1、精選優質文檔-傾情為你奉上熔點、沸點測定一、教學要求1.理解熔點、沸點測定的原理和意義。2.掌握測定熔點、沸點的操作技術二、預習內容1.熔點測定的原理及方法。2.沸點測定的原理及方法。3.b形管、熔點管、酒精燈的使用。4.熔點管裝填固體。三、基本操作1.酒精燈的使用。2.b形管的使用。3.熔點管的使用。4.溫度計讀數。5.熔點管中裝填固體樣品。四、實驗原理1、熔點的測定化合物的熔點是指在常壓下該物質的固液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱后由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下，固液兩態之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱

2、為熔程)溫度不超過0.5-1。若混有雜質則熔點有明確變化，不但熔點距擴大，而且熔點也往往下降。因此，熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350，較易測定，故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。在鑒定某未知物時，如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認為它們為同一物質。還需把它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬于不同的物質。故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。熔點裝置圖： 2、沸點的測定液體的分子由于分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度

3、的升高而增大，進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。    通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下，純液體有機化合物都有一定的沸點，而且沸點距也很小（0.51）。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測

4、定沸點常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點管法）兩種。沸點測定裝置圖：見五、實驗步驟1、熔點的測定毛細管法：準備熔點管：將毛細管截成68cm長，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動加熱）。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。（思考題1）裝填樣品：取0.10.2g預先研細并烘干的樣品，堆積于干凈的表面皿上，將熔點管開口一端插入樣品堆中，反復數次，就有少量樣品進入熔點管中。然后將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點管的下端，反復多次，直到樣品高約23cm為止，每種樣品裝23根。（思考題2思考題3）儀器裝置：將b形管固定于鐵架臺上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高

5、于b形管的上側管為宜。（思考題4）將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定于溫度計的下端（思考題5），使熔點管裝樣品的部分位于水銀球的中部。然后將此帶有熔點管的溫度計，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，并使溫度計的水銀球位于b形管兩支管的中間。熔點測定：粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鐘上升約5。觀察并記錄樣品開始熔化時的溫度，此為樣品的粗測熔點，作為精測的參考。精測：待浴液溫度下降到30左右時，將溫度計取出，換另一根熔點管，進行精測。開始升溫可稍快，當溫度升至離粗測熔點約10時，控制火焰使每分鐘升溫不超過1（思考題6思考題7）。當熔點管中的樣品開始塌落，濕潤，出現小液滴時，

6、表明樣品開始溶化，記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱，至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度（思考題8）。樣品的熔點表示為：t始熔t全熔。實測：尿素（已知物，133135）、桂皮酸（未知物，132133），混合物（尿素桂皮酸1：1，100左右）。實驗過程中，粗測一次，精測兩次。2、沸點的測定微量法測定沸點：沸點管的制備：沸點管由外管和內管組成，外管用長78厘米、內徑0.20.3cm的玻璃管將一端燒熔封口制得，內管用市購的毛細管截取34cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。沸點的測定：取12滴待測樣品滴入沸點管的外管中（思考題9），將內管插入外管中，然后用小橡

7、皮圈把沸點附于溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位于b形管兩支管中間，然后加熱。加熱時由于氣體膨脹，內管中會有小氣泡緩緩逸出，當溫度升到比沸點稍高時，管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最后一氣泡不再冒出并要縮回內管的瞬間記錄溫度，此時的溫度即為該液體的沸點，待溫度下降1520后，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1）。按上述方法進行如下測定：CCl4沸點（76）。六、注意事項1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產生410OC的誤差。2.熔點管底未封好會產生漏管。3.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。4.樣

8、品不干燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。5.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。6.升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。7.熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。七、思考題和測試題思考題1：如果毛細管沒有密封，會出現什么情況？思考題2：為什么需要用干凈的表面皿？思考題3：如果樣品管中樣品沒有壓實對測定結果有何影響？思考題4：為什么可以用液體石蠟作為浴液？思考題5：橡皮圈要位于什么位置？為什么？思考題6：如何控制火焰溫度？ 思考題7：接近熔點時升溫速度為何要控制得很慢？如升溫太快，有什么影響？思考題8：是否可以使用第一次測過熔點時已經

9、熔化的有機化合物再作第二次測定呢？為什么？思考題9：如果待測樣品取得多或過少對測定結果有何影響？思考題答案：思考題1答：會有液體石蠟進入毛細管內，影響觀察固體熔解。思考題2答：防止向毛細管中混入雜質，使熔點測定不準確。思考題3答：固體物質熔解不完全，影響熔程的觀察和熔點判斷。思考題4答：液體石蠟的沸點較高。思考題5答：橡皮圈要位于浴液面的上方。如果位于液面下，隨著溫度升高，橡皮圈會膨脹，毛細管會脫落，使實驗失敗。思考題6答：酒精燈不時移開，暫緩加熱。思考題7答：如果升溫過快會使物質快速熔解，無法觀察熔點距。思考題8答：不可以，這是因為第一次測過熔點后，有時有些物質會產生部分分解，有些會轉變成具

10、有不同熔點的其它結晶形式。思考題9答：如果待測樣品取得過多，內管內液體壓力較大，會使得最后一個氣泡出來時不能真實反應沸點溫度。如果樣品取得過少，有可能還沒測出沸點，液體就已經揮發完了。測試題1. 化合物的熔點是指（ ）。A.常壓下固液兩相達到平衡時的溫度 B. 任意常壓下固液兩相達到平衡時的溫度測試題2. 測定熔點的方法有（ ）。A.毛細管法 B.熔點儀法 C.蒸餾法 D.分餾法測試題3. 測熔點時，火焰加熱的位置（ ）。A.b形管底部 B.b形管兩支管交叉處 C.b形管上支管口處 D.任意位置測試題4. 測熔點時，溫度計水銀球的位置（ ）。A.b形管底部 B.b形管兩支管中間處 C.液面下任

11、意位置 測試題5. 測熔點時，橡皮圈位置（ ）。A.液面下 B.液面上 C.任意位置測試題6. 微量法測沸點中，溫度計水銀球位置（ ）。A.b形管底部 B.b形管兩支管中間處 C.液面下任意位置 測試題7. 微量法測沸點中，橡皮圈位置（ ）。A.液面下 B.液面上 C.任意位置測試題8. 微量法測沸點中，熔點管如何放置（ ）。A不用封口，直接放入內管中 B.封口，封閉端向下放入內管中C. 封口，封閉端向上放入內管中測試題9. 微量法測沸點，應記錄的沸點溫度為（ ）。A.內管中第一個氣泡出現時的溫度 B. 內管中有連續氣泡出現時的溫度C. 內管中最后一個氣泡不再冒出并要縮回時的溫度測試題10.

12、在揮發性液體中加入不揮發溶質時（ ）A.對沸點無影響；B.沸點降低；C.沸點升高。測試題11. 下列說法中錯誤的是（ ）A、熔點是指物質的固態與液態共存時的溫度B、純化合物的熔程一般介于0.51C、測熔點是確定固體化合物純度的方便、有效的方法D、初熔的溫度是指固體物質軟化時的溫度測試題12.下列說法中正確的是（ ）A、雜質使熔點升高,熔距拉長B、用石蠟油做油浴，不能測定熔點在200以上的熔點C、毛細管內有少量水，不必干燥D、用過的毛細管可重復測定測試題13. 熔距（熔程）是指化合物（ ）溫度的差。A、初熔與終熔。 B、室溫與初熔。 C、室溫與終熔。 D、文獻熔點與實測熔點。測試題14. 毛細管

13、法測熔點時，使測定結果偏高的因素是（ ）A、樣品裝得太緊 B、加熱太快 C、加熱太慢 D、 毛細管靠壁測試題15. 測熔點時，若有下列情況將產生什么結果？（1）熔點管壁太厚。（2）熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。（3）熔點管不潔凈。（4）樣品未完全干燥或含有雜質。（5）樣品研得不細或裝得不緊密。（6）加熱太快。  測試題16. 第一次測熔點時已經熔化的有機化合物是否可再作第二次測定？為什么？ 答案：1.A 2.AB 3.B 4.B 5.B 6.B 7.B 8.C 9. C 10.C 11.D 12.B 13.A 14.B15.答（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點測不準，熔

14、點數據易偏高，熔程大。      （2）熔點管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進人，加熱時，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人，結晶很快熔化，也測不準，偏低。      （3）熔點管不潔凈，等于樣品中有雜質，致使測得熔點偏低，熔程加大。      （4）樣品未完全干燥，內有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動熔化，也使所測熔點數據偏低，熔程加大樣品含有雜質的話情況同上。      （5）樣品研得不細和裝得不緊密，里面含有空隙，充滿空氣，而空氣導熱系數小傳熱慢，