1、精選優質文檔-傾情為你奉上 工業用合成鹽酸檢測標準1 范圍本規范規定了工業用合成鹽酸的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存、安全。本規范適用于由氯氣和氫氣合成的氯化氫氣體，用水吸收制得的工業用合成鹽酸。2 規范性引用文件下列文件中的條款通過本規范的引用而成為本規范的條款。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB 190 危險貨物包裝標志GB/T 191 包裝儲運圖示標志（GB/T 191_2000，eqv ISO 780:1997)GB/T 601 化學試劑 規范滴定溶液的制備GB/T 602

2、 化學試劑 雜質測定用規范溶液的制備（GB/T 603-2002，ISO 6353-1982，NEO）GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工產品采樣總則（GB/T 66781986，neq ASTM E 300:1983)GB/T 6680 液體化工產品采樣通則（GB/T 6680_1986，neq BS 5309:1976)GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T 66821992，eqv ISO 3696:1987)GB 320-2006工業用合成鹽酸3 要求3.1 外觀：工業用合成鹽酸為無色或淺黃色透明液體。3.2 工業用合成鹽酸應符合

3、表1給出的指標要求。表1 鹽酸技術指標項目指標優等品一等品總酸度（以HCl計）的質量分數，%31鐵（以Fe計）的質量分數，%0.0020.008灼燒殘渣的質量分數，%0.050.10游離氯（以Cl計）的質量分數，%0.0040.008砷的質量分數，%0.0001硫酸鹽（以SO42-計）的質量分數，%0.0050.03注：砷指標強制。4 采樣4.1 產品按批檢驗。生產企業以每一成品槽或每一生產周期生產的工業用合成鹽酸為一批。用戶以每次收到的同一批次的工業用合成鹽酸為一批。4.2 工業用合成鹽酸從槽車或貯槽中采樣時，宜用GB/T 6680中規定的適宜的耐酸采樣器自上、中、下三處采取等量的有代表性樣

4、品。生產企業可將槽車或貯槽內的工業用合成鹽酸混勻后于采樣口采取有代表性樣品，進行檢測。4.3 工業用合成鹽酸從塑料桶或陶瓷壇中采樣時，按GB/T 6678中規定的采樣單元數隨機抽樣，拆開包裝，宜采用GB/T 6680中規定的適宜的耐酸采樣器自上、中、下三處采取等量的有代表性樣品。4.4 將采取的樣品混勻，裝于清潔、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。樣品量不少于 500 mL。樣品瓶上應貼上標簽并注明：生產企業名稱、產品名稱、批號或生產日期、采樣日期及采樣人等。 5 試驗方法除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水或相當純度的水。試驗中所需規范溶液、制

5、劑及制品，在沒有其他規定時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603規定制備。5.1 外觀目視觀察。5.2 總酸度的測定滴定法5.2.1 原理試料溶液以溴甲酚綠為指示液，用氫氧化鈉規范滴定溶液滴定至溶液由黃色變為藍色為終點。反應式如下：H+OH-H205.2.2 試劑5.2.2.1 氫氧化鈉規范滴定溶液：c(NaOH)=lmol/L。5.2.2.2 溴甲酚綠指示液:lg/L。5.2.3 儀器一般的實驗室儀器和以下儀器。5.2.3.1 錐形瓶，100mL（具磨口塞）。5.2.3.2 滴定管，50mL，有0.1mL分度值。5.2.4 分析步驟5.2.4.1 試料量取約3mL實驗室樣

6、品，置于內裝約15mL水并已稱量（精確到0.0001g）的錐形瓶（5.2.3.1）中，混勻并稱量(精確到0.0001g)。5.2.4.2 測定向試料(5.2.4.1)中加(23)滴溴甲酚綠指示液(5.2.2.2)，用氫氧化鈉規范滴定溶液(5.2.2.1)滴定至溶液由黃色變為藍色為終點。5.2.5 結果計算總酸度以氯化氫（HC1)的質量分數w1計，數值以表示，按式(1)計算：w1=.(1)式中：V氫氧化鈉規范滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；c氫氧化鈉規范滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；m0試料的質量的數值，單位為克（g）；M氯化氫的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(

7、g/mol)(M=36.461)。5.2.6 允許差平行測定結果之差的絕對值不大于0.2%。取平行測定結果的算術平均值為報告結果。5.3 鐵含量的測定（菲啰啉分光光度法）5.3.1 原理用鹽酸羥胺將試料中Fe3+還原成Fe2+，在pH為4. 5緩沖溶液體系中，Fe2+與1，10-菲啰啉反應生成橙紅色絡合物，用分光光度計測定吸光度。反應式如下：4Fe3+ 2NH2OH4Fe2+N2O+4H+H2OFe2+ 3C12H8N2 Fe(C12H8N2)32+5.3.2 試劑5.3.2.1 鹽酸溶液：1+10。5.3.2.2 氨水溶液：1+1。5.3.2.3 鹽酸羥胺溶液：100g/L。稱取10.0g鹽

8、酸羥胺溶于水，用水稀釋至100mL。5.3.2.4 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH值為4.5。5.3.2.5 鐵規范溶液0.1g/L。5.3.2.6 鐵規范溶液0.1g/L。準確量取鐵規范溶液（5.3.2.5），用水稀釋10倍。該溶液使用前配制。5.3.2.7 1,10-菲啰啉溶液：2g/L。該溶液應避光保存，僅使用無色溶液。5.3.3 儀器一般的實驗室儀器和分光光度計。5.3.4 分析步驟5.3.4.1 規范曲線繪制5.3.4.1.1 按表2量取鐵規范溶液（5.3.2.6）分別置于6個50mL容量瓶中。表2 鐵規范溶液的量鐵規范溶液(5.3.2.6)體積/mL對應的鐵質量/g002.0204.0

9、406.0608.08010.01005.3.4.1.2 向每個容量瓶中加入10mL鹽酸溶液（5.3.2.1），加水至約20mL，用氨水（5.3.2.2）調至溶液pH值為23，然后加入1 mL鹽酸羥胺溶液（5.3.2.3）、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（5.3.2.4）和2mL1,10-菲啰啉溶液(5.3.2.7)，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置15min。5.3.4.1.3 用適宜的比色皿，在波長510nm處，用空白溶液調整分光光度計零點，測定溶液吸光度。5.3.4.1.4 以鐵含量(g)為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標繪制規范曲線。5.3.4.2 試樣溶液制備量取約8.6mL實驗室樣品，稱量(

10、精確到0.01g)，置于內裝約50mL水的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.3.4.3 試料量取10.00mL試樣溶液（5.3.4.2）置于50mL容量瓶中。5.3.4.4 空白試驗不加試料，加10mL鹽酸溶液（5.3.2.1），采用與測定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進行空白試驗。5.3.4.5 測定5.3.4.5.1 向試料（5.3.4.3）中加水至約20mL，用氨水（5.3.2.2）調至溶液pH為23，然后加1mL鹽酸羥胺溶液(5.3.2.3)、5 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（5.3.2.4）和2mL1，10-菲啰啉溶液（5.3.2.7），用水稀釋至刻度，搖勻。靜置15mi

11、n。5.3.4.5.2 用適宜的比色皿，在波長510nm處，用空白溶液調整分光光度計零點，測定溶液吸光度。5.3.5 結果計算鐵含量以鐵(Fe)的質量分數計，數值以表示，按式(2)計算：(2)式中：m1試樣質量的數值，單位為克(g)；m2由規范曲線上查得的試料中鐵質量的數值，單位為微克（g）；5.3.6 允許差平行測定結果之差的絕對值不大于0.0005%。取平行測定結果的算術平均值為報告結果。5.4 灼燒殘渣的測定 重量法5.4.1 原理蒸發一份稱好的試料，用硫酸處理，使鹽類轉變為硫酸鹽，在(800±50)下灼燒后，稱量。5.4.2 試劑硫酸。5.4.3 儀器一般的實驗室儀器和以下儀

12、器。5.4.3.1 瓷坩堝，100mL。5.4.3.2 高溫爐，可控溫度（800±50)。5.4.4 分析步驟5.4.4.1 試料將瓷坩堝（5.4.3.1）在（800±50)下灼燒15min，冷卻，置于干燥器內冷卻至室溫，稱量（精確到0.0001g）。用此瓷坩堝稱取約50g實驗室樣品（精確到0.01g）。5.4.4.2 測定小心加熱盛有試料（5.4.4.1）的瓷坩堝（在砂浴上），蒸發掉大部分試料（最后體積約5mL10mL)，冷卻至室溫，加1mL硫酸（5.4.2）加熱至干，然后將瓷坩堝放人高溫爐（5.4.3.2）中，爐溫控制（800±50)，灼燒15min。取出瓷坩

13、堝，冷卻，置于干燥器內冷卻至室溫，稱量（精確到0.0001g）。5.4.5 結果計算灼燒殘渣以殘渣的質量分數w3計，數值以表示，按式(3)計算：（3）式中：m3試料的質量的數值，單位為克(g)；m4灼燒殘渣的質量的數值，單位為克(g)。5.4.6 允許差平行測定結果的絕對值之差不大于0.005%。取平行測定結果的算術平均值為報告結果。5.5 游離氯含量的測定 滴定法5.5.1 原理試料溶液加入碘化鉀溶液，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉規范滴定溶液滴定游離出來的碘反應式如下：2I-2eI2I2+2S2O32-S4O62-+2I-5.5.2 試劑5.5.2.1 碘化鉀溶液：150g/L。稱取

14、15.0g碘化鉀，溶于水，用水稀釋至100mL。5.5.2.2 硫代硫酸鈉規范滴定溶液：c(Na2S2O3) =0.1mol/L。5.5.2.3 淀粉指示液：10g/L。本溶液只能保留兩周。5.5.3 儀器一般的實驗室儀器和以下儀器。5.5.3.1 錐形瓶，500mL（具磨口塞）。5.5.3.2 微量滴定管。5.5.4 分析步驟5.5.4.1 試料量取實驗室樣品約50mL，置于內裝約100mL水并已稱量（精確到0.01g）的錐形瓶（5.5.3.1）中，冷卻至室溫，稱量(精確到0.01g)。5.5.4.2 測定向試料(5.5.4.1)中加10mL碘化鉀溶液(5.5.2.1)，塞緊瓶塞搖動，在暗處

15、靜置2min。加1mL淀粉指示液(5.5.2.3)，用硫代硫酸鈉規范滴定溶液(5.5.2.2)滴定至溶液藍色消失為終點。5.5.5 結果計算游離氯以氯(Cl)的質量分數計，數值以表示，按式(4)計算。（4）式中：V硫代硫酸鈉規范滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL)；c硫代硫酸鈉規范滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；m5試料的質量的數值，單位為克(g)；M氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.453)。5.5.6 允許差平行測定結果之差的絕對值不大于0.001%。取平行測定結果的算術平均值為報告結果。L5.6 砷含量的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光

16、光度法（仲裁法) 5.6.1 原理在酸性介質中，用碘化鉀與氯化亞錫將As5+還原為As3+，加鋅粒與酸作用，產生新生態氫，As3+進一步還原為砷化氫，被二乙基二硫代氨基甲酸銀Ag(DDTC)吡啶溶液吸收，生成紫紅色膠體溶液，用分光光度計測定吸光度。反應式如下：AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)35.6.2 試劑和材料所用試劑均不含砷。5.6.2.1 鹽酸。5.6.2.2 三氧化二砷。5.6.2.3 鋅粒：粒徑（0.51)mm。5.6.2.4 碘化鉀溶液：150g/L。稱取15.0g碘化鉀，溶于水，用水稀釋至100mL。5.6.2.5 氯化亞錫鹽酸溶液：40

17、0g/L。稱取40.0g二水氯化亞錫（SnCl2 2H20)，溶于25mL水和75mL鹽酸(5.6.2.1)混合溶液中。5.6.2.6 砷規范溶液：0.1g/L。5.6.2.7 砷規范溶液：2.5mg/L。準確量取砷規范溶液(5.6.2.6)，用水稀釋40倍，該溶液使用前配制。5.6.2.8 二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液：5g/L。稱取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀，溶于吡啶中，用吡啶稀釋至200mL。該溶液保存在密閉棕色玻璃瓶中。有效期兩周。5.6.2.9 乙酸鉛棉花。5.6.3 儀器所有玻璃儀器應謹慎地用熱的濃硫酸洗滌，再用水沖洗、干燥。一般的實驗室儀器和以下儀器。5.6.3.1 定砷器

18、。5.6.3.2 分光光度計。5.6.4 分析步驟警告：試驗應在通風櫥內進行。5.6.4.1 規范曲線繪制每更換一批鋅粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液，應重新繪制規范曲線。5.6.4.1.1 按表3量取砷規范溶液(5.6.2.7)，分別置于6個100mL錐形瓶。表3 砷規范溶液的量砷規范溶液(5.6.2.7)/mL對應砷質量/ug0.001.02.52.054.0106.0158.0205.6.4.1.2 向每個錐形瓶中加人10mL鹽酸（5.6.2.1），加水至40mL。5.6.4.1.3 量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液（5.6.2.8）置于吸收管，并將吸收管（5.6.3

19、.1）與事先放入乙酸鉛棉花（5.6.2.9）的連接管連接好。5.6.4.1.4 向每個錐形瓶中依次加入3mL碘化鉀溶液（5.6.2.4）和2mL氯化亞錫鹽酸溶液（5.6.2.5），混勻后，靜置15min。再加5g鋅粒（5.6.2.3），迅速連接好儀器，反應45min。5.6.4.1.5 用適宜的比色皿，在波長540nm處，以空白溶液調整分光光度計零點，測定溶液吸光度。5.6.4.1.6 以砷含量（g)為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標繪制規范曲線。5.6.4.2 試料量取10 mL實驗室樣品，稱量(精確到0.01g，如果樣品中砷含量太低，可加大取樣量，再加熱蒸發至約10 mL)，移至100mL

20、錐形瓶中，加水至約40mL。5.6.4.3 空白試驗不加試料，加10mL鹽酸(5.6.2.1)，加水至約40mL，采用與測定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進行空白試驗。5.6.4.4 測定按5.6.4.1.35.6.4.1.5規定進行。5.6.5結果計算砷含量以砷（As)的質量分數w5計，數值以表示，按式（5)計算：（5）式中：m6試料的質量的數值，單位為克(g)；m7一由規范曲線上查得的試料中砷的質量的數值，單位為微克(g)。5.6.6 允許差平行測定結果之差的絕對值不大于0.00005%。取平行測定結果的算術平均值為報告結果。5.7 砷含置的測定 砷斑法 5.7.1 原理在酸性溶液中，

21、用碘化鉀和氯化亞錫將As5+還原為As3+，加鋅粒與酸作用，產生新生態氫，使As3+進一步還原為砷化氫，砷化氫氣體與溴化汞試紙作用時，產生棕黃色的汞砷化物，與規范色斑比較。5.7.2 試劑和材料所用試劑均不含砷。5.7.2.1 鹽酸。5.7.2.2 鋅粒：粒徑(0.51)mm。5.7.2.3 碘化鉀溶液：150g/L。稱取15.0碘化鉀，溶于水，用水稀釋至100mL。5.7.2.4 氯化亞錫鹽酸溶液:400g/L。稱取40.0g二水氯化亞錫(SnCl2·2H2O)，溶于25mL水和75 mL鹽酸(5.6.2.1)混合溶液中。5.7.2.5 砷規范溶液：0.1g/L。5.7.2.6 砷

22、規范溶液：1mg/L。5.7.2.6 乙酸鉛棉花。5.7.2.8 溴化汞試紙。5.7.3 分析步驟執行GB 320-2006中5.7.4。5.8 硫酸鹽含量的測定 比濁法5.8.1 原理將試料蒸發至干，用鹽酸溶液溶解殘渣，用甘油-乙醇混合液做穩定劑，加入氯化鋇制得懸浮液，用分光光度計測定懸浮液吸光度。5.8.2 試劑5.8.2. 1 二水氯化鋇。5.8.2.2 甘油-乙醇混合液：1+2。5.8.2.3 鹽酸溶液：1mol/L。5.8.2.4 硫酸鹽規范溶液：0.1g/L。5.8.3 儀器一般的實驗室儀器和分光光度計。5.8.4 分析步驟及結果計算執行GB 320-2006中5.8.4和5.8.4。6 檢驗規則6.1 本規范中工業用合成鹽酸質量指標合格判斷，采用GB/T 1250中