1、精選優質文檔-傾情為你奉上課程有機化學實驗學院醫藥化工學院專業10化學工程與工藝（1）班姓名林裕鋒學號日期2011/9/26 熔點的測定一 實驗目的：1. 了解玻璃溫度計的種類和校正方法；2. 掌握熔點測定的意義和操作。二 實驗原理：1.熔點的定義：當固體物質加熱到一定溫度時，從液體轉變為液體，此時的溫度稱為熔點。嚴格的說是指在101.325Kpa下固-液間的平衡溫度；2.純凈的固體化合物一般都有固定的熔點，固-液兩相間的變化非常敏銳，從初溶到全溶的溫度范圍一般不超過0.5-1ºC（除液晶外）。當混有雜質后熔點降低，溶程增長。因此，通過測定熔點，可以鑒別未知的固態化合物的純度。三實驗

2、儀器與藥品：1儀器：.b形熔點測定管測定管，玻璃棒，玻璃管，毛細管，酒精燈，溫度計，缺口單孔軟木塞，表面皿；2. 藥品：白礦油、純的乙酰苯胺、不純的乙酰苯胺。四：實驗裝置：五實驗步驟：1.樣品的制備：取4根毛細管，其中一根（1）裝不純的乙酰苯胺，另三根（2、3、4）純的乙酰苯胺。2. 向b形管中加入白礦油，其液面至上叉管處。用橡皮筋將毛細管套在溫度計上，溫度計通過開口塞插入其中，水銀球位于上下叉管中間。使樣品位于水銀球的中部。3.加熱：儀器和樣品的安裝好后，用火加熱側管。要調整好火焰，越接近熔點，升溫要越緩慢。4.記錄：密切觀察樣品的變化，當樣品開始塌陷、部分透明時，即為始熔溫度。當樣品完全消

3、失全部透明時，即為全熔溫度。記錄溫度。始熔溫度減去全熔溫度即為熔程。5.讓熱溶液慢慢冷卻到樣品近似溫度以下30ºC左右。在冷卻的同時換一根新的裝有樣品的毛細熔點管。每一次都要用新的毛細管裝樣品。升溫并記錄過程同上。六.數據處理：樣品不純的乙酰苯胺純的乙酰苯胺1純的乙酰苯胺2純的乙酰苯胺3始熔溫度（ºC）106113.8114.2113.8全熔的溫度（ºC）110115115114.6熔程 （ºC）41.20.80.8七實驗心得：1、用毛細管裝樣品時要利用玻璃管將樣品墩實。并且在同組實驗中，每條毛細管裝的樣品的量和墩實程度要相似。否則會影響熔點測定。2、導

4、熱液不宜加得過多，以免受熱膨脹溢出引起危險。3、因熱量的傳導和讀數需要時間，所以加熱升溫時一定要控制好溫度的上升速度，不宜過快，否則最終的數據將不準確。4、熔點不是初熔和全熔兩個溫度的平均值，而是它們的范圍值.5. 溫度計要位于b形管的交叉點,毛細管要用橡皮圈套在溫度計上,橡皮圈要在液面之上,樣品要位于水銀球中部,才能保證溫度一致。八思考題：1.加熱快慢為什么會影響熔點？答：加熱的速度不會影響物資的熔點，（晶體的熔點是固定的，而非晶體則無熔點可言，所以實驗冊上這個問題的問法本身就存在錯誤）。加熱快慢只會影響我們測定的熔點的準確度。因為我們用毛細管裝樣品，毛細管壁有一定的傳熱速度。如果加熱過快，則外部油浴的熱量來不及傳給樣品，則外部溫度高于管內，則測得的熔點會偏高，因為我們測得的是油浴的溫度。在油浴溫度遠低于樣品熔點時可以快些，等離樣品熔點15度的時候就要慢些了，讓管內外壁充分進行熱交換。加熱過慢的話不會影響我們測定的熔點的準確度，但會使實驗時間變長。2.純物質的熔點和不純物資的熔點有什么區別？兩種熔點相同的物資等量混合熔點有什么變化？答：不純的物資的熔點比純的物資的熔點要高。兩種熔點相同的物資等量混合后的熔點比兩種純物質的任意一種的熔點都要高。3. 普通玻璃溫度計如何校正？答