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1、HPLC常見(jiàn)的機(jī)型常見(jiàn)的機(jī)型1100/1200/1200SL 系列1260 系列 1120/1220系列 1290流動(dòng)相系統(tǒng)的問(wèn)題流動(dòng)相系統(tǒng)的問(wèn)題溶劑過(guò)濾頭 (臟,長(zhǎng)菌堵塞)處理步驟: 水沖洗殘留的溶劑濃硝酸(35)的燒杯里浸泡2小時(shí)二次蒸餾水徹底沖洗過(guò)濾器不能使用超聲波清洗,金屬濾頭可以超聲脫氣機(jī)常見(jiàn)問(wèn)題脫氣機(jī)常見(jiàn)問(wèn)題1. 脫氣效果降低 ,通道管線內(nèi)壁出現(xiàn)氣泡,有堵塞處理方法: 簡(jiǎn)單處理 :60熱水沖洗1h,再用純甲醇或異丙醇沖洗1h(建議至少1個(gè)月做一次)深度處理:10%雙氧水加1%冰醋酸沖洗特殊處理 :正相系統(tǒng),可以考慮使用二氯甲烷,丙酮,正己烷等溶劑沖洗2. 漏液:一般都是脫氣機(jī)的腔體

2、壞了,需要上門維修泵常見(jiàn)的問(wèn)題泵常見(jiàn)的問(wèn)題壓力高:流路分段拆開(kāi)排查使用水,無(wú)毒,經(jīng)濟(jì)首先考慮過(guò)濾白頭 所有堵的處理方法都是一樣:合適的溶劑合適的位置反沖泵常見(jiàn)的問(wèn)題泵常見(jiàn)的問(wèn)題2. 壓力不穩(wěn)或不能泵出液體原因: a. 氣泡 b. 比例閥 c. 單向閥 d. 泵頭密封圈磨損處理思路:氣泡引起的:100%純甲醇沖洗系統(tǒng)(不建議異丙醇,粘度過(guò)大,后續(xù)工作繁瑣 )比例閥內(nèi)漏或堵塞引起的:可以先使用溶劑沖洗方法,(50度熱水,純甲醇,或10%雙氧水)。如果不行則建議工程師上門更換維修了。泵常見(jiàn)的問(wèn)題泵常見(jiàn)的問(wèn)題單向閥的問(wèn)題 主動(dòng)閥: 閥芯可以使熱水,甲醇,異丙醇超聲或更換 被動(dòng)閥 :不建議超聲出口閥 :

3、沖洗或更換 如果不泵液體,不管是AIV還是PIV,拆下來(lái),使用洗耳球吹一下,再裝上去,使用純甲醇沖洗,一般10min就好泵常見(jiàn)的問(wèn)題泵常見(jiàn)的問(wèn)題3. 泵漏液:處理 :泵的密封圈漏液更換 (建議一年換一次)Seal wash的二級(jí)密封圈漏液,更換4. Seal wash 蠕動(dòng)泵漏液或不能泵液 原因 :白色蠕動(dòng)泵管線老化粘連進(jìn)樣器系統(tǒng)進(jìn)樣器系統(tǒng)/手動(dòng)進(jìn)樣手動(dòng)進(jìn)樣G1328A/B/C手動(dòng)進(jìn)樣手動(dòng)進(jìn)樣G1328A/B/C常見(jiàn)的故障:“堵”、 “漏 ” 1. 堵:按照流路分段排查loop、轉(zhuǎn)子超聲2. 漏:針導(dǎo)入流路和轉(zhuǎn)子是否磨損(狀況:壓力不穩(wěn),進(jìn)完樣有液體從進(jìn)樣口流出,重現(xiàn)性差,殘留嚴(yán)重)3. 閥的

4、清洗a. 將進(jìn)樣器轉(zhuǎn)至Inject位置,利用泵沖洗(沖洗樣品環(huán)及溝槽)b. 用閥清洗接頭和注射器沖洗手動(dòng)進(jìn)樣的重現(xiàn)性差問(wèn)題手動(dòng)進(jìn)樣的重現(xiàn)性差問(wèn)題防止虹吸,第五、六號(hào)放空管的出口與進(jìn)樣口保持在同一平面由于毛細(xì)管效應(yīng)進(jìn)樣的體積至少是定量環(huán)體積的3倍 3. 使用合規(guī)格的進(jìn)樣器,推薦平頭針,不能使用尖頭針4. 進(jìn)樣方法: load位置注入樣品,迅速轉(zhuǎn)到inject位置,稍等2S,拔針ALS的進(jìn)樣程序和系統(tǒng)的進(jìn)樣程序和系統(tǒng)Metering device6-port valveSampling unitFrom pumpTo columnTo waste準(zhǔn)備位置準(zhǔn)備位置調(diào)用樣品瓶吸樣品調(diào)用樣品瓶吸樣品進(jìn)樣

5、和運(yùn)行位置進(jìn)樣和運(yùn)行位置ALS常見(jiàn)故障和解決方案常見(jiàn)故障和解決方案自檢不通過(guò) :傳動(dòng)單元是否有異常、綠色指帽是否脫落、門沒(méi)關(guān)、8位開(kāi)關(guān)除塵,無(wú)水酒精擦拭傳動(dòng)桿2. 漏液:檢查loop和針的接頭處、針和針座連接處、六通閥抓手位置偏移 :工程師上門維修 4. 堵:壓力高或進(jìn)樣前后壓力差超過(guò)10bar按照流路分段排查,反沖大部分堵的地方都在針、針座、六通閥等部分(針、針座可以反沖或拆下來(lái)超聲;六通閥可以考慮“對(duì)特定的點(diǎn)”反接沖洗,但最徹底的辦法是拆開(kāi)超聲清洗轉(zhuǎn)子、定子、閥頭)ALS常見(jiàn)故障和解決方案常見(jiàn)故障和解決方案5. 峰面積重現(xiàn)性不好 解決思路 :樣品粘稠,抽吸速度不合適計(jì)量泵密封圈磨損轉(zhuǎn)子密封

6、圈磨損進(jìn)樣系統(tǒng)堵塞:針、針座、4號(hào)排空管路 ALS常見(jiàn)故障和解決方案常見(jiàn)故障和解決方案6. 進(jìn)樣殘留大洗針瓶的瓶蓋 進(jìn)樣針外壁和針座接觸處六通閥管線接頭處存在死體積轉(zhuǎn)子面 柱溫箱注意事項(xiàng)柱溫箱注意事項(xiàng)左右加熱快體積不一樣,左邊3ul,右邊 6ul。一般首選左側(cè)加熱塊以減小延遲體積和死體積當(dāng)使用溫度比室溫低,或者夏天的時(shí)候,儀器報(bào)警,泄露,考慮關(guān)閉冷凝水功能,或者直接關(guān)閉泄露傳感器TCC堵了,反沖RID分析乳糖(藥典方法)如果有噪音大的問(wèn)題,需要對(duì)TCC就行改造。 檢測(cè)器檢測(cè)器VWD光路光路檢測(cè)器檢測(cè)器DAD光路光路常見(jiàn)的問(wèn)題和解決思路常見(jiàn)的問(wèn)題和解決思路燈不能點(diǎn)亮:燈的使用時(shí)間 連接是否良好

7、考慮硬件故障 2. 能量測(cè)試不過(guò):燈打開(kāi)預(yù)熱時(shí)間足夠,系統(tǒng)使用水沖洗干凈燈使用壽命 流通池、光學(xué)單元污染常見(jiàn)的問(wèn)題和解決思路常見(jiàn)的問(wèn)題和解決思路3. 波長(zhǎng)丟失,校正失敗何時(shí)需要校正 :換燈,換流通池 ,更換主板如何校正:開(kāi)燈10min以上,純水沖洗系統(tǒng)為何失敗 :當(dāng)0點(diǎn)和656nm的強(qiáng)度在規(guī)定范圍內(nèi)沒(méi)有找到,顯示失敗解決思路 :水不合格;流通池有氣泡 ;流通池污染;光柵馬達(dá)損壞或偏離,可以做個(gè)光柵測(cè)試;主板問(wèn)題老的1100,建議嘗試一下8位開(kāi)關(guān)的除塵,再試試看常見(jiàn)的問(wèn)題和解決思路常見(jiàn)的問(wèn)題和解決思路4. 噪音大的問(wèn)題流動(dòng)相引起的 ,取出流通池觀察?。ê?jiǎn)單有效)壓力不穩(wěn)光路污染 流通池污染燈使用

8、壽命到了,能量不穩(wěn) 示差檢測(cè)器示差檢測(cè)器RIDRID受溫度和流動(dòng)相均一性的影響很大使用注意事項(xiàng):溶液瓶和廢液瓶應(yīng)高于泵和檢測(cè)器,這樣使流動(dòng)池產(chǎn)生輕微壓力有助于提高檢測(cè)器的性能RID的耐受壓力max=5bar,若要串聯(lián)其它檢測(cè)器,RID放在最后開(kāi)啟控溫功能令光路恒溫,最好將溫度設(shè)置至少高于室溫5以上使用合適的response time通常用4S一定要預(yù)先混合好流動(dòng)相,如果是四元泵,請(qǐng)將比例閥旁路RID常見(jiàn)的問(wèn)題常見(jiàn)的問(wèn)題1. 基線漂移:通常是溶劑變化引起的,如,乙腈/水混合,乙腈會(huì)揮發(fā);四氫呋喃(THF)會(huì)形成過(guò)氧化物;某些吸水溶劑等柱溫箱溫度和RID溫度差異較大實(shí)驗(yàn)室溫度不穩(wěn)定,或靠近出風(fēng)口或門口2. 黃燈,未就緒,錯(cuò)誤信息為光能量不足、二極管未平衡。確認(rèn)沖洗閥處于關(guān)閉狀態(tài),因?yàn)樵跊_洗參比池的時(shí)候時(shí)差永遠(yuǎn)不會(huì)就緒的Note:充分沖洗參比池非常重要,另外長(zhǎng)時(shí)間的運(yùn)行流動(dòng)相,需要及時(shí)重新沖洗熒光檢測(cè)器熒光檢測(cè)器FLD常見(jiàn)的問(wèn)題:噪音大取出流通池觀察,石英窗是否潔凈,用超純水沖洗并觀察基線以判斷是

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