1、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 正溴丁烷的合成正溴丁烷的合成實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 目目 的：的：p 學(xué)會(huì)安裝帶氣體吸收的回流冷凝裝置。學(xué)會(huì)安裝帶氣體吸收的回流冷凝裝置。p 掌握鹵代物的一般制備和分離提純。掌握鹵代物的一般制備和分離提純。p 掌握蒸餾、萃取、洗滌、液體干燥等基本操作掌握蒸餾、萃取、洗滌、液體干燥等基本操作實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 原原 理：理：1 1溴丁烷是由正丁醇與鹵代試劑（溴化鈉和濃硫酸反應(yīng)溴丁烷是由正丁醇與鹵代試劑（溴化鈉和濃硫酸反應(yīng)生成的氫溴酸），通過親核取代反應(yīng)而制備得到。生成的氫溴酸），通過親核取代反應(yīng)而制備得到。主反應(yīng)：主反應(yīng)：副反應(yīng)：副反應(yīng)：NaBr +H2SO4HBr+ NaHSO4OH+HBrBr+H2O

2、OHH2SO4OHH2SO4O+H2O+H2OHBr+H2SO4Br2+SO2+H2O回流裝置回流裝置氣體吸收裝置氣體吸收裝置實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 裝裝 置置 圖：圖：蒸餾裝置蒸餾裝置分液裝置分液裝置實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 流流 程：程：H2O混混 勻勻H2SO4回回 流流n-C4H9OHNaBr蒸蒸 餾餾餾餾 液液分分 離離有機(jī)相有機(jī)相水相水相洗洗 滌滌H2SO4有機(jī)相有機(jī)相水相水相洗洗 滌滌H2O有機(jī)相有機(jī)相水相水相洗洗 滌滌NaHCO3有機(jī)相有機(jī)相水相水相洗滌洗滌H2O干燥干燥Ca2Cl過過 濾濾蒸蒸 餾餾n-C4H9Br測(cè)折光率測(cè)折光率實(shí)驗(yàn)步驟 1. 5mL濃硫酸加入5mL水中稀釋，并冷卻；再加入3.1mL

3、正丁醇，混合后加入4.2g的溴化鈉； 2. 安裝反應(yīng)裝置，用小火加熱混合物至沸騰，保持回流30min，在此過程中要經(jīng)常搖動(dòng)反應(yīng)瓶； 3. 移去熱源，稍冷后拆去回流裝置，把裝置改成普通蒸餾裝置，接著進(jìn)行蒸餾操作，蒸餾至無油滴蒸餾出為止； 4. 將餾出物倒入分液漏斗中進(jìn)行洗滌； 5. 用無水氯化鈣干燥粗產(chǎn)物； 6. 將干燥后的粗產(chǎn)物過濾到圓底燒瓶中進(jìn)行蒸餾 ，收集99 102餾分 ； 在加熱回流時(shí)，要保持反應(yīng)液呈微沸，有利減少副產(chǎn)在加熱回流時(shí)，要保持反應(yīng)液呈微沸，有利減少副產(chǎn) 物的生成。物的生成。 氣體吸收裝置中漏斗的氣體吸收裝置中漏斗的3/4部分全浸在水中，部分全浸在水中，1/4部分露出水面，部

4、分露出水面， 既能防止氣體逸出，又可防止水倒吸至反應(yīng)瓶中。既能防止氣體逸出，又可防止水倒吸至反應(yīng)瓶中。 蒸餾蒸餾1-溴丁烷粗產(chǎn)物時(shí)，判斷產(chǎn)物是否蒸完，可依據(jù)以下幾點(diǎn)溴丁烷粗產(chǎn)物時(shí)，判斷產(chǎn)物是否蒸完，可依據(jù)以下幾點(diǎn): (a) 反應(yīng)瓶?jī)?nèi)上層油層消失；反應(yīng)瓶?jī)?nèi)上層油層消失；(b) 用內(nèi)盛對(duì)水的小試管收集餾液，用內(nèi)盛對(duì)水的小試管收集餾液， 觀察有無油珠物質(zhì)的存在。觀察有無油珠物質(zhì)的存在。 在使用分液漏斗時(shí)，要特別注意取合的對(duì)象。所有經(jīng)過分離操作在使用分液漏斗時(shí)，要特別注意取合的對(duì)象。所有經(jīng)過分離操作 的液層，最好暫時(shí)留到整個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)束。以便一旦發(fā)現(xiàn)取錯(cuò)所需有的液層，最好暫時(shí)留到整個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)束。以便一旦發(fā)現(xiàn)取錯(cuò)所需有 機(jī)層，尚可及時(shí)補(bǔ)救，避免從頭返工。機(jī)層，尚可及時(shí)補(bǔ)救，避免從頭返工。注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：(1) (1) 加料時(shí)，如果不按實(shí)驗(yàn)操作中的加料順序，而先使加料時(shí)，如果不按實(shí)驗(yàn)操作中的加料順序，而先使 溴化鈉與濃硫酸混合溴化鈉與濃硫酸混合 然后再加正丁醇和水，將會(huì)出然后再加正丁醇和水，將會(huì)出 現(xiàn)何現(xiàn)象現(xiàn)何現(xiàn)象? ?(2) (2) 從反應(yīng)混合物中分離出粗產(chǎn)品正溴丁烷時(shí)，為什么用從反應(yīng)混合物中分離出粗產(chǎn)品正溴丁烷時(shí)，為什么用 蒸餾的方法，而不直接用分液漏斗分離蒸餾的方法，而不直接用分液漏斗分離? ?(3)