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文檔簡介

1、實驗六實驗六 氣相色譜定性、定量分析氣相色譜定性、定量分析實驗原理實驗原理 色譜峰用保留值（tR、VR）和峰面積（或峰高）進行描述，在一定的色譜操作條件下，每一種物質都有一確定不變的保留值（tR、VR），故可以作為定性依據，只要在相同的色譜條件下將純樣和待測樣品進行色譜分析，分別測試各組分的保留值，若某組分峰的保留值與己知純樣相同，則可認為二者是同一物質。這種色譜定性方法要求色譜條件穩定，保留值（tR、VR）測量準確。 色譜定量的方法有外標法，內標法，歸一法等。儀器和試劑儀器和試劑GC：789（上海天美分析儀器廠）氫火焰離子化檢測器（FID），微量注射器（10 L）石油醚，苯、甲苯，乙苯（均為

2、分析純）色譜條件色譜條件3 mm2 m不銹鋼柱；10%聚乙二醇；硅烷化101擔體（80-100目）柱箱溫度75 ；進樣口溫度：l20 ；檢測器溫度l50 。載氣：氮氣30 mL/min、燃氣：氫氣30 mL/min、助燃氣：空氣300 mL/min開機步驟開機步驟（1）打開載氣，0.3 Mpa（2）打開電源開關，設置柱溫（Tcom），汽化室溫度（Tinj）和檢測器溫度（TDet）（3）打開氫氣，0.l Mpa。打開空氣瓶，點火（按Ftre）。（4）打開G色譜工作站（N3000，N2000）穩定基線，設置方法。實驗步驟實驗步驟l備樣：取石油醚5ml，加于苯、甲苯、乙苯各一滴，混勻。2定性：進待測混合物（1.0m）標樣（苯、甲苯、乙苯各0.1L）3定量計算： 確定了每個色譜峰代表的組分后，即可對其進行定量分析。色譜定量分析的依據是第i個待測組分的質量與檢測器的響應信號（峰面積A或峰高h）呈正比： mi=fiAi（或mi=fihi） 式中A為峰面積（cm2）;h為峰高（cm），fi為絕對校正因子。 經色譜分離后混合物中各組分均產生可測量的色譜峰；則可按歸一化公式計算各組分的質量分數，設fi為相對校正因子，則 Wi=(fiAi)/fiAi100%結果處理結果處理1將混合物試液各組分色譜峰的調整保留時間與純樣進行對照，對各色譜峰所代表的組分作定性判斷。2用歸一化法計算混

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