1、。精餾操作實訓一、實訓目標1. 熟悉板式精餾塔的工作原理、基本結構及流程。2. 了解精餾塔控制時需要檢測及控制的參數、 檢測位置、檢測傳感器及控制方法。3. 觀察塔板上氣 - 液傳質過程全貌，掌握精餾塔的操作及影響因素，進行現場故障分析。4. 能識讀精餾崗位的工藝流程圖、 設備示意圖、設備的平面圖和設備布置圖；5. 了解掌握工業現場生產安全知識。二、實訓內容1. 簡要敘述精餾操作氣 - 液相流程，指出精餾塔塔板、塔釜再沸器、塔頂全凝器等主要裝置的作用。2. 獨立地進行精餾崗位開、 停車工藝操作，包括開車前的準備、電源的接通、冷卻水量的控制、電源加熱溫度的控制等。3. 進行全回流操作，通過觀測儀

2、表對全回流操作的穩定性作出正確的判斷；4. 進行部分回流操作， 通過觀測儀表對部分回流操作的穩定性作出正確的判斷，按照生產要求達到規定的產量指標和質量指標。5. 及時掌握設備的運行情況， 隨時發現、正確判斷、及時處理各種異常現象，特殊情況能進行緊急停車操作。6. 能掌握現代信息技術管理能力， 采用 DCS集散控制系統，應用計算機對現場數據進行采集、監控和處理異常現象。7. 正確填寫生產記錄，及時分析各種數據。三、基本原理精餾利用液體混合物中各組分揮發度的差異， 使液體混合物部分汽化并隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。精餾廣泛應用于煉油、化工、輕工等領域。通過加熱料液使它部分汽化，

3、易揮發組分在蒸氣中得到增濃， 難揮發組分在剩余液中也得到增濃， 這在一定程度上實現了兩組分的分離。 兩組分的揮發能力相差越大， 則上述的增濃程度也越大。 在工業精餾設備中， 使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸， 以進行汽液相際傳質， 結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相， 液相中的易揮發組分部分轉入汽相， 也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。四、實訓裝置及流程（一）流程介紹（ 1）常壓精餾流程。1。原料槽 V703 內約 20%的水 - 乙醇混合液，經原料泵 P702輸送至原料加熱器E701，預熱后，由精餾塔中部進入精餾塔 T701，進行分離。氣相由塔頂餾出，經冷凝器 E702

4、 冷卻后，進入冷凝液槽V705，經產品泵 P701，一部分送至精餾塔上部第一塊塔板作回流；另一部分送至塔頂產品槽V702 作為產品采出。塔釜殘液經塔底換熱器E703 冷卻后送殘液槽V701。（ 2）真空精餾流程本裝置配置了真空流程， 主物料流程與常壓精餾流程同， 只是在原料槽 V703、冷凝液槽 V705、產品槽 V702、殘液槽 V701 均設置抽真空閥。 被抽出的系統物料氣體經真空總管進入真空緩沖罐 V704，然后由真空泵 P703抽出后放空。（二）流程示意圖見圖 19-1 及表 19-1 。（三）主要參數溫度控制：預熱器出口溫度（ TICA712)：75-85 ，高限報警： H=85 （

5、具體根據原料的濃度來調整） ；再沸器溫度（ TICA714)：80-100 ，高限報警： H=100（具體根據原料的濃度來調整） ；塔頂溫度（ TIC703) ：78-80 （具體根據產品的濃度來調整） ；流量控制：冷凝器上冷卻水流量：進料流量： 10L/h ；回流流量由塔頂溫度控制；產品流量由冷凝液槽液位控制；液位控制：塔釜液位： 0-600mm,高限報警： H=400mm，低限報警： L=200mm；原料槽液位： 0-400mm,高限報警： H=300mm，低限報警： L=100mm；壓力控制：系統壓力： -0.04 0.02MPa；質量濃度控制：原料中乙醇含量：20%；塔頂產品乙醇含量：

6、 90%；塔底產品乙醇含量： <5%；注：以上濃度分析指標是指用酒精比重計測定所得的乙醇濃度值。2。圖 19-1精餾操作實訓裝置流程示意圖。3。表 19-1 精餾操作實訓裝置閥門對照編號表序號編號設備閥門功能序號編號設備閥門功能1VA01原料槽進料閥24VA24殘液槽抽真空閥2VA02產品回流閥25VA25殘液槽排污閥3VA03原料槽放空閥26VA26塔頂安全閥4VA04原料槽抽真空閥27VA27冷凝器冷水進口閥5VA05原料槽排污閥28VA28冷凝器冷水進口電磁閥（故障點）6VA06原料槽取樣減壓閥29VA29冷凝液槽放空閥7VA07原料槽取樣閥30VA30冷凝液槽抽真空閥8VA08原

7、料泵進口閥31VA31冷凝液槽抽真空電磁閥（故障點）9VA09原料泵出口閥32VA32冷凝液槽出料閥10VA10旁路進料閥33VA33產品取樣減壓閥11VA11預熱器排污閥34VA34產品取樣閥12VA12第八塔板進料閥35VA35回流進料閥13VA13第十塔板進料閥36VA36產品進料閥14VA14第十一塔板進料閥37VA37產品槽放空閥15VA15塔釜出料閥38VA38產品槽抽真空閥16VA16塔釜料液直接到殘液槽閥39VA39產品槽排污閥塔釜和再沸器排液到殘液產品送出閥17VA17槽閥40VA4018VA18塔釜和再沸器排污閥41VA41氮氣進口閥19VA19塔底換熱器冷水進口閥42VA

8、42緩沖罐放空閥20VA20殘液取樣減壓閥43VA43緩沖罐進氣閥21VA21殘液取樣閥44VA44緩沖罐抽真空閥22VA22塔底換熱器料液出口閥45VA45緩沖罐排污閥23 VA23 殘液槽放空閥五、實訓操作（一）開車前準備1. 由相關操作人員組成裝置檢查小組，對本裝置所有設備、管道、閥門、儀表、電氣、分析、保溫等按工藝流程圖要求和專業技術要求進行檢查。2. 檢查所有儀表是否處于正常狀態。3. 檢查所有設備是否處于正常狀態。4. 試電。4。檢查外部供電系統，確保控制柜上所有開關均處于關閉狀態；開啟外部供電系統總電源開關；打開控制柜上空氣開關33（1QF）；打開裝置儀表電源總開關(2QF)，打

9、開儀表電源開關SA1,查看所有儀表是否上電，指示是否正常；將各閥門順時針旋轉操作到關的狀態。5. 準備原料，配制大約 20%（V）的乙醇溶液 60L，通過原料槽進料閥 (VA01),加入到原料槽，到其容積的1/2 2/3 。取樣分析原料組成。6. 開啟公用系統將冷卻水管進水總管和自來水龍頭相連，冷卻水出水總管接軟管到下水道。（二）開車（ 1）常壓精餾操作1. 確認原料槽、原料加熱器和再沸器排污閥（ VA05、VA11、VA18)、再沸器至塔底換熱器連接閥門 (VA17) 、塔釜出料閥 VA15、冷凝液槽出口閥 VA32、與真空系統的連接閥（ VA04、 VA24、 VA30、 VA37）為關閉

10、狀態。2. 開啟控制臺、儀表盤電源。3. 開啟原料泵進出口閥門 (VA08、VA09)，精餾塔原料液進口閥 (VA12、VA13、VA14）中的任一閥門（根據具體操作選擇進料板位置，確認關閉其它兩個進料管線上的相關閥門）。4. 開啟塔頂冷凝液槽放空閥 (VA29) 。5. 確認關閉預熱器和再沸器排污閥 (VA13 和 VA15)、再沸器至塔底冷卻器連接閥門 (VA14) 、塔頂冷凝液槽出口閥 (VA29) 。6. 啟動原料泵通過旁路快速進料， 當觀察到原料加熱器上的視盅中有一定的料液后，可緩慢開啟原料加熱器加熱系統，同時繼續向精餾塔塔釜內進料 , 調節好再沸器液位，并酌情停原料泵。7. 啟動精

11、餾塔再沸器加熱系統， 系統緩慢升溫，觀察液體加熱情況。當液體開始沸騰時，注意觀察塔內氣液接觸狀況。 當塔頂觀測段出現蒸汽時， 開啟精餾塔塔頂冷凝器冷卻水進水閥 (VA27) ，調節好冷卻水流量，關閉冷凝液槽放空閥(VA29) 。8. 當冷凝液槽液位達到 1/3 時，開冷凝液槽出料閥 VA32和回流閥 VA35，啟動回流泵 , 系統進行全回流操作 , 控制冷凝液槽液位穩定， 控制系統壓力、 溫度穩定。當系統壓力偏高時，可通過冷凝液槽放空閥 VA29適當排放不凝性氣體。9. 當精餾塔塔頂氣相溫度穩定于 78-79 時（或較長時間回流后，精餾塔塔節上部幾點溫度趨于相等，接近酒精沸點溫度，可視為系統全

12、回流穩定） 。10. 待全回流穩定后，切換至部分回流操作，將原料罐 - 進料泵 - 進料口管線。5。的閥全部打開，使進料管路通暢。開塔底換熱器冷卻水進口閥 VA19，根據塔釜溫度，開塔釜殘液出料閥 VA15、產品進料閥 VA36、塔底換熱器料液出口閥 VA22。11. 當再沸器液位開始下降時，啟動原料泵，控制加熱器加熱功率為額定功率 50%-60%，原料液預熱溫度在 75-85 ，送精餾塔。12. 調整精餾系統各工藝參數，穩定塔操作系統，及時做好操作記錄。分析塔頂、塔釜產品含量，當塔頂產品酒精含量大于 90%，塔頂采出產品合格。（ 2）減壓精餾操作1. 確認原料槽、原料加熱器和再沸器排污閥（

13、VA05、VA11、VA18)、再沸器至塔底冷凝器連接閥門 (VA17) 、塔釜出料閥 VA15、冷凝液槽出口閥 VA32處于關閉狀態。2. 開啟控制臺、儀表盤電源。3. 開啟原料泵進出、口閥（ VA08、 VA09），精餾塔進料閥（根據操作，可選擇閥 VA12、VA13、VA14中的任一閥門，此閥在整個實訓操作過程中禁止關閉） 、冷凝液槽放空閥 VA29。4. 開啟真空緩沖罐抽真空閥 VA44，確認關閉真空緩沖罐進氣閥 VA43、真空緩沖罐放空閥 VA42。5. 啟動真空泵，當真空緩沖罐壓力達到 -0.06MPa 時，緩開真空緩沖罐進氣閥VA43 及開啟各儲槽的抽真空閥門(VA24、VA30

14、、VA38、VA04、 VA43)。當系統真空度達到 0.02 0.04MPa 時，關真空緩沖罐抽真空閥VA44，停真空泵。系統真空度控制采用間歇啟動真空泵方式，當系統真空度高于0.04MPa 時，停真空泵；當系統真空度低于0.02MPa時，啟動真空泵。6. 啟動原料泵通過旁路快速進料，當觀察到預熱器上的視盅中有一定的料液后，可緩慢開啟原料加熱器加熱系統，同時繼續往精餾塔塔釜內加入原料液 , 調節好再沸器液位至其容積的 1/22/3 ，并酌情停原料泵。7. 啟動精餾塔再沸器加熱系統 ( 首先在 C3000A 上手動控制加熱功率大小，待壓力緩慢升高到實驗值時，切換為自動調節） ，當塔頂溫度上升至

15、 50左右時 ,開啟塔頂冷凝器冷卻水進水閥 VA27，調節好冷卻水流量，關閉冷凝液槽放空閥VA29。8. 當冷凝液槽液位達到 1/32/3 時，開冷凝液槽出料閥 VA32和回流閥 VA35，啟動回流泵 , 系統進行全回流操作 , 控制冷凝液槽液位穩定， 控制系統壓力、 溫度穩定。當系統壓力偏高時可通過調節真空泵抽氣量適當排放不凝性氣體。9. 當精餾塔塔頂氣相溫度穩定 （具體溫度應根據系統真空度換算確定） 時（或較長時間回流后， 精餾塔塔節上部幾點溫度趨于相等， 接近酒精沸點溫度， 可視為系統全回流穩定），待全回流穩定后，切換至部分回流操作。10. 開塔底換熱器冷卻水進口閥 VA19，根據塔釜溫

16、度，開塔釜殘液出料閥 VA15、。6。產品進料閥 VA36、塔底換熱器料液出口閥VA22。11. 當再沸器液位開始下降時，可啟動原料泵，并控制預熱器加熱功率為額定功率 50%60%，將原料液預熱溫度到 7585后，送精餾塔。12. 調整精餾系統各工藝參數，穩定塔操作系統，及時做好操作記錄。取樣分析塔頂產品中乙醇含量，當塔頂產品酒精含量大于 90%，塔頂采出產品合格。（三）停車操作（ 1）常壓精餾停車1. 系統停止加料，原料預熱器停止加熱，關原料液泵進出、口閥 (VA08、VA09)，停原料泵。2. 根據塔內物料情況，再沸器停止加熱。3. 當塔頂溫度下降，無冷凝液餾出后，關閉塔頂冷凝器冷卻水進水

17、閥 (VA19），停冷卻水，停回流泵 , 關泵進、出口閥。4. 當再沸器和預熱器物料冷卻后，開再沸器和預熱器排污閥 (VA11、 VA18)，放出預熱器及再沸器內物料，開塔底冷凝器排污閥 (VA17），塔底產品槽排污閥，放出塔底冷凝器內物料、塔底產品槽內物料。5. 停控制臺、儀表盤電源。6. 做好設備及現場的整理工作。（ 2）減壓精餾停車1. 系統停止加料，停止原料預熱器加熱，關閉原料液泵進出、口閥(VA08、VA09)，停原料泵。2. 根據塔內物料情況，停止再沸器加熱。3. 當塔頂溫度下降，無冷凝液餾出后，關閉塔頂冷凝器冷卻水進水閥 (VA27），停冷卻水，停回流泵 , 關泵進、出口閥。4.

18、 當系統溫度降到 40左右，緩慢開啟真空緩沖罐放空閥門 (VA42），破除真空，然后開精餾系統各處放空閥（開閥門速度應緩慢） ，破除系統真空，系統回復至常壓狀態。5. 當再沸器和預熱器物料冷卻后，開再沸器和預熱器排污閥(VA11、 VA18），放出預熱器及再沸器內物料，開塔底冷凝器排污閥 (VA17），塔底產品槽排污閥，放出塔底冷凝器內物料、塔底產品槽內物料。6. 停控制臺、儀表盤電源。7. 做好設備及現場的整理工作。六、注意事項1. 精餾塔系統采用自來水作試漏檢驗時， 系統加水速度應緩慢， 系統高點排氣閥應打開，密切監視系統壓力，嚴禁超壓。2. 再沸器內液位高度一定要超過 100mm，才可以

19、啟動再沸器電加熱器進行系。7。統加熱，嚴防干燒損壞設備。3. 原料預熱器啟動時應保證液位滿罐，嚴防干燒損壞設備。4. 精餾塔釜加熱應逐步增加加熱電壓， 使塔釜溫度緩慢上升，升溫速度過快，宜造成塔視鏡破裂，大量輕、 重組分同時蒸發至塔釜內， 延長塔系統達到平衡時間。5. 精餾塔塔釜初始進料時進料速度不宜過快， 防止塔系統進料速度過快、 滿塔。6. 系統全回流時應控制回流流量和冷凝流量基本相等， 保持回流液槽液位穩定，防止回流泵抽空。7. 系統全回流流量控制在 6 10L/h, 保證塔系統氣液接觸效果良好， 塔內鼓泡明顯。8. 減壓精餾時，系統真空度不宜過高，控制在0.02 0.04MPa，系統真

20、空度控制采用間歇啟動真空泵方式，當系統真空度高于0.04MPa時，停真空泵； 當系統真空度低于 0.02MPa時，啟動真空泵。9. 減壓精餾采樣為雙閥采樣， 操作方法為：先開上端采樣閥，當樣液充滿上端采樣閥和下端采樣閥間的管道時，關閉上端采樣閥，開啟下端采樣閥， 用量筒接取樣液，采樣后關下端采樣閥。10. 在系統進行連續精餾時，應保證進料流量和采出流量基本相等，各處流量計操作應互相配合，默契操作，保持整個精餾過程的操作穩定。11. 塔頂冷凝器的冷卻水流量應保持在 100 120L/h ，保證出冷凝器塔頂液相在 30 40、塔底冷凝器產品出口保持在 40 50。七、實訓數據記錄表（一）常壓精餾常

21、壓精餾實訓數據記錄表參見表19-2 。（二）減壓精餾減壓精餾實訓數據記錄表參見表19-3 。八、實訓報告要求1. 簡單敘述開停車過程；操作過程中遇到的問題及相應的處理措施。2. 整理、完成實訓數據記錄表；3. 繪制 PID 圖，要求 A3 圖紙；4. 繪制裝置平面布置圖，要求 A3 圖紙。九、思考題1. 為什么必須開啟進料泵后才能開啟預熱器加熱？2. 在開啟再沸器加熱電源之前，為什么必須打開回流罐放空閥？3. 實驗過程中冷凝器放空閥為什么要關閉？。8。原料序時槽液號間位mm12345678910操作記事異常現象記錄操作人：表 19-2常壓精餾實訓數據記錄表（樣表）進料系統塔系統冷凝系統回流系統

22、殘液系統預熱再沸第三第七第十第十第十塔釜塔頂冷卻冷卻冷卻進料進料塔釜再沸塔釜塔頂冷凝塔頂回流回流產品殘液閥器加器加塔板塔板塔板一塔三塔蒸汽蒸汽水流水出水流流量溫度液位器溫壓力壓力液溫溫溫度流量流量流量V16熱開熱開溫溫溫板板溫溫溫量口溫量L/hmm度kPakPa度度L/hL/hL/hL/h開閉度%度%度度度溫度度度L/h度L/h指導老師：。9。表 19-3減壓精餾實訓數據記錄表（樣表）緩沖罐壓力：進料系統塔系統冷凝系統回流系統殘液系統原料預熱再沸第三第七第十第十第十塔釜塔頂冷卻冷卻冷卻序時進料進料塔釜再沸塔釜塔頂冷凝塔頂回流回流產品殘液閥槽液器加器加塔板塔板塔板一塔三塔蒸汽蒸汽水流水出水流號間流量溫度液位器溫壓力壓力液溫溫溫度流量流量流量V16位熱開熱開溫溫溫板板溫溫溫量口溫量L/hmm度kPakPa度度L/hL/hL/hL/h開閉mm度%度 %度度度溫度度度L/h度L/h123456789操作記事異常現象記錄操作人：指導老師：。10。附錄表