1、材料科學基礎實驗指導書喬桂英 王艷 主編 崔占全 趙品 主審材料科學與工程學院200391 目 錄實驗一、顯微鏡的原理、構造及使用實驗二、金相顯微試樣的制備實驗三、鐵碳合金相圖及平衡組織觀察實驗四、顯微攝影實驗五、金屬的塑性變形與再結晶實驗六 位錯浸蝕坑的制備與觀察試驗一 光學顯微鏡的原理、構造及使用一、試驗目的1. 了解光學顯微鏡的原理及構造。2. 掌握顯微鏡的使用方法。二、實驗概述隨著探索自然與改造自然的科學事業的發展，人們迫切希望得到觀察微觀世界的工具。由于顯微鏡的發明，可將視覺延伸到肉眼無法看到的微觀組織中去，因此顯微鏡日益成為各個領域的科學工作者不可缺少的工具之一。在顯微鏡問世以后，

2、人們才具備了對金屬材料深入研究的條件，在放大幾百倍，甚至幾十萬倍的電子顯微鏡下觀察金屬材料內部組織，即金相組織，發現了金屬的宏觀性能與金相組織的密切關系，使得金相顯微分析法成為最基本、最重要、應用最廣泛的研究方法之一。顯微分析可以研究金屬組織與其化學成分的關系；確定各種金屬經不同的加工與熱處理后的顯微組織；鑒別金屬材料質量的優劣。三、光學顯微鏡為了進一步了解金屬材料內部組織和缺陷，單憑肉眼和一般放大鏡是不夠的，必須用光學顯微鏡才能清楚的看到金屬材料的內部組織和缺陷。光學顯微鏡是利用反射光將不透明物體放大后進行觀察。在介紹光學顯微鏡的構造和使用之前，應對其原理有一個了解。1. 光學顯微鏡的基本原

3、理光學顯微鏡是由兩個透鏡組成，對著金相試樣的透鏡稱為物鏡，對著眼睛的透鏡稱為物鏡。借助于物鏡與目鏡的兩次放大，就能是物體放大到很高倍數。其光學原理如圖11所示。當所觀察的物體AB置于物鏡前焦點F1外少許時，物體的反射光線穿過物鏡經折射后，就得到一個放大了大的倒立實像AB，若AB處于目鏡的前焦距以內，在經過目鏡放大后，人眼在目鏡上觀察時，在250mm明視距離處（正常人眼看物體時，最適宜的距離大約在250mm左右，這時人眼可以很好的區分物體的細微部分而不易疲勞，這個距離被稱為“明視距離”），看到一個經再次放大的倒立虛像AB。所以，觀察到的像是經物鏡和目鏡兩次放大的結果。由圖11可以看出，物鏡對物體

4、起著放大作用，而目鏡則是放大由物鏡所得到的物像。光學顯微鏡的優劣，主要取決于以下幾點： 顯微鏡的放大倍數由下式來確定：M=M物·M目=L/f物·D/f目 式中：M顯微鏡的放大倍數；M物物鏡的放大倍數；M目目鏡的放大倍數；f物物鏡焦距；f目目鏡焦距；L顯微鏡的鏡筒長度（即目鏡與物鏡的距離）；D明視距離（250mm）。 圖11 光學顯微鏡光學原理示意圖由上式可知，光學顯微鏡總的放大倍數就是物鏡和目鏡放大倍數的乘積。F物、F目越短或L越長，則顯微鏡的放大倍數越大，其主要放大倍數一般是通過物鏡來保證。放大倍數的符號用“´”表示，例如物鏡的放大倍數為25´，目鏡的

5、放大倍數為10´，則顯微鏡的放大倍數為25´10250´。放大倍數均分別標注在物鏡與目鏡的鏡筒上。顯微鏡的鑒別率光學顯微鏡的鑒別率是指它能清晰的分辯物體上兩點間最小距離d的能力。在普通光線下，人眼在明視距離處能分辯兩點間最小距離為0.150.30mm，即人眼的鑒別率d為0.150.30mm。而顯微鏡當其有效放大倍數為1400´時，其鑒別率d為0.21´10-3mm。顯然，d值越小，鑒別率就越高。鑒別率是顯微鏡的一個重要的性能，它可由下式求得： d=l/(2N·A) 式中 d物鏡能分辯出的物體相鄰兩點間的最小距離(即鑒別率)；l入射光線

6、的波長；N×A物鏡的數值孔徑，表示物鏡的聚光能力。由上式可知，光學顯微鏡鑒別能力取決于使用光線的波長和物鏡的數值孔徑，與目鏡無關，光線的波長可以通過濾色片來選擇。值越小時，鑒別率d值就越小，這就是說顯微鏡能鑒別相距更近的兩點，即物鏡的鑒別能力越高，在顯微鏡中就能看到更細微的部分。同樣情況，當數值孔徑越大時,d值也就越小。數值孔徑表示物鏡的聚光能力，數值孔徑大的物鏡的聚光能力強，能吸收更多的光線，使物像更加明顯。數值孔徑可用下式求得：N×A=n×Sinf 式中：n物鏡與物體間介質的折射率；f物鏡孔徑角的一半。進入物鏡的光線所張開的角度稱為物鏡的孔徑角，其半角為f，如

7、圖1-2所示。圖1-2 孔徑角由式中可知，當n與f值越大時，則數值孔徑值就越大，物鏡的鑒別能力也就越高。為了增加f值（即孔徑角）可增大物鏡的直徑，但物鏡值直徑的增大將會使球面象差和色象差的校正困難，故通常采用縮短物鏡焦距的辦法。由于f值總是小于90，而一般物鏡與物體間的介質是空氣，光線在空氣中的折射率n1，其數值孔徑總是小于1，這類物鏡被稱為“干系物鏡”。當物鏡與物體之間充滿松柏油介質（f=1.52）時，其數值孔徑值最高可達1.4左右，這就是光學顯微鏡在高倍觀測是使用的 “油浸系物鏡”（又稱為油鏡頭）。綜上所述，可以看出物鏡的數值孔徑的重要性并不低于其放大倍數，如果數值孔徑不足放大倍數雖然盡量

8、提高，也沒有多大意義，因為相鄰兩點若不能很好鑒別時，即使放大倍數再高（即虛偽放大）實際上還是不能鑒別其為兩點，這主要是因為：人眼在250mm處的鑒別率為0.150.30mm，要使物鏡可分辯的最近兩點的距離能為人眼所分辨，則必須將d放大到0.150.30mm，即d·M=0.150.30(mm)而dl/2N·A則M=l-1(0.30.6)N·A若取綠光，0.55um,則由M500N·A1000N·A結果說明，在5001000N·A范圍內的放大倍數均稱為有效放大倍數。當小于500N·A時，由于受目鏡放大倍數不足的限制，未能充分發揮

9、物鏡的分辨率。在大于1000N·A時，可能會出現虛偽放大現象。當然，隨著科學技術的發展，光學零件的設計與制造將日趨完善與精良，照明方式的不斷改進，將會使顯微鏡的有效放大倍數得到很大的提高。了解有效放大倍數范圍，對考慮物鏡與目鏡的正確選擇十分重要。例如25倍的物鏡，其N·A0.4，它的有效放大倍數應在500（0.4）1000（0.4），即在200400倍范圍內。因此，應選擇8倍或16倍的目鏡與物鏡配合使用。物鏡的數值孔徑與其放大倍數一起刻在鏡頭外殼上，例如鏡頭上有25/0.50或65ד油”或0i1和ö1來表示。透鏡成像的質量 單片透鏡在成像過程中，由于幾

10、何光學條件的限制，以及其它因素的影響，常使映像變的模糊不清或發生變形跡象，這種缺陷稱為相差。象差的產生降低了光學儀器的精確性，形成象差的重要原因是由于透鏡本身存在有球面象差和色象差等缺陷。如圖13（a）所示球面象差的產生是因為透鏡的表面呈球形，當來自A點的單色光，即一定波長的光線通過透鏡后，使光線不能交于一點，而分成幾個交點前后分布，導致放大后的象模糊不清。降低球面象差的辦法，除了制造物鏡時采取不同透鏡的組合進行必要的校正外，在使用顯微鏡時也刻采取調節孔徑光欄，適當控制入射光束粗細，減少透鏡表面面積等方法，把球面象差降低到最低程度。 圖1-3 透鏡產生象差的示意圖圖13（b）為色象差示意圖，當

11、來自A點的白色光通過透鏡后，由于各單色光的波長不同，折射率不一樣，使光線折射后不能交于一點。其中紫色光線的波長最短，折射率最大，在離透射鏡最近處成像；紅色光線的波長最長，其折射率最小，在離透射鏡最遠處成像。其余的有色光線（如：黃、綠、藍色）的成像，則在它們之間。色象差的處在會降低透鏡成像的清晰度，應予以校正。消除色象差的方法：一是在制造物鏡時進行校正，根據校正的程度，物鏡刻分為消色差物鏡和復消色差物鏡。消色差物鏡常與普通目鏡配合，用于低倍和中倍觀察；復消色差物鏡與補償目鏡配合，用于高倍觀察。二是使用濾色片得到單色光，常用的濾色片有藍色、綠色或黃色。2.光學顯微鏡的構造光學顯微鏡的種類和型式很多

12、，最常見的有臺式、立式和臥式三大類。光學顯微鏡通常由光學系統、照明系統和機械系統三大部分組成，有的顯微鏡還附有攝影裝置。現以國產的XJB1型臺式光學顯微鏡為例加以說明。XJB1型光學顯微鏡的光學系統如圖14所示。由燈泡1發出一束光線，經聚光透鏡組2及反光鏡7的反射，將光線聚集在孔徑光欄8上，之后經過聚光鏡3，再度將光線聚集在物鏡的后焦面上，最好光線通過物鏡使試樣表面得到充分均勻的照明，從試樣反射回來的光線復經物鏡組6、輔助透鏡5、半反射經4、輔助透鏡10及棱鏡11和棱鏡12等造成一個被觀察物體的倒立的放大實像，該象在經過目鏡14的兩次放大，觀察者就能在目鏡視場中看到試樣表面最后被放大的映像。X

13、JB1型光學顯微鏡的外形結構如圖15所示。現分別介紹各部件的功能與作用。照明系統 在座內裝有一低壓（68v,15w）燈泡作為光源，由變壓器降壓供電，靠調節次級電壓（68v）來改變燈光亮度。在燈泡前有聚光燈2、孔徑光欄8及反光鏡7等裝置均安裝在底座上。視場光欄9及令一聚光鏡3者安裝在支架上，它們組成光學顯微鏡的照明系統，使試樣表面獲得充分、均勻的照明。 圖1-4 XJB-1型光學顯微鏡的光學系統 圖1-5 XJB-1型光學顯微鏡的外形結構圖1-燈泡；2-聚光透鏡；3-聚光透鏡組； 1-載物臺；2-物鏡；3-轉換器4-平反射鏡；5-輔助透鏡；6-物鏡組； 4-轉動軸；5-粗調調焦手輪7-反光鏡；8

14、-孔徑光欄；9-視場光欄； 6-微調調焦手輪；7-電源；8-底盤10-輔助透鏡；11-棱鏡； 9-樣品；10-目鏡；11-目鏡筒12-棱鏡；13-場鏡； 12-固定螺釘；13-調節螺釘；14-目鏡 14-視場光欄；15-孔徑光欄顯微鏡調焦裝置 在光學顯微鏡體的兩側有粗動和微動調焦手輪，兩者在同一部位。隨著粗調手輪5轉動，通過內部齒輪傳動，使支承載物臺的彎臂作上下運動，在粗調手輪的一側有制動裝置，用以固定調焦正確后載物臺的位置。微調手輪6傳動內部一組齒輪，使沿著滑軌緩慢移動。在右側手輪上刻有分度格表示物鏡座上下微動0.002。與刻度盤同側的齒輪箱上刻有二條白線，用以指示微動升降范圍，當旋到極限位

15、置時，微動手輪就被自動限制住，此時，不能在繼續旋轉而應倒轉回來使用。載物臺（樣品臺）用于放置金相試樣，載物臺和下面托盤之間有導架，移動結構仍采用油性膜連接，在手推動下，可引導載物臺在水平面上作一定范圍的移動，以改變試樣的觀察部位。孔徑光欄和視場光欄 通過這兩個孔徑可變的光欄的調節，可以調節最后映像的質量。調整孔徑光欄能夠控制入射光束的粗細，以保證物象達到清晰的程度。視場光欄的作用是控制視場范圍，使目鏡中視場明亮而無陰影。在刻有直紋的套圈上還有兩個調節螺釘用來調整光欄中心。物鏡轉換器呈球面形，上面有三個螺釘，可安裝不同放大倍數的物鏡，旋動轉換器可使物鏡鏡頭進入光路，并與不同的目鏡搭配使用，可獲得

16、各種放大倍數。目鏡筒 目鏡筒呈45傾斜安裝在附有棱鏡的半球形座上，還可將目鏡轉向90呈水平狀態配合照相裝置進行金相射影。表1-1列出XJB-1型光學顯微鏡物鏡和目鏡不同情況下放大倍數。表11 XJB1型光學顯微鏡的放大倍數光學系統 物鏡 放大倍數目鏡5×10×15×干燥系統8×40×80×120×干燥系統45×225×450×675×油浸系統100×500×1000×1500×3、光學顯微鏡的使用方法及注意事項光學顯微鏡是一種精密的光學儀器，必須

17、細心謹慎使用。初次操作顯微鏡之前，應首先熟悉其構造特點及主要部件的相互位置和作用，然后按照顯微鏡的使用規程進行操作。先熟悉其構造特點及主要部件的相互位置和作用，然后按照顯微鏡的使用規程進行操作。在使用XJB1型光學顯微鏡時，應按下列步驟進行：根據放大倍數選用所需的物鏡和目鏡，分別安裝在物鏡和目鏡筒內，并使轉換器轉至固定位置（由定位器定位）。轉動載物臺，使物鏡位于載物臺中心孔的中央，然后把金相試樣的觀察面朝下倒置在載物臺上。將顯微鏡的電源插頭插在變壓器上，通過低壓（68v）變壓器接通電源。轉動粗調手輪粗調手輪，使載物臺漸漸上升以調節焦距，當視場亮度增強時再改用微調手輪進行調節，直至物象調整到最清

18、晰程度為止。適當調節孔徑光欄和視場光欄，以獲得最佳質量的物象；如果使用油浸系物鏡，則可再物鏡的前透鏡上滴一點松柏油，也可以將松柏油直接滴再試樣的表面上。油鏡頭用完后應立即用棉花沾取二甲苯溶液擦凈，再用鏡頭紙擦干。在使用光學顯微鏡時，應注意以下事項：金相試樣要干凈，不得殘留有酒精和浸蝕液，以免腐蝕顯微鏡的鏡頭，更不能用手指去觸摸鏡頭。若鏡頭中落有灰塵時，可以用鏡頭紙擦拭。照明燈泡（6-8V）插頭，切勿直接插在220V的電源插座上，應當插在變壓器上，否則燈泡會立即燒壞，觀察結束時要立即關閉電源。操作時必須特別細心，不得有粗暴和劇烈的動作，光學系統不允許自行拆卸。在更換物鏡或調焦時，要防止物鏡受碰撞

19、損壞。在旋轉粗調或微調手輪時，動作要緩慢，當碰到某種障礙時應立即停下來，進行檢查，不得用力強行轉動，否則將會損壞機件。四、實驗方法指導1、實驗內容及步驟通過本次實驗使學生了解光學顯微鏡。熟悉光學顯微鏡的構造和使用方法；了解電子顯微鏡的主體結構。要求每個學生實際操作光學顯微鏡，觀察金相樣品并測定其放大倍數；2、實驗所用設備及材料XJB1型光學顯微鏡；金相樣品。五、實驗報告要求1、 本次實驗的目的。2、 電子顯微鏡的分辨率為什么比光學顯微鏡的分辨率高？3、 簡述光學顯微鏡的基本原理和主要結構；4、 光學顯微鏡質量的優劣取決于哪幾點？5、 扼要敘述光學顯微鏡的使用方法及必須注意的有關事項。實驗二 金

20、相顯微試樣的制備一、實驗目的1、 學習金相試樣的制備過程；2、 了解金相顯微組織的顯示方法。二、概述金相顯微分析是研究金屬和合金組織的主要方法之一，在生產實際中，為了探索金屬材料的性能，經常需要進行金相組織的檢查和分析。金相顯微分析鏡就是利用顯微鏡的光學理論借助試樣表面對光線的反射特點來進行的。為了對金相顯微組織進行鑒別和研究，需要將所分析之金屬材料制備呈一定尺寸的試樣，并經磨制拋光與腐蝕等工序，最后通過金相顯微鏡來觀察和分析金屬的顯微組織狀態及分布情況。金相試樣制備的質量好壞，直接影響到組織觀察的結果。如果樣品制備不符合特定的要求，就有可能由于出現假相而產生錯位的判斷，致使整個分析得不到正確

21、的結論。因此，學會制備金相試樣是金屬學和熱處理工作者的基本功之一，必須熟練掌握。三、金相試樣的制備方法金相顯微試樣的制備包括：取樣、鑲嵌、磨制、拋光、浸蝕等五個步驟。1. 取樣取樣是進行金相顯微分析中很重要的一個步驟，顯微試樣的選取應根據研究的目的，取其具有代表性的部位。例如：在檢驗分析失效零件的損壞原因時（廢品分析），除了在損壞部位取樣外，還需要在距離破壞處較遠的部位截取試樣，以便比較;在研究鑄件組織時，由于偏析現象的存在，必須從表面層到中心，同時取樣進行觀察；對于軋制和鍛造材料則應截取橫向（垂直于軋制方向）及縱向（平行于軋制方向）的金相試樣，以便于分析比較表面層缺陷及非金屬夾雜物的分布情況

22、；對于一般經熱處理互的零件，由于金相組織比較均勻，試樣截取可在任一截面進行。試樣的尺寸通常采用直徑為1215mm，高度（或邊長）為1215mm圓柱或方形試樣。磨面要倒角。試樣的截取方法視材料的性質不同而異，軟的金屬可用手鋸或鋸床切割；對硬而脆的材料（如白口鑄鐵），則可用錘擊打下；對極硬的材料（如淬火鋼），則可采用砂輪切片機或脈沖加工等切割。但是不論采用哪種方法，在切取過程中均不宜使試樣溫度過于升高，以免引起金屬組織的變化，影響分析結果。2. 鋃嵌對于尺寸過于細小，如絲、片、帶、管等形狀不規則，以及有特殊需要（觀察表層組織）的試樣可以進行鋃嵌，鋃嵌方法很多，如低熔點合金的鋃嵌、塑料鋃嵌、環氧樹脂

23、鋃嵌、夾具夾持法等。目前一般多采用塑料鋃嵌。用塑料鋃試樣所用塑料有：熱固性，熱塑性兩類。前者為膠木粉或電木粉，不透明，有多種顏色（一般是黑色的），這種塑料比較硬，但抗酸、堿等腐蝕性能比較差。后者為半透明或透明，抗酸、堿等腐蝕性能好，但較軟。這兩種塑料鋃嵌試樣時，均須放入鋃片機上的鋃壓膜內加熱，其加熱溫度對熱固性塑料為110-150；對熱塑性塑料為140-160。并同時加壓，其壓力均為200公斤/厘米2，保持一定時間后，去除壓力將鋃嵌試樣從壓膜中頂出。這種鋃嵌方法速度快，但須加熱加壓，可能使某些金相組織發生變化。如淬火馬氏體組織被回火等。當試樣需要觀察幾個面時，不能進行鋃嵌。此外，還可以用環氧樹

24、脂加凝固劑來鋃嵌試樣。其配方：環氧樹脂100克，磷苯而甲酸二丁脂20克，乙二胺20克。但需停留78小時后方可使用。3. 磨制試樣的磨制一般分為粗磨與細磨。目的是為了獲得平整光潔的表面。為拋光做準備。圖2-1 鑲嵌試樣示意圖粗磨（磨平） 試樣在磨制前，先用砂輪磨平或用銼刀銼平（有色金屬材料）磨制時，應使試樣的磨面與砂輪側面保持平行，緩緩地與砂輪接觸，并均勻地對試樣加適當地壓力。在磨制過程中，試樣應沿砂輪向往返緩慢接觸，并均勻地對試樣加適當地壓力。在磨制過程中，試樣應沿砂輪徑向往返緩慢移動，避免在一處磨而使砂輪出現凹槽導致試樣不平。此外，還應注意不使試樣因磨制而發熱。因此須不時地將試樣放入冷水中冷

25、卻，保證磨面組織不致因磨制過程中溫度升高而發生變化。試樣磨面一般要倒角，并將其磨面棱角去掉（須保留棱角地，如滲碳層檢驗用地除外），以免細磨及拋光時撕破砂紙或刮破拋光布料。甚至造成試樣從拋光機上飛出傷人。當試樣表面平整后，粗磨就告完成，然后將試樣用水沖洗擦干。細磨 粗磨后地試樣仍保留有較粗較深地磨痕，為拋光做準備，須要進行細磨，細磨是將經粗磨后地試樣，在由粗到細地砂紙上進行磨光。細磨分為手工磨和機械磨兩種。手工磨是將砂紙放在玻璃板上，把試樣先從較粗地砂紙開始磨，磨制方向應和砂輪地磨痕方向垂直，直至原磨痕消除為止。當前一道砂紙地磨痕全部被磨掉后，才能更換下一道較細地砂紙。更換砂紙時，須將試樣清理干

26、凈，避免將砂粒帶到砂紙上，使試樣劃出較深滑痕。每次更換砂紙后試樣地磨制方向也應做相應改變（一般轉90），如此一次進行下去，細磨是將殺之平鋪在玻璃板上，一手將試樣磨面輕壓在砂紙上，并向前退役進行磨削，不能來回推，模塊到頭，拿回來再推磨。磨制過程中應使磨面受壓均勻，而且壓力適中保證試樣表面不發熱不出生過深滑痕。直到磨面上僅有一個方向均勻磨痕為止。磨面達到拋光前地光潔度。細磨是在一套粗細測定不同地金相砂紙上由粗到細依次序進行的.砂紙號數：180、280、320、0、01、03、04、05粒度粗細：粗細究竟選哪幾號砂紙，磨到哪號為止視鋼料和要求的情況而定。對于一般碳鋼樣品選用從280至02號砂紙。機械

27、細磨是在予磨機上進行，把砂紙緊固在轉盤上，開動及其后，試樣在其上磨制。機械磨制速度快，效率高，但要注意安全。細磨也可在金剛砂臘盤上進行，金剛砂臘盤是用金剛砂、硬脂酸、石蠟按比例混合澆注的。4.拋光試樣的拋光是最好一道磨制工序。其目的是取出試樣表面上的磨痕，達到光亮而無磨痕的鏡面。試樣的拋光一般分為：機械拋光，電解拋光，電解拋光和化學拋光。機械拋光 試樣的機械拋光是在專用拋光機上進行的。拋光機的主要結構是由電動機和撕破拋光盤組成，轉速300500轉/分鐘。拋光盤上鋪以細帆布、呢、絨、絲綢等拋光織物。拋光時在拋光盤上不斷滴注拋光液，拋光液通常采用Al2O3MgO或Cr2O3等細粉末（粒度約為0.3

28、1）在水中的懸浮液（每升水中加入Al2O3510克）或采用由極細鉆石粉制成的膏狀拋光劑等。Al2O3又稱剛玉，白色透明，用于粗拋和精拋。MgO白色，適用于鋁、鎂及其合金等軟性材料的最后精拋。Cr2O3綠色，具有很高的硬度，適用于淬火后的合金鋼、高速鋼以及鈦合金的拋光。機械拋光就是靠極細的拋光粉于磨面產生相對磨削和滾壓作用來消除磨痕。操作時將試樣磨面均勻地壓在旋轉地拋光盤上（可先輕后重）并沿盤地邊緣到中心不斷作徑向往復移動，拋光時間一般約35分鐘，拋光后的試樣表面應看不出任何磨痕而呈光亮的鏡面。需要指出的是拋光時間不易過長，壓力液不可過大，否則將會產生紊亂層而導致組織分析得出錯誤的結論。拋光結束

29、后用水沖洗試樣并用棉花擦干或吹風機吹干，若只需觀察金屬中的各種夾雜物或鑄鐵中的石墨形狀時，則可將試樣直接置于金相顯微鏡下觀察。電解拋光 電解拋光是靠電化學的作用在試樣表面形成一層“薄膜層”而獲得光滑平整的磨面，其優點在于它只產生純化學的溶解作用而無機械力的影響，一次可避免機械拋光時引起表面層金屬的變形或流動，從而能夠較正確地顯示出金相組織地真實性。這種拋光法目前工廠和研究單位已在廣泛應用，特別是對于有色金屬及其它硬度低、塑性大地金屬，效果較好，如鋁合金、高錳鋼、不銹鋼等。但對于金屬基體地非金屬夾雜物極化學成分不均勻地偏析組織、用塑料鋃嵌樣品地試樣不適于此法。電解拋光簡單裝見圖22。電解拋光時把

30、磨光的試樣浸入電解液中，接通試樣（陽極）與陰極之間的電源（通常多用直流電源），陰極可采用鉛片和不銹鋼片等，并與試樣拋光面保持一定的距離（約25300），當電流密度足夠時，試樣磨面即產生選擇性溶液，此時，靠近陽極的電解液再試樣的表面上形成一層厚度不一的薄膜，由于薄膜本身具有較大電阻，并與其厚度成正比，如果試樣表面高低不平則凸出部分電流密度最大，由此金屬被迅速地溶入電解液中，凸出部分趨平坦，最后形成平整光滑地表面。電解拋光地效果，再選定的電解液條件下，取決于電流密度、溫度及拋光時間參數地選擇是否恰當，其中電離秒點尤為重要（一般電流密度為4050安培1平方厘米），多由試驗確定，電解拋光時間可由數秒至

31、510分鐘。拋光完畢后將試樣自電解液中取出，切斷電源并迅速投入水中沖洗。圖2-2 電解拋光裝置示意圖電解拋光用地電解液一般由三類成分組成：a)酸類具有氧化能力，所電解液地主要成分，如過氯酸、鉻酸、和正磷酸等；b)溶媒用于沖淡酸類，并能溶解再拋光過程中磨面所產生地薄膜中，如酒精，醋酸酐和冰醋酸等；c)一定量地的水分。電解拋光液的種類很多，較為常用的鋼鐵材料電解液成分為：過氯酸（70）50毫升，含3乙醚的酒精800毫升、水150毫升。電解拋光時的技術參數：電流密度360(安/平方厘米)，電壓3050V，使用溫度2030，拋光時間3060秒即可。化學拋光 化學拋光的實質與電解液拋光相類似，也是一個表

32、層溶解過程，但它純粹是靠化學藥劑對于不均勻表面所產生選擇性溶解而獲得光亮得拋光面 。化學拋光操作簡便，不需要專用設備，成本低，有不產生表面擾亂等優點，它得缺點是拋光液易時效，夾雜物易蝕掉，拋光面平整度質量差，只能在低倍數下做常規檢驗工作。化學拋光兼有化學浸蝕作用，可以立即在金相顯微鏡下觀察。實踐證明，軟金屬利用化學拋光要比機械拋光和電解拋光效果好。化學拋光液可采用如下成分：草酸2.5克，過氧化氫1.3克（或改用3雙氧水50毫升），硫酸0.01克，蒸餾水50100毫升。上述試劑對碳鋼、普通合金鋼得退火及淬火狀態組織進行化學拋光具有良好效果。5、浸蝕經拋光后的試樣磨面，如果直接放在顯微鏡下觀察時，

33、所能看到的只是一片亮光，除某些夾雜物或石磨外，無法辨別除各種組織的組成物機器形態特征。因此，必須使用浸蝕劑對試樣表面進行“浸蝕”，才能清楚地顯示出顯微組織。最常用地金相組織顯示方法是化學浸蝕法。化學浸蝕法的主要原理就是利用浸蝕劑對試樣表面所引起的化學溶解作用或電化學作用（即微電池原理）來顯示金屬的組織，它們的浸蝕方式則取決于組織中組成相的性質和數量。對于純金屬和單相合金來說浸蝕仍是一個純化學溶解過程，由于金屬及合金的晶界上原子排列混亂，并具有較高的能量，因此晶界處較為容易被浸蝕而呈現凹溝，同時由于每個晶粒原子排列的位向不同，所以各自的溶解速度各不一樣，致使被浸蝕的深淺程度也有區別，在垂直光線照

34、射下將顯示處明暗不同的晶粒。對于兩相以上的合金組織來說，則浸蝕主要是一個電化學腐蝕過程，由于各組成相的成分不同，各自具有不同的電極電位，當試樣浸入具有電解液作用的浸蝕劑中，就在兩相之間形成無數對“微電池”，具有負電位的一相成為陰極，在正常電化學作用下不會受浸蝕而保持原有的光滑表面。當光線照射到凹凸不平的試樣表面時，由于各處對光線的反射作用程度不同，在顯微鏡下就能觀察到各種不同的組織及組成相。浸蝕方法通常是將試樣磨面浸入浸蝕劑中，也可用棉花沾上浸蝕劑擦試樣表面，浸蝕時間要適當，一般使試樣磨面發暗時就可停止，如果浸蝕不足，可重復浸蝕，浸蝕完畢后立即用清水沖洗，然后用棉花沾上酒精擦拭磨面并吹干，至此

35、，金相試樣的制備工作全部結束，即可在顯微鏡下進行組織觀察和分析研究。各種金屬材料常用的浸蝕劑可參考附錄四。四、試驗方法指導1、 試驗所用設備及材料金相顯微鏡；砂輪機；拋光機；吹風機；試樣；不同型號的砂紙；玻璃板；拋光粉懸浮液；酒精；34硝酸酒精溶液；棉花；竹夾子。2、 試驗內容及步驟用砂輪打磨獲得平整磨面；使用金相砂紙按照先粗后細，依順序進行磨制；在拋光機上進行拋光，獲得光亮鏡面；用浸蝕劑浸蝕試樣磨面；顯微鏡觀察。【注】：在操作時必須遵照每一步驟中的要點及注意事項。五、試驗報告要求1、 試驗目的；2、 簡述金相組織分析原理及金相顯微試樣的制備過程；3、 繪制試樣浸蝕前后的顯微組織；4、 總結實

36、驗中存在的問題。實驗三、鐵碳合金相圖及平衡組織觀察一、實驗目的1.識別和研究鐵碳合金（碳鋼和白口鑄鐵）在平衡狀態下顯微組織。2.分析含碳量對鐵碳合金顯微組織的影響，加深理解成分、組織與性能之間的相互關系二、概述鐵碳合金的顯微組織是研究鋼鐵材料的基礎。鐵碳合金平衡狀態的組織是指合金在極為緩慢的冷卻條件下（如退火狀態）所得到的組織，其相變過程均按Fe-Fe3C相圖（圖3-1）進行。亦即可以根據該相圖來分析鐵碳合金的顯微組織。圖3-1 Fe-Fe3C相圖如圖3-1所示，所有碳鋼和白口鑄鐵在室溫的組織均由鐵素體（F）和滲碳體（Fe3C）這兩個基本相所組成。只是因含碳量不同，鐵素體和滲碳體的相對數量、析

37、出條件因以及布情況各有所不同，因而呈不同的組織形態（表3-1）。碳鋼和白口鑄鐵在金相顯微鏡下具有下面幾種基本組織：1.鐵素體（F） 是碳在Fe中的固溶體。鐵素體為體心立方晶格。具有磁性及良好的塑性，硬度較低(HB60-90)。用3-4%硝酸酒精溶液侵蝕后，在顯微鏡下呈現多邊形晶粒；亞共析鋼中，鐵素體呈塊狀分布；當含碳量接近于共析成分時，鐵素體呈斷續的網狀分布于珠光體周圍。表3-1 各種鐵碳合金在室溫下的顯微組織類型含碳量C%顯微組織浸濕劑工業純純鐵0.02鐵素體4%硝酸酒精溶液碳鋼亞共析鋼0.02-0.77鐵素體+珠光體4%硝酸酒精溶液共析鋼0.77珠光體4%硝酸酒精溶液過共析鋼0.77-2.

38、11珠光體+二次滲碳體4%硝酸酒精溶液白口鑄鐵亞共晶白口鑄鐵2.11-4.30珠光體+二次滲碳體+萊氏體4%硝酸酒精溶液共晶白口鑄鐵4.30萊氏體4%硝酸酒精溶液過晶白口鑄鐵4.30-6.69萊氏體+二次滲碳體4%硝酸酒精溶液2滲碳體（Fe3C）是鐵于碳形成的一種化合物，其含碳量為6.69%，硬度為HB750-820。當用3-4%硝酸酒精溶液侵蝕后，滲碳體呈亮白色，若用苦味酸納溶液侵蝕，則滲碳體呈黑色而鐵素體仍為亮白色。由此可以區別鐵素體與滲碳體。此外，按鐵碳合金成分和形成條件不同，滲碳體呈現不同的形態：一次滲碳體（初生相）直接由液體中析出，在白口鑄鐵中呈粗大的條片狀（記著Fe3C）,二次滲碳

39、體（次生相）從奧氏體中析出，成網絡狀沿奧氏體晶界分布（記著Fe3C）；在727以下，由鐵素體中析出的滲碳體為三次滲碳體（記著Fe3C）;經球化退火，滲碳體呈顆粒狀。3珠光體（P）是鐵素體和滲碳體的機械混合物。侵蝕觀察到兩種不同的組織形態：（1）片狀珠光體 它是由鐵素體與滲碳體交替形成的層片狀組織。硬度HB190-230。經硝酸酒精溶液侵蝕后，在不同放大倍數的顯微鏡下，可以看到具有不同特征的層片狀組織。在高倍放大時，能清楚看到朱光體重平行相間的款條鐵素體和細條滲碳體。當放大倍數較低時，由于顯微鏡的鑒別能力小于滲碳體片厚度，這時就只能看到一條黑線。當組織較細而放大倍數更低時，朱光體片層就不能分辨，

40、而呈黑色。（2）球狀珠光體 球狀珠光體組織的特征是在亮白色的鐵素體基體上，均勻分布著白色的滲碳體顆粒，其邊界呈暗黑色。硬度HB160-190。4 .萊氏體(L¢d) 室溫時是珠光體，二次滲碳體和共晶滲碳體所組成的機械混合物。它是由含碳量為4.3%的液態共晶白口鑄鐵在1147°C共晶反應所形成的共晶體（奧氏體和共晶滲碳體），其中奧氏體在繼續冷卻時析出二次滲碳體，當冷卻到727°C是奧氏體分解為珠光體。因此萊氏體的顯微組織特征是在亮白色的滲碳體基底上相間的分布著暗黑色斑點級細條狀的珠光體。根據組織特點及含碳量不同，鐵碳合金可分為：工業純鐵、鋼和鑄鐵三大類。1. 工業純

41、鐵含碳量0.02%的鐵碳合金通常稱為工業純鐵，既有鐵素體和三次滲碳體組成。亮白色基體是鐵素體的不規則等軸晶粒晶界上存在少量三次滲碳體，呈現出白色不連續網狀，由于量少，有時看不出。2. 碳鋼 亞共析鋼 亞共析鋼的含碳量在0.02-0.77%范圍內，組織由鐵素體和珠光體所組成。隨著含碳量的增加，鐵素體的數量逐漸減少，而珠光體的數量則相應的增多。亞共析鋼縣委組織中，亮白色為鐵素體，暗黑色為珠光體。兩者的相對量可由杠桿定律求得，例如：含碳量為0.45%的鋼（45鋼）其珠光體的相對含量為P(%)=（0.45/0.77）×100%=58%，鐵素體的相對含量為F(%)=（0.77-0.45）/0.

42、77 ×100% =42%。另外，直接在顯微鏡下觀察珠光體和鐵素體各自所占面積百分數，可近似地計算出鋼的含碳量。例如：在顯微鏡下觀察到有50%的面積為珠光體，50%的面積為鐵素體，則此鋼含碳量C%=（50×0.77 ）/100 =0.4（室溫下鐵素體含碳量極微，約為0.0008%，可忽略不計）即相當于40鋼。共析鋼 含碳量為0.77%的碳鋼稱為共析鋼。由單一珠光體組成。過共析鋼 含碳量超過0.77%的碳鋼稱為過共析鋼，它在室溫下的組織有珠光體和二次滲碳體組成。鋼中含碳量越多，二次滲碳體數量就越多。含碳量為1.2%的過共析鋼縣委組織。組織中存在片狀珠光體和網絡狀二次滲碳體，經

43、侵蝕后珠光體呈暗黑色，而二次滲碳體則呈白色網狀。若要根據顯微組織來區分過共析鋼的網狀二次滲碳體和亞共析鋼的網狀鐵素體，可采用苦味酸鈉溶液來侵蝕，這樣，是二次滲碳體就被染色呈黑色網狀，而鐵素體和珠光體仍保留白色顆粒。3.鑄鐵（1）亞共晶白口鑄鐵 含碳量4.3%的白口鑄鐵稱為亞共晶白口鑄鐵。在室溫下亞共晶白口鑄鐵的組織為珠光體、二次滲碳體和萊氏體，用硝酸酒精溶液侵蝕后，在顯微鏡下呈現黑色枝晶狀的珠光體和斑點莊萊氏體，其中二次滲碳體與共晶滲碳體混在一起，不易分辨。（2）共晶白口鑄鐵 共晶白口鑄鐵的含碳量為4.3%，它在室溫下的組織由單一的共晶萊氏體組成。經侵蝕后，在顯微鏡下，珠光體呈暗黑色細條及斑點

44、狀，共晶滲碳體呈亮白色。（3）過共晶白口鑄鐵 含碳量4.3%的白口鑄鐵稱為過共晶白口鑄鐵，在室溫時的組織有一側滲碳體和萊氏體組成。用硝酸酒精溶液侵蝕后，在顯微鏡下可觀察到暗色斑點狀的萊氏體基體上分布著亮白色的粗大條片狀的一次滲碳體。三、 實驗方法指導1.實驗設備及材料 金相顯微鏡； 金相圖冊； 各種鐵碳合金的顯微樣品（表3-2）。2.實驗內容及步驟（1）驗前學生應復習講課中的有關內容和閱讀實驗指導書，為實驗做好理論方面的準備；（2）在顯微鏡下觀察和分析表3-2鐵碳合金標準試樣的平衡組織，識別鋼和鑄鐵組織形態的特征，根據Fe-Fe3C相圖分析各合金的形成過程；建立成分、組織之間相互關系的概念。表

45、3-2鐵碳合金標準試樣的平衡組織編號材料處理狀態侵蝕劑放大倍數1工業純鐵退火3-4%硝酸酒精溶液×450245退火3-4%硝酸酒精溶液×4503T8退火3-4%硝酸酒精溶液×4504T12退火3-4%硝酸酒精溶液×4505亞共晶白口鐵鑄造3-4%硝酸酒精溶液×4506共晶白口鐵鑄造3-4%硝酸酒精溶液×4507過共晶白口鐵鑄造3-4%硝酸酒精溶液×450（3）繪出所觀察的顯微組織示意圖，畫時抓住組織形態的典型特征，并在圖中表示出來。（4）根據顯微組織近似確定亞共析鋼的含碳量：C%= (P×0.77)/ 100 +

46、(F×0.0218)/100,式中：P和F分別為珠光體和鐵素體所占面積（%）四、實驗報告要求1.實驗目的2.畫出所觀察顯微組織示意圖，并注明材料名稱、含碳量、侵蝕劑和放大倍數，顯微組織畫在直徑為30-50mm的圓內，并將組成物名稱以箭頭引出標明。3.根據所觀察的顯微組織近似確定一種亞共析鋼的含碳量。4.分析和討論：含碳量對鐵碳合金的組織和性能的影響。5.實驗后的感想與體會實驗四 顯微攝影一實驗目的1.初步了解顯微攝影的操作2.掌握底片沖洗和印相的暗室技術二概述經過顯微分析后，可用現微攝影的方法把需要的典型組織拍攝下來供研究和保存用，將這種經過顯微放大的組織拍攝下來的過程稱為顯微攝影。

47、1.用XJG05型臥式顯微鏡進行底片暴光操作（1）首先在明場觀察，選擇試樣中有代表性的視場；（2）按照倍類表選擇好放大率，照相時轉動微調，使物象調到最清晰為止。即可取下毛玻璃，插入底片盒進行拍照。2.底片的顯影底片經過暴光后，感光乳劑膜上有“潛影”，顯微的目的就是使潛影轉變為可以看見的映像。底片放入顯影液中，受光化作用的銀鹽被還原成細小的黑色銀粒， 感受越多的部位銀粒析出越密，映像也越黑，沒有感光的部位無銀粒析出，仍是白色，經顯影后底片成為黑白二色的映像。常用的顯微粉D72配方，顯微時間3-5分鐘左右。3.底片的定影底片定影的目的：將沒有感光的銀粒溶解掉，而將受感光后析出的銀粒保留在底片上。普

48、通的定影液為酸性定影液F-5,定影時間應在15分鐘以上。4.底片的沖洗與涼干沖洗的目的是將不必要的藥物沖洗掉，否則底片很快就會變質、退色。沖洗大約30分鐘，最后在陰涼處涼干，這樣獲得一個完整的負片。5.印相底片（負片）涼干后，即可曬印成正片，操作步驟為：（1）在印相機上將印相紙緊蓋在底片的藥面上進行暴光（或將底片安裝在放大機上投影暴光），暴光時間要根據光源的亮度即底片的反差來決定。相紙分為放大紙和印相紙。放大紙感光速度快，印相紙感光速度慢。相紙分為1#、2#、3#、4#、5#號，號數越大，反差越大。一般印資料用3#、4#，印人像用2#。（2）相紙在 顯影液（D72）中顯影，顯影時間為2分鐘左右

49、。（3）水洗后在定影中定影，定影時間為15分鐘左右。（4）用流動水沖洗30分鐘以上。（5）在上光機上進行烘干上光。三、實驗內容1. 顯微攝影的操作2. 底片的沖洗3. 正片的曬印四、實驗方法及步驟1. 實驗材料及設備（1）XJG-05臥式顯微鏡（2）底片：GB21o全色片（3）印相紙：3#、4#（4）顯影粉D72（5）定影粉F-5（6）印相機或放大機、顯影盤、定影盤、底片夾。（7）上光機。2. 實驗步驟（1）攝制負片：在暗室內將底片裝入暗盒。乳劑面向外蓋好，裝入攝影機上進行暴光，暴光后取下底片盒，拿入暗室，取出底片，在全黑的情況下進行顯影、定影。最后得到一負片。（2）曬印正片：在印相機上進行暴

50、光，暴光時間根據負片深淺由試印法求得。印相機內裝有工作安全紅燈，它是常亮燈，還有供暴光用的光源燈，暴光時受觸觸點開關，光源燈即亮暴光，或在放大機下投影暴光，暴光后的相紙同樣進行顯影和定影，沖洗和烘干，最后得到與負片等大或放大的正片。曬印工作可在紅色安全燈下進行。五、實驗報告要求附上正片和負片各一張，并分析正、負片中的缺陷，總結獲得良好正、負片的經驗。實驗五 金屬的塑變與再結晶一、實驗目的1. 通過對Cu、A3鋼滑移線的觀察，研究滑移機理2. 觀察顯微鏡鏡下滑移線、變形孿晶和退火孿晶的特征3. 了解冷加工對金屬顯微組織和性能的影響4. 了解再結晶現象及再結晶退火后晶粒大小的影響因素。 二、實驗原

51、理及方法金屬晶體受力后要產生彈性變形，當力超過彈性極限時要發生塑性變形。塑變的主要方式是滑移和孿生。滑移是最常見的一種塑變方式，滑移的臨界切應力遠小于孿生。將拋光的試樣進行適當的塑變，然后作顯微觀察，發現拋光面上出現許多平行線條，稱之為滑移帶。電鏡觀察表明每一個滑移帶由許多密集的滑移線組成。滑移線及滑移帶的產生說明在塑變中，金屬內部的滑移層移動到金屬表面，在表面產生了高低不平的滑移臺階。晶體結構不同滑移系也不同。面心立方金屬的滑移系為111×110；體心立方金屬的滑移系為110×111；密排六方金屬的滑移系為（0001）×110。面心立方結構的銅的滑移面十分穩定，

52、有不同方位的四個111滑移面，雖然也可產生交滑移但其交滑移的幾率小，故銅的滑移線主要是單滑移與多滑移造成的，因此滑移線往往是平行直線和相交直線。A3由于缺乏致密程度高的密排面，故滑移面不穩定，可以是110112123，但滑移方向111十分穩定，因此多組滑移面可沿同一個滑移方向滑移即交滑移，所以滑移線呈波紋狀。金屬經冷塑變，晶粒破碎，晶粒沿加工方向被拉長，變形量大時甚至可以呈纖維狀，強度、硬度增高，塑性、韌性下降。有110%的變形能變為儲存能被吸收，使金屬處于不穩定的高能狀態，故有自發恢復到原始狀態的趨勢。室溫下由于原子活動能力弱，由高能狀態向原始狀態的轉化不能進行。如果一旦加熱，隨著溫度的升高

53、將依次經歷回復、再結晶、晶粒長大三個階段。加熱溫度0.1 Tm0.3Tm為低溫回復；0.3Tm0.5Tm為中溫回復；0.5Tm為高溫回復。隨加熱溫度的升高保溫時間的延長，在高溫回復基礎上，將發生再結晶即在形變基體上出現無畸變的等軸晶粒。如果繼續升高溫度，延長保溫時間，將發生晶粒長大。影響再結晶退火后的晶粒度的因素有變形度、加熱溫度、保溫時間等。其中變形度、加熱溫度的影響見圖5-1。變形度為臨界變形度的試樣再結晶退火后，晶粒特別粗大，其原因是變形量小，儲存能少，再結晶驅動力小，生核率低，只有少數再結晶晶核長大，故晶粒特別粗大。超過臨界變形度隨變形度增加再結晶驅動力增加，使生核率增加，故再結晶晶粒細化。變形率過高產生形變織構，再結晶時可形成再結晶織構，使正常晶粒長大受到抑制，要發生晶粒異常長大，故晶粒也特別粗大。增高再結晶溫度臨界變形度減小，晶粒尺寸增加。其它因素固定時，延長保溫時間，再結晶晶粒尺寸增大，晶粒平均直徑與時間t的平方根成正比即三、實驗儀器及材料臺式金相顯微鏡20臺； 試 樣：Cu及A3鋼觀察滑移帶試樣各10個；A3鋼經 30%、50%、75%冷塑變形試樣各10個；50%冷變形A3鋼經560×10min 、560×30min、560×90min 再結晶退火試樣各十個；經560×30mi