絲中呈現(xiàn)得很典型,故稱為絲織構(gòu)拉金屬絲中呈現(xiàn)得很典型,故稱為絲織構(gòu)。一
20、般在絲、棒、管、鍍層、沉積層中都可能會存在某種類型的絲織構(gòu),與拉絲方向平行的晶體學(xué)方向指數(shù)稱為絲織構(gòu)指數(shù)。例:圖(a)為具有絲織構(gòu)的棒材,棒中大部分晶粒的方向平行于軸方向。圖(b)為橫斷面圖,理想絲織構(gòu)的情況是材料中所有晶粒的方向均平行于棒的軸方向。X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)v例:冷拉鐵絲(體心立方)具有絲織構(gòu),即鐵絲中大多數(shù)晶粒的方向傾向于平行絲軸方向。v但在實際的冷拉鐵絲材料中并不是所有晶粒的方向都嚴(yán)格平行于絲軸方向。左下圖為方向與絲軸間夾角為的晶粒的百分?jǐn)?shù),亦即極點分布方向上百分比(極密度)隨夾角的分布。v冷拉鋁絲中100%晶粒的與拉絲軸方向平行。冷拉銅絲中60%晶粒的方向與
21、拉絲軸方向平行,而另外的40%晶粒的方向與拉絲軸平行,即冷拉銅絲具有+雙重絲織構(gòu)。X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)照相法測定絲織構(gòu)舉例照相法測定絲織構(gòu)舉例試 樣:冷拉鋁絲,原始直徑1.3mm,經(jīng)拋光浸蝕至0.8mm照相條件:銅靶,鎳濾波片,30千伏,24毫安,光闌直徑1.5mm, 試樣距底片的距離49mm,曝光5小時根據(jù)照片進行分析計算:1. 測量衍射環(huán)半徑:r1=39.0, r2=48.32. 計算角:3. 標(biāo)定衍射環(huán)的指數(shù):X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)X X射線
22、衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)衍射儀法測定絲織構(gòu)衍射儀法測定絲織構(gòu)v絲織構(gòu)的特點:各結(jié)晶學(xué)方向?qū)z軸呈旋轉(zhuǎn)對稱分布。v若取投影面垂直于絲軸,則某hkl的極圖形狀如圖所示。為求出hkl極點密集區(qū)與絲軸之間的夾角,只要測定沿極圖徑向衍射強度(即極密度)的變化即可。vField-Meerchart法:為測角從0到90范圍的極點分布,需要兩種試樣,分別用于高區(qū)和低區(qū)。X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)v右圖為冷拉鋁絲的右圖為冷拉鋁絲的I111 曲線。結(jié)果表曲線。結(jié)果表明在絲軸方向明在絲軸方向( =0 )及與絲軸夾角及與絲軸夾
23、角70 處具有較高的處具有較高的111極密度。說明絲材大極密度。說明絲材大部分晶粒的部分晶粒的晶向平行于絲軸,及晶向平行于絲軸,及絲材具有很強的絲材具有很強的織構(gòu)。織構(gòu)。v立方晶系立方晶系與與的夾角為的夾角為 =54.73 , =55 處出現(xiàn)一定大小的處出現(xiàn)一定大小的111的極密度峰,表明絲材中還有部分的極密度峰,表明絲材中還有部分晶粒的晶粒的晶向平行絲軸,即還具有晶向平行絲軸,即還具有弱的弱的織構(gòu)。織構(gòu)。v每種織構(gòu)的分量正比于每種織構(gòu)的分量正比于I111 曲線上相曲線上相應(yīng)峰的面積。計算結(jié)果:應(yīng)峰的面積。計算結(jié)果:織構(gòu)體織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)為積分?jǐn)?shù)為0.85,織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)為織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)為0.15。X
24、 X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)起始位置( 0 , 0 ):計數(shù)器定位在被測反射面衍射角2處,測量過程中固定不動,通過和角的轉(zhuǎn)動實現(xiàn)透射射法測量。 、順時針為正。起始位置對應(yīng)的極圖中HKL極點轉(zhuǎn)動角0,0透射法透射法極圖測定實驗布置極圖測定實驗布置衍射儀法測定板織構(gòu)衍射儀法測定板織構(gòu) 測定范圍:測定范圍:0 60X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)Schulz反射法反射法極圖測定實驗布置極圖測定實驗布置起始位置(起始位置( 90 , 0):計數(shù)器定位在被測反射面衍射角):計數(shù)器定位在被測反射面衍射角2 處,處,測量過程中固定不動,通過測量過程中固定不
25、動,通過 和和 角的轉(zhuǎn)動實現(xiàn)反射法測量。角的轉(zhuǎn)動實現(xiàn)反射法測量。 順時針轉(zhuǎn)順時針轉(zhuǎn)為從為從90變小,變小, 逆時針為正。逆時針為正。起始位置對應(yīng)的極圖中起始位置對應(yīng)的極圖中HKL極點轉(zhuǎn)動極點轉(zhuǎn)動角角 90, 90 測定范圍:測定范圍:90 30X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)極圖繪制:強度數(shù)據(jù)經(jīng)歸一化等修極圖繪制:強度數(shù)據(jù)經(jīng)歸一化等修正后,繪制到極圖上,將等強度的正后,繪制到極圖上,將等強度的點連接起來視為等極密度線,并按點連接起來視為等極密度線,并按強度等級標(biāo)出數(shù)值。強度等級標(biāo)出數(shù)值。X X射線衍射法測織構(gòu)射線衍射法測織構(gòu)極極 圖圖 分分 析析 極圖給出的是試樣中各晶粒的某一晶面在試樣
26、外觀坐標(biāo)系中極圖給出的是試樣中各晶粒的某一晶面在試樣外觀坐標(biāo)系中的投影,必須再通過分析才能給出織構(gòu)的類型和數(shù)量。的投影,必須再通過分析才能給出織構(gòu)的類型和數(shù)量。 分析織構(gòu)的類型,稱為定性分析分析織構(gòu)的類型,稱為定性分析; 分析織構(gòu)的離散度和各織構(gòu)組分的百分?jǐn)?shù),稱為定量分析。分析織構(gòu)的離散度和各織構(gòu)組分的百分?jǐn)?shù),稱為定量分析。 定性分析采用嘗試法:將所測得的將所測得的HKL極圖與該晶體的標(biāo)極圖與該晶體的標(biāo)準(zhǔn)投影圖(立方晶系通用)對照,找到標(biāo)準(zhǔn)投影圖中的準(zhǔn)投影圖(立方晶系通用)對照,找到標(biāo)準(zhǔn)投影圖中的HKL點全部落在極圖中極密度分布集中區(qū)的標(biāo)準(zhǔn)投影圖,點全部落在極圖中極密度分布集中區(qū)的標(biāo)準(zhǔn)投影圖,
27、此標(biāo)準(zhǔn)投影圖中心點的指數(shù)即為軋面指數(shù)此標(biāo)準(zhǔn)投影圖中心點的指數(shù)即為軋面指數(shù)(hkl),與極圖中軋,與極圖中軋向投影點重合的極點指數(shù)即為軋向指數(shù)向投影點重合的極點指數(shù)即為軋向指數(shù)uvw,從而確定,從而確定(hkl)uvw織構(gòu)。織構(gòu)。 若有幾張標(biāo)準(zhǔn)投影圖能滿足上述對照,說明存在多重織構(gòu)。若有幾張標(biāo)準(zhǔn)投影圖能滿足上述對照,說明存在多重織構(gòu)。校核極圖分析的正確與否,或極圖復(fù)雜時,可采用對同一試校核極圖分析的正確與否,或極圖復(fù)雜時,可采用對同一試樣測繪幾個不同樣測繪幾個不同HKL指數(shù)的極圖,來驗證或?qū)φ辗治觥V笖?shù)的極圖,來驗證或?qū)φ辗治觥O極 圖圖 分分 析析極極 圖圖 分分 析析200極圖極圖Fe-Si
28、合金板材合金板材分析結(jié)果: (001)100 (001)110 (110)100 純鋁板再結(jié)晶織構(gòu)純鋁板再結(jié)晶織構(gòu) 001; 011; 124極極 圖圖 分分 析析取取 向向 空空 間間v用一組用一組 1, , 2值即可表達(dá)晶體的一個取向,且有:值即可表達(dá)晶體的一個取向,且有:01 2 ,0,02 2 。用。用 1, , 2作為空間直角坐標(biāo)作為空間直角坐標(biāo)系的三個變量就可以建立起一個取向空間,即歐拉空間。系的三個變量就可以建立起一個取向空間,即歐拉空間。v立方晶系:板材內(nèi)的織構(gòu)相對于軋板坐標(biāo)系(軋向、橫向、板材內(nèi)的織構(gòu)相對于軋板坐標(biāo)系(軋向、橫向、板法向)具有正交對稱性板法向)具有正交對稱性2
29、22。立方晶系自身通常具有的對稱。立方晶系自身通常具有的對稱性性432,所以一個取向在上述取向空間內(nèi)會多次出現(xiàn)在不同的,所以一個取向在上述取向空間內(nèi)會多次出現(xiàn)在不同的地方。這種多重性用地方。這種多重性用Z表示。對于一般取向其表示。對于一般取向其Z值為值為96,對高,對高對稱性的取向其對稱性的取向其Z值可能會是值可能會是48或或24等。等。v因此分析取向分布函數(shù)取向時可大大縮減取向空間的范圍。因此分析取向分布函數(shù)取向時可大大縮減取向空間的范圍。通常取通常取01/2,0/2,02/2 。這個范圍仍可劃分成。這個范圍仍可劃分成三個小的子空間,它對應(yīng)著三個小的子空間,它對應(yīng)著方向的三次對稱性。方向的三
30、次對稱性。取取 向向 空空 間間立方晶系取向子空間劃分立方晶系取向子空間劃分取向分布函數(shù)取向分布函數(shù)取向有3個自由度,因此需要用3維空間表達(dá)取向分布。極圖或極密度分布函數(shù)p(, )所使用的是一個二維的空間,它上面的一個點不足以表示三維空間內(nèi)的一個取向,用極圖分析多晶體的織構(gòu)或取向時會產(chǎn)生一定的局限性和困難。為了細(xì)致、精確并定量地分析織構(gòu),需要建立一個利用三維空間描述多晶體取向分布的方法,這就是取向分布函數(shù)(Orientation Distribution Function)分析法,簡稱ODF法。盡管極圖有很大的局限性,但它通常是計算取向分布函數(shù)盡管極圖有很大的局限性,但它通常是計算取向分布函數(shù)
31、的原始數(shù)據(jù)基礎(chǔ),所以不可缺少。因為計算取向分布函數(shù)的原始數(shù)據(jù)基礎(chǔ),所以不可缺少。因為計算取向分布函數(shù)非常繁雜,實際工作中極圖還是經(jīng)常使用,極圖分析和取非常繁雜,實際工作中極圖還是經(jīng)常使用,極圖分析和取向分布函數(shù)法二者可以互相補充。向分布函數(shù)法二者可以互相補充。 取向分布函數(shù)計算原理取向分布函數(shù)計算原理極密度分布函數(shù)phkl(, )表達(dá)了多晶體內(nèi)各晶粒的HKL晶面法向位于(, )處的分布強弱。根據(jù)極密度分布函數(shù)的性質(zhì),可以將它轉(zhuǎn)換成球函數(shù)級數(shù)展開式:max0)(),(),(llllnnlnhkllhklKFp)20 ,0(),(nlKnhkllF)(是已知的球函數(shù);是級數(shù)展開式常系數(shù)組取向分布函
32、數(shù)f(g)表達(dá)了三維取向空間內(nèi)不同取向(1,2)上的取向密度。根據(jù)類似的數(shù)學(xué)原理可以把取向分布函數(shù)轉(zhuǎn)換成廣義球函數(shù)級數(shù)展開式: )20 ,0 ,20(),(),()(2121021maxllllmllnmnlmnlTCfgf),(21mnlT是已知的廣義球函數(shù);mnlC是級數(shù)展開式常系數(shù)組根據(jù)極密度分布函數(shù)和取向分布函數(shù)間的關(guān)系(g s=(1,2)=( +/2,) ):取向分布函數(shù)計算原理取向分布函數(shù)計算原理2020),(21)(21),(dfdgfp可以推導(dǎo)出兩個級數(shù)展開式系數(shù)的關(guān)系:llmhklhklmlmnlnhkllKClF),(124*)(),(hklhkl是晶向hkl在晶體坐標(biāo)系中
33、的方位角這兩套常數(shù)系數(shù)組分別包含了不同的極密度分布函數(shù)和取向分布函數(shù)的全部信息,所以它們的關(guān)系實際上也反應(yīng)了兩種函數(shù)間的換算關(guān)系。通過實際測量若干極密度分布并歸一處理可獲得phkl(, )數(shù)據(jù),根據(jù)已知的球函數(shù)可求出各取向分布函數(shù)計算原理取向分布函數(shù)計算原理nhkllF)( 根據(jù)測量的極密度指數(shù)hkl確定(hkl, hkl),進而可計算出),(*hklhklmlK 根據(jù)系數(shù)關(guān)系式算出取向分布函數(shù)的展開系數(shù)mnlC 最后算出取向分布函數(shù)f(g)。取向分布函數(shù)分析取向分布函數(shù)分析v根據(jù)實測極密度數(shù)據(jù),用前述方法計算出多晶樣品的取向分布函數(shù)f(g)之后,可將f(g)在不同取向g上的值(取向密度)用恒
34、定1或2的截面圖繪制出來。一般對fcc金屬常取垂直于2方向的截面,對于bcc金屬常取垂直于1方向的截面。如圖 給出了fcc和bcc金屬形變織構(gòu)的ODF截面圖。 v取向(1,2)與(hkl)織構(gòu)類型之間的解析關(guān)系式為: h : k : l = sin sin 2 : sin cos 2 : cos u : v : w = (cos 1cos 2 - sin 1sin 2cos ) : (-cos 1sin 2 - sin 1cos 2cos ) : sin 1sin 取向分布函數(shù)分析取向分布函數(shù)分析v取向線取向線大量的實驗表明,在物理冶金過程中金屬的各晶粒大量的實驗表明,在物理冶金過程中金屬的各
35、晶粒取向傾向于聚集在取向空間內(nèi)某些線上,突出這些重要的取向傾向于聚集在取向空間內(nèi)某些線上,突出這些重要的取向可為分析帶來極大方便,這就是取向線分析方法。取向可為分析帶來極大方便,這就是取向線分析方法。 取向分布函數(shù)分析取向分布函數(shù)分析立方晶系中重要取向立方晶系中重要取向取向分布函數(shù)分析取向分布函數(shù)分析 線:線: 1=090 , =45 , 2=90 線上重要的取向有:線上重要的取向有:高斯(高斯(Goss)取向(取向(0 ,45 ,90 ),即),即011黃銅取向黃銅取向(35 ,45 ,90 ),即),即011 線:線: 2=4590 , 1和和 值不確值不確定定 線上重要的取向有:線上重要的取向有:黃 銅 取 向黃 銅 取 向 ( 3 53 5 , 4 54 5 , 9 09 0 ) , 即) , 即011011S S取向取向(6161 ,3434 ,6464 ),即),即12
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