1、中級化學實驗報告時間：2021.02.04創作：歐陽育實驗名稱：溶液吸附法測定固體比表面積一、實驗目的1 .用亞甲基藍水溶液吸附法測定活性炭、硅藻土、堿性層析氧化鋁的比表面積。2 .掌握溶液吸附法測定固體比表面積的基本原理和測定方法。3 .了解溶液吸附法測定固體比表面積的優缺點。二、實驗原理測定固體物質比表面的方法很多，常用的有BET低溫吸附法、電子顯微鏡法和氣相色譜法等，不過這些方法都需要復雜的裝置，或較長的時間。而溶液吸附法測定固體物質比表面，儀器簡單，操作方便，還可以同時測定許多個樣品，因此常被采用，但溶液吸附法測定結果有一定誤差。其主要原因在于：吸附時非球型吸附層在各種吸附劑的表面取向

2、并不一致，每個吸附分子的投影面積可以相差很遠，所以，溶液吸附法測得的數值應以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用來測定大量同類樣品的相對值。溶液吸附法測定結果誤差一般為10%左右。根據光吸收定律，當入射光為一定波長的單色光時，某溶液的吸光度與溶液中有色物質的濃度及溶液層的厚度成正比嶼式中，/I為吸光度，Z）為入射光強度，/為透過光強度，為吸光系數，0為光徑長度或液層厚度，C為溶液濃度。亞甲基藍溶液在可見區有2個吸收峰：445nm和665nm。但在445nm處活性炭吸附對吸收峰有很大的干擾，故本試驗選用的工作波長為665nm,并用分光光度計進行測量。水溶性染料的吸附已廣泛應用于固體物質比表面的測

3、定。在所有染料中，亞甲基藍具有最大的吸附傾向。研究表明，在大多數固體上，亞甲基藍吸附都是單分子層，即符合朗格繆爾型吸附。但當原始溶液濃度較高時，會出現多分子層吸附，而如果吸附平衡后溶液的濃度過低，則吸附又不能達到飽和，因此，原始溶液的濃度以及吸附平衡后的溶液濃度都應選在適當的范圍內。本實驗原始溶液濃度為100Ppm左右，平衡溶液濃度不小于10Ppmo亞甲基藍具有以下矩形平面結構：亞甲基藍分子的平面結構如圖所示。陽離子大小為1.70x1010mx76x1010mx325x1010mo亞甲基藍的吸附有三種趨向：平面吸附，投影面積為1.35x1018m2；側面吸附，投影面積為7.5x1019m2;端

4、基吸附，投影面積為39.5x1019m2o對于非石墨型的活性炭，亞甲基藍可能不是平面吸附，也不是側面吸附，而是端基吸附根據實驗結果推算，在單層吸附的情況下，亞甲基藍覆蓋的面積可按2.45川計算。而對AI2O3則可能是側面吸附。求出各種固體對亞甲基藍的飽和吸附量后，即可求出各種固體的比表面積。三、實驗步驟1. 樣品活化為了消除樣品中可能吸附的物質對實驗的影響，進行吸附實驗前，應先將樣品活化。將適量顆?；钚蕴?、硅藻土、堿性層析氧化鋁；分別置于50ml瓷圮竭中，放入馬弗爐內，設置程序控溫器以5C°/min的升溫速率，升溫至350C0下活化30min,然后放入保干器中備用。2. 吸附量的測定

5、準確配制lOOppm亞甲基藍溶液1000ml（0.0253g亞甲基藍溶于250ml水）。取100ml錐形瓶3只，洗滌烘干。分別準確稱取活性炭0.0114g、硅藻土0.1009g、堿性AL030.3007g,各置于一個錐形瓶中，編上號。再分別加入50mll00ppm亞甲基藍溶液，加塞后在振蕩器上振蕩4h。3. 配置亞甲基藍標準溶液用lOOppm亞甲基藍溶液配制lppm、3ppm、5ppm、8ppm、lOppm亞甲基藍標準溶液各lOOmL4. 選擇工作波長用3ppm標準溶液在600nm700nm范圍測量吸光度，以吸光度最大時的波長作為工作波長662nm5. 制作亞甲基藍工作曲線以蒸鐳水為空白。用l

6、cm比色皿分別測定lppm、3ppm、5ppm、8ppm、lOppm亞甲基藍標準溶液的吸光度。并作吸光度A亞甲基藍濃度c工作曲線，備用。6. 測定亞甲基藍平衡濃度樣品振蕩4h后，取下錐形瓶，用濾紙過濾，去濾液5ml,然后收集濾液，根據顏色深淺，稀釋不同倍數，使吸光度值在工作曲線的范圍內。測定各種濾液的吸光度，并在工作曲線上求出相應濃度，乘上稀釋倍數，求出各種濾液的平衡濃度。四、?！緭幚韈亞甲基藍二25?3mg/0.25L二101?2ppm吸光度A亞甲基藍濃度c表C亞甲基雉(ppm)吸光度A第一次第二次平均1.0120.2120.2120.2123.0360.60.5960.5985.060.

7、9350.930.93258.0961.4281.4211.424510.121.7331.7361.7345吸光度A亞甲基藍濃度c工作曲線1. 求各種固體的飽和吸附量式中：q為吸附量(mg/g)為亞甲基藍原始濃度(ppm),c為亞甲基藍平衡濃度(ppm),w為固體樣品重(g)o固體樣品數據表吸光度A工作曲線上求出相應濃度c'(pm)稀釋倍數對應亞甲基藍平衡濃度c(ppm)固體樣品重w(g)活性炭1.37737.77921077.7920.0114硅藻士1.43738.16551081.6550.1009堿性Al:031.2176.76481067.6480.3007(%-c)X50(

8、looppm.77.792ppin)X50ml(1活性炭_wxlooo二o.oiiigxlooo=97.40mg/g(co-c)x50(lOOppm-81.65Sppni)X50mlq硅藻土一wxo.ioo9gxiooo=9.09mg/g1000(c°-c)X50(lOOppm-67.648ppni)x50nilq堿性A12O3wxlooo二o.3007gxlooo=5.38mg/g2. 計算固體比表面積計算公式為式中：q為吸附量(mg/g),a為lmg亞甲基藍覆蓋固體的面積，對活性炭和硅藻土為2.45cm2,對堿性AI2O3自己計算。對于非石墨型的活性炭和硅藻土，亞甲基藍可能不是平

9、面吸附而是端基吸附。而堿性ALQ可能是側面吸附°2752,a減性八1203=2?45nTx=4.65nr3. 列表討論列表表示活性炭、硅藻土、堿性AIQs對亞甲基藍的吸附量，并討論大小順序。對亞中基藍的吸附Mq(mg/g)活性炭97.40硅藻士9.09堿性A1A538大小順序：活性炭硅藻土堿性AI2O3說明活性炭吸附性最好。五、討論1. 亞甲基藍濃度過高過低有何缺點，如何調整？當原始溶液濃度較高時，會出現多分子層吸附，而如果吸附平衡后溶液的濃度過低，則吸附又不能達到飽和，因此，原始溶液的濃度以及吸附平衡后的溶液濃度都應選在適當的范圍內。過高時稀釋，過低時再加入亞甲基藍，調整至合適濃度即可。2. 溶液吸附法測比表面積的主要優缺點是哪些？溶液吸附