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文檔簡介
1、實驗二旋光儀測定溶液的濃度及旋光度【實驗目的】1、加深對旋光現象的理解,觀察線偏振光通過旋光物質的旋光現象2、掌握旋光儀的構造原理和使用方法。3、測定糖溶液的比旋光率及其濃度。【實驗儀器】4、1、WXG-4小型旋光儀5、2、燒杯3、蔗糖4、葡萄糖5、 蒸懈水6、物理天平7、玻璃棒8、溫度 計等?!緦嶒炘怼?光是電磁波,它的電場和磁場矢量 互 相垂直,且乂垂直于光的傳播方向。通常用電矢量代表光矢量,并將光矢量與光的傳播 方向所構成的平面稱為振 動面。在傳播方向 垂直的平面內,光矢量可能有各種各樣的振 動狀態,被稱為 光的偏振態。假設光的矢量方 向是任意 的,且各方向上光矢量大小的時間 平均 值
2、是相等的,這種光稱為自然光。假設光 矢量可以采取任何方向,但不同的方向其振 幅不同,某一方向振動的振幅最強, 而與該方向垂直的方向振動最弱, 那么稱為局部偏振光。 假設光矢量的方向始終不變,只是其振幅隨位相改變,光矢量的末端軌跡是一條直線,那么稱 為線偏振光。當線偏振光通過某些透明物質例如糖溶液后,偏振光的振動面將以光的傳播方向為軸線旋轉一定角度,這種現象稱為旋光現象。旋轉的角度v!稱為旋光 度。能使其振動面旋轉的物質稱為旋光性物質。旋光性物質不僅限于像糖溶液、松節油等液體,還包括石英、朱砂等具有旋光性質的固體。不同的旋光性物質可使偏振光的振動面向不同方向旋轉。假設面對光源,使振動面順時針旋轉
3、的物質稱為右旋物質;使振動面逆時針旋轉的物質稱為左旋物質。實驗證明,對某一旋光溶液,當入射光的波長給定時,旋光度V 1與偏振 光通過溶液的長度丨和洛液的濃度 c成正比,即0 = acl 式中旋光度“購單位為“度 S偏振光通過溶液的長度I的單位為dm,溶液濃度 的單位為加o ?為該物質的比旋光率,它在數值上等于偏振光通過單位長度m單位濃度瀘?的溶液后引起的振動面的旋轉角度。其單位為度? ml ? dm-1 ? g-1山于測量時的溫度及所用波長對物質的比旋光禰都有影響,因而應當標明測量比旋光率時所用波長及測量時的溫度。例如血氐93心66? 5。,它說明在測量溫度為 50°所用光源的波長為
4、5893 A時,該旋光物質的比旋光率為66.5 °假設某溶液的比旋光率,且測出溶液試管的長度I和旋光度可根據式1求出待測溶液的濃度,即通常溶液的濃度用100ml溶液中的溶質克數來表示,此時上式改寫成就可以42心】;在 糖溶液 濃度已旋光儀的結構如圖1圖1旋光儀示意圖1-光源:2-會聚透鏡;3-濾色片:4-起偏鏡;5-石英片:6-測試管;7檢偏鏡:8-望遠鏡物鏡:9-刻度盤:10-明遠鏡目鏡:11 刻度盤轉動 P物質的旋光性測量的簡單原理如圖2所示。首先將起偏鏡與檢偏鏡的偏振方向調到正交,我們觀察到視場最暗。然后裝上待測旋光溶液的試管, 因旋光溶液 的振動面的旋轉, 視場變亮,為此調節
5、檢偏鏡,再次使視場調至最暗,這時檢偏鏡所轉過的角度.即為待測溶液的旋光度舟圖2 物質的旋光性測雖筒圖山于人們的眼睛很難準確地判斷視場是否全暗,因而會引起測量誤差。為此該旋光儀采用了三分視場的方法來測量旋光溶液的旋光度。從旋光儀LI鏡中觀察 到的視場分為三個局部,一般情況下,中間局部和兩邊局部的亮度不同。當轉動檢偏鏡時,中間局部和兩邊局部將岀現明暗交替變化。圖 15-3中列出四種典型(c)中間為亮區,兩情況,即(a)中央為暗區,兩邊為亮區;(b)三分視界消失,視場較暗; 邊為暗區;(d)三分視界消失,視場較亮。圖6(a)三分視界消失中間為亮區兩邊為暗區失視場較亮視場較圖3轉動檢偏鏡時,目鏡中視場
6、明暗變化A丄 丿山于在殼度不太強的情況下,人眼區分亮度微小差異的能力較大,所以常取圖3 (b)所示的視場為參考視場。并將此時檢偏鏡的位置作為刻度盤的零點,故稱該視場為零度視場。當放進了待測旋光液的試管后,由于溶液的旋光性,使線偏振光的振動面旋轉了一定角度,使零度視場發生了變化,只有將檢偏鏡轉過相同的角度,才能再次看到圖3 (b)所示的視場,這個角度就是旋光度,它的數值可以山刻度盤和游標上讀岀?!緦嶒灢襟E】1. 溶液的配置使用天平配置一定濃度的標準溶液,溶液的濃度由各個小組自曲配置,測量后算出溶液的旋光度,待測洛液可山已測量過的標準洛液參加不定量的糖(葡萄 糖)或蒸鐳水調制而成。2. 調整旋光儀
7、(1) 接通電源,開啟電源開關,約五分鐘后,鈉光燈發光正常,便可使(2) 調節旋光儀調焦手輪,使其能觀察到清晰的三分視場。3轉動檢偏器,觀察并熟悉視場明暗變化的規律,掌握零度視場的特123度左右左右左右點是測量旋于亡度的關鍵。零度視場即三分視界消失,三局部亮度相等,J比視場較暗4檢查儀器零位是否正確。在試管未放入儀器前,掌握雙游標的讀法,觀察零度視場的位置與零位是否一致。假設不一致,說明儀器有零位誤差,記下此時讀數。重復測定零位誤差三次,取其平均值。注意應在讀數中減去有正負之分。3. 測定蔗糖溶液的比旋光率1實驗室事先將制備好的標準溶液注滿試管。將試管放入旋光儀卿槽中,轉動刻側,班次觀察到零度
8、視場時,讀取° ,重復三次求出平均值? o算岀旋光度5 一。3將V 1、I、c代入式4,計算出標準溶液的比旋光率。并注意標明測量時所 用的波長和測量時的溫度。試管長度1濃度C(g/i00m/)讀數平均值度旋光度溶液比旋光率度? ml* d.1m ? gJ1234?測量蔗糖溶液的濃度將長度、性質和標準溶液相同、而溶液濃度未知的溶液試管,放入旋光儀中,測量其旋光度“。將測得的旋光度4、溶液試管長度I和前面測出的 比旋光率;代入式3,求出該溶液的濃度c。5?測量葡萄糖標準溶液及未知濃度溶液,方法及表格請參考步驟3和4。【實驗數據】本實驗所用試管長度 10.0cm零點誤差為0實驗室溫度22.
9、50C葡萄糖:3g 葡萄糖 +30ml蒸僧水ABC左右左右左右5.355.155305.205.304.85測未知濃度的葡萄糖溶液時ABC左右左右左右7.307.107.156.906.906.90蔗糖溶液:l? 5g蔗糖+50ml蒸憎水ABC左右左右左右1.951.902.001.801.951.80測量未知濃度的蔗糖溶液時ABC左右左右左右1.051.201.151.201.201.40未知濃度的蔗糖溶液經過不同時間后其炫光角度的的變化經過時間ABC左右左右左右10分鐘1.251.201.351.151.201.0020分鐘1.201.201.201.401.251.1030分鐘1.201
10、.100.901.051.201.30【數據處理】葡萄糖:由婦曲得冋A=da 葡=5.19/(3/30 * 10.0) =5.19o 未知溶液的濃度:c 未矢 fl=4)/a I =7.01/ (5.19*10) =0.135g/ml蔗糖:a 蔗糖=1.9/ (1八50* 10.0) =6.33o 未知蔗糖溶液的濃度:C 未知="/a 1=1." (6.33*10) =0.0190g/ml10 分鐘后:C未知=? /a i =1.19/ (6.33*10) =0.0188g/ml20 分鐘后:C 未知="/a i =1.225 (6.33*10) =0.0194g
11、/ml30 分鐘后:C 未知="/a i =1.125/ (6.33*10) =0.1266g/ml 【實驗結論】通過旋光儀儀器我們可以檢測出葡萄糖溶液的旋光度為5.190,蔗糖溶液 的旋光度為6.33。且可以通過此旋光度反推溶液的濃度。在做未知蔗糖濃度的眩光實驗時,當眩光液停放的時間越久 (曲于鈉光燈發光發熱 ) 時,通過旋光度 反推出來的溶液濃度越來越大,暨溶質的 溶解量越來越大??赏瞥鑫镔|的最大溶 解度與溫度有光。【考前須知】1. 配置溶液時要注意天平的使用方法和溶液攪拌的方式。2. 每一種溶液配制時不要超過 25ml。3. 溶液注滿試管,旋上螺帽,兩端不能有氣泡,螺帽不宜太緊
12、,以免玻璃窗受力而發生雙折射,引起誤差。4. 注入溶液后,試管及其兩端均應擦拭干凈方可放入旋光儀。5. 在測量中應維持溶液溫度不變。試管的兩端經精密磨制,以保證其長度為確定值,使用要十分小心,以防損壞試管。6. 試管中溶液不應有沉淀,否那么應更換溶液。每次調換溶液,試管應清潔先用蒸憎水蕩滌試管,然后再用少許將要測試的溶液蕩滌,并同上法操作。7. 實驗完畢后務必將所用過的試管、燒杯、玻璃棒等用具置于鏤空盤中用水沖洗干凈 ! 并將糖 歸置于防潮柜中。【思考題】1. 測量糖溶液濃度的根本原理?答:由對于某一眩光溶液,當入射光的波長給定時,旋光度與偏振光通過溶液的長度I和溶液的濃度C成正比,暨O= a cl所以只要知道溶液的比眩光率, 且測出溶液試管的長度 I 和旋光度“即可計 算出糖的濃度。2.
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