1、1硝酸鹽氮的測定 二磺酸酚分光光度法1.1應用范圍 ，1.1.1本法適用測定生活飲用水及其水源水中硝酸鹽氮的含量。1.1.2水中常見的氯化物、亞硝酸鹽和按等均可產(chǎn)生干擾，需對水樣作預處理。1.1.3 本法最低檢測量為 1 卩 g 硝酸鹽氮。若取 25ml 水樣測定，則最低檢測濃 度為0.04mgL。1.2原理利用二磺酸酚在無水情況下與硝酸根離子作用， 生成硝基二磺酸酚， 所得反應 物在堿性溶液中發(fā)生分子重排，生成黃色化合物，在420 nm 波長處測定吸光度。1.3儀器1.3.1 50ml 具塞比色管。1.3.2 100ml 蒸發(fā)皿。1.3.3 250ml 三角瓶。1.3.4分光光度計。1.4試

2、劑1.4.1 硝酸鹽氮標準貯備溶液：稱取7.218g 在 105110C烘過 1h 的硝酸鉀(KNO，溶于純水中，并定容至 1000ml。加 2 ml 氯仿作保存劑，至少可穩(wěn)定6 個月。此貯備溶液 1.00ml 含 1.00mg 硝酸鹽氮。1.4.2硝酸鹽氮標準溶液：吸取 5.00ml 硝酸鹽氮標準貯備溶液( 1.4.1 )，置于 瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，在水浴上加熱蒸干，然后加入 2ml 二磺酸酚( 1.4.4 )，迅速用玻璃 棒摩擦蒸發(fā)皿內(nèi)壁，使二磺酸酚與硝酸鹽充分接觸，靜置 30min，加入少量純水， 移入 500ml容量瓶中，再用純水沖洗蒸發(fā)皿，合并于容量瓶中， 最后用純水稀 釋至刻度。此溶液1.

3、00ml 含 10.0 卩 g 硝酸鹽氮。1.4.3 苯酚：如苯酚不純或有顏色，將盛苯酚(GHOH 的容器隔水加熱，融化 后傾出適量于具空氣冷凝管的蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集182L84C的餾分，置棕色瓶中，冷暗處保存。精制苯酚應為無色純凈的結(jié)晶。21.4.4二磺酸酚試劑，稱取 15g 苯酚（1.4.3 ），置于 250ml 三角瓶中，加入 105ml濃硫酸，瓶上放一小漏斗，置沸水浴內(nèi)加熱 6h。 試劑應為淺棕色稠液，保存于 棕色瓶內(nèi)。145 硫酸銀標準溶液：稱取 4.397g 硫酸銀（AgSQ），溶于純水中，并用純水 定容至1000ml。此溶液 1.00ml 可與 I.OOmg 氯離子作用。1

4、.4.6 0.5mol /L 硫酸溶液：取 2.8ml 濃硫酸，加入適量純水中，并稀釋至 100ml。1.4.7 1mol /L 氫氧化鈉溶液：稱取 40g 氫氧化鈉（NaOH，溶于適量純水中， 并稀釋至 1000ml。1.4.8 0.02mol / L 高錳酸鉀溶液：稱取 0.316g 高錳酸鉀（KMnO）溶于純水中， 并稀釋至 100ml。1.4.9 乙二胺四乙酸二鈉溶液：稱取 50g 乙二胺四乙酸二鈉（G0H.4N2QNQ 2H2O,簡稱 EDTA2N），用 20ml 純水調(diào)成糊狀，然后加入 60ml 濃氨水（1.4.10 ）充分 攪動，使之溶解。1.4.10濃氨水。1.4.11氫氧化鋁

5、懸浮液：同 18.1.3.4 。1.5 步驟1.5.1 預處理在計算水樣體積時，應將預處理時所加各種溶液的體積扣除。1.5.1.1去除濁度：如水樣中有懸浮物，可用 0.45 卩 M 孔徑的濾膜過濾除去。1.5.1.2去除顏色：如水樣的色度超過 10 度，可于 100ml 水樣中加入 2 ml 氫氧 化鋁懸浮液 （1.4.11 ），充分振搖后靜置數(shù)分鐘，再行過濾。 棄去最初濾出的少 量水樣。1.5.1.3去除氯化物：將 100ml 水樣置于 250ml 三角瓶中， 根據(jù)事先已測出 的氯離子含量， 加入相當量的硫酸銀溶液 （1.4.5 ）。 水樣中氯化物含量很高 （超 過100mg/L）時，應該以

6、 1mg Cl-需加 4.397mg Ag2SO4 計算直接加入固體硫酸 銀（為了防止銀離子的加入量多于水樣中氯離子量給測定帶來干擾， 在計算銀離 子加入量時，可按保留水樣中 1mg/L 氯離子的量計算）。將三角瓶放入 80C左 右的熱水中，用力振搖，使氯化銀沉淀凝聚，冷卻后用慢速濾紙過濾或離心，使 水樣澄清。注：水中氯離子在強酸條件下與 NO 反應，生成 NO 或 NOCl 使 NO3 損失， 結(jié)3果偏低，因此必須除去 Cl- 。用硫酸銀除去氯離子時， 如銀離子過量， 則在最后發(fā)色時生成的顏色不正常或變 渾濁。1.5.1.4扣除亞硝酸鹽氮影響：如水樣中亞硝酸鹽氮含量超過 0.2mg/ L,則

7、需 先向100ml 水樣中加入 1.0ml 0.5mol / L 硫酸溶液（1.4.6 ）,混勻后滴加 0.02mol / L 高錳酸鉀溶液（1.4.8 ），至淡紅色保持 15min 不退為止，使亞硝酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)?硝酸鹽。在最后計算測定結(jié)果時，需減去這一部分亞硝酸鹽氮（ 用重氮化偶合分 光光度法測定） 。1.5.2 測定1.5.2.1吸取 25.0ml （或適量） 原水樣或經(jīng)過預處理的澄清水樣， 置于 100ml 蒸發(fā)皿內(nèi)，用 pH 試紙檢查，滴加氫氧化鈉溶液（147），調(diào)節(jié)溶液至近中性，置 于水浴上蒸干。1.5.2.2取下蒸發(fā)皿，加入 1.0ml 二磺酸酚試劑（ 1.4.4 ）， 用玻璃棒研磨

8、，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘渣充分接觸，靜置10min。1.5.2.3向蒸發(fā)皿內(nèi)加入 10ml 純水，在攪拌下滴加濃氨水， 使溶液顯出的顏色 最深。如有沉淀產(chǎn)生，可過濾，或者滴加乙二胺四乙酸二鈉溶液 （1. 4.9 ）至沉 淀溶解。將溶液移入 50ml 比色管中，用純水稀釋至刻度，混合均勻。1.5.2.4另取 50ml 比色管， 分別加硝酸鹽氮標準溶液 （1.4.2 ）0、 0.10、 0.30、0.50、0.70、 1.00、 1.50 或 0、 1.00、 3.00、 5.00、 7.00、 10.00，各加 1.0ml 二磺酸酚試劑（1.4.4）再各加 10ml 純水，在攪拌下滴加濃氨水至溶液的顏色最 深，加純水至刻度。1.5.2.5于 420nm 波長，以純水為參比，測定樣品和標準系列溶液的吸光度。 取 標準溶液量為 01.50ml 的標準系列用 3cm 比色皿， 010.00ml 的用 1cm 比色 皿測定。1.5.2.6繪制校準曲線，在曲線上查出樣品管中硝酸鹽氰的含量。41.6 計算C=M/V1X100 心 00+V2). (65)式中：C-水樣中硝酸鹽氮(N)的濃度，mg/L;M-從校準曲線上查得的樣品管中硝酸鹽氮的含量，卩 g；Vi-水樣體積，ml；V2- 除氯離子時加入硫酸銀溶液的體積，