1、農產品檢測中央檢測用樣品制備作業指導書1、樣品制備總那么1.1 樣品制備場所通風、整潔、無揚塵、無易揮發化學物質1.1.1 土壤樣品的特殊要求應設風干室、磨樣室.房間向陽嚴防太陽直射土樣,通風、整潔、無揚塵、無易揮發化學物質1.2 制樣工具和容器1.2.1 新鮮樣品：無色聚乙烯砧板或木砧板,不銹鋼食品加工機、聚乙烯塑料食品加工機、高速組織分散機、不銹鋼刀、不銹鋼剪等.1.2.2 干樣品1.2.3 2.1不銹鋼磨、旋風磨、瑪瑙研缽、無色聚乙烯塑料薄膜、白搪瓷盤等1.2.2.2分裝容器用具塞磨口玻璃瓶、旋蓋聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等,規格視量而定.1.2.3土壤樣品1.2.3.1 晾干用白色搪瓷盤

2、及木盤1.2.3.2 磨樣用瑪瑙研磨機、瑪瑙研缽、白色瓷研缽、木滾、木棒、木插、有機玻璃棒、有機玻璃板、硬質木板、無色聚乙烯薄膜等1.2.3.3 過篩尼龍篩,規格為20100目.1.2.3.4 分裝用具塞磨口玻璃瓶、具塞無色聚乙烯塑料瓶,具塞玻璃瓶等無色聚乙烯塑料袋或特制牛皮紙袋,規格視量而定.2、樣品制備方法及程序2.1 新鮮樣品：取可食局部,用干凈紗布輕輕擦去樣品外表的附著物,采用對角線分割法,取對角局部,將其切碎,充分混勻,用四分法取樣或直接放入食品加工機中搗碎成勻漿,制成待測樣,放入分裝容器中,備用.或將取后的樣品用食品粉碎機粉碎不可太碎,不能制成勻漿,制成待測樣,放入分裝容器中,備用

3、.2.2 水產樣品：魚類至少取3尾,清洗后去頭、骨、內臟,取肌肉等可食性局部；蝦類至少取10尾,清洗后去蝦頭、蝦皮、腸腺,得到整條蝦肉；蟹類至少取5只蟹,清洗后取可食局部肉及性腺;貝類將樣品清洗后開殼剝離,收集全部軟組織和體液勻漿；海藻將樣品去除砂石等雜質后均質；龜鱉類產品至少取3只,清洗后取可食局部.樣品絞碎混合均勻后備用試樣量為400g貝類為700g,分為兩份,其中一份用于檢驗,一份作為留樣.2.3 干樣品一般用于重金屬的測定：枯燥后的樣品,將樣品用不銹鋼磨、旋風磨或瑪瑙研缽進行加工,使全部樣品通過40目60目尼龍篩,混合均勻后制成待測樣,放入分裝容器中,備用.2.4 土壤樣品2.4.1

4、土樣的交接：抽樣單等有關單據,復印后有三份,一份接樣時與樣品檢驗登記單一起保管,一份加工樣品時交有關人員、另一份抽樣部門存留.三方人員核對無誤簽字后開始磨樣.2.4.2 濕樣晾干：在晾干室將濕樣放置晾樣盤,攤成2cm厚的薄層,并間斷地壓碎、翻拌、揀由碎石、砂礫及植物殘體等雜質.2.4.3 樣品粗磨：要磨樣室將風干樣倒在有機玻璃板上,用插、滾、棒再次壓碎,揀由雜質并用四分法分取壓碎樣,全部過20目尼龍篩.過篩后的樣品全部置于無色聚乙烯薄膜上,充分混合直至均勻.經粗磨后樣品用四分法分成兩份,一份交于樣品庫存放,另一份作樣品的細磨用.粗磨樣可直接用于土壤pH、土壤代換量、土壤速測養分含量、元素有效性

5、全量分析.2.4.4 樣品的細磨：用于細磨的樣品用四分法進行第二次縮分成兩份,一份留用,一份研磨至全部過60目或100目尼龍篩,過60目孔徑0.25mm土樣,用于農藥或土壤有機質、土壤全氮量等分析；過60目或100目孔徑0.149mm土樣,用于土壤元素全量分析.2.4.5 樣品分裝：經研磨混均后的樣品,分裝于樣品袋或樣品瓶.填寫土壤標簽一式兩份,瓶內或袋內放1份,外帖一份.2.5 特殊檢測工程2.5.1 伊維菌素殘留：制備的樣品,應取脂肪制成待測樣.2.5.2 含水量測定：按分割樣品的要求,留由一份專用于測定含水量的樣品,并立即測定.2.5.3 微生物檢驗：用于微生物檢驗的樣品應將完整的未開封的包裝,立即送到檢測室.2.5.4 土壤樣品用于分析揮發性、半揮發有機污染物酚、或可萃取有機物：無需制樣,新鮮樣測定.保存時用玻璃瓶置于冰箱,小于40C.3、制樣考前須知3.1 制樣中,采樣時的標簽或室驗室的檢測標簽與樣品始終放在一起,嚴禁混錯.3.2 特別是土壤樣品,每個樣品經風干、磨碎、分裝后送到檢測室的整個過程中,使用的工具與盛樣容器的編碼始終一致.3.3 制樣所用工具每