1、精選優質文檔-傾情為你奉上藥物分析 總結歸納第一節 藥品質量標準重點：中國藥典1.藥品質量控制的目的、質量管理的意義:保證用藥的安全、合理和有效2.全面質量控制:研制、生產、供應、臨床使用3.藥品質量標準:是國家對藥品質量、規格及檢驗方法所做的技術規定，是藥品生產、供應、使用、檢驗和藥政管理部門共同遵循的法定依據。4.掌握各自的簡稱:中國藥典（Ch.P）美國藥典（USP）、美國國家處方集（NF）、英國藥典（BP）、日本藥局（JP）、歐洲藥典（Ph.Eur）、國際藥典（Ph.Int）5.中國藥典：1）歷史沿革：2）基本結構和主要內容：中國藥典的內容分為凡例、正文、附錄和索引四部分。 凡例：關于檢

2、驗方法和限度的規定：仲裁以中國藥典方法為準。考點：混淆標準品、對照品的概念：標準品：用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標準物質，按效價單位（或g）計，以國際標準品標定；對照品：指用于檢測時，按干燥品（或無水物）計算后使用的標準物質。關于精確度的規定：“精密稱定”指稱取重量應準確至所取重量的千分之一；“稱定”指稱取重量應準確至所取重量的百分之一；取用量為“約”若干時，指該量不得超過規定量的10%。“精密量取”指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求?？键c：“稱重”或“量取”的量，小數點后多一位例如：“空白試驗”系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同

3、法操作所得的結果；“恒重”，除另有規定外，系指供試品經連續兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；計量：110符號：固體溶質1.0g或液體溶質1.0ml加溶劑使成10ml的溶液；（了解）附錄:制劑通則、通用的檢測方法和指導原則。6.制定藥品質量標準的基本原則與依據:基本原則：堅持質量第一，“安全有效、技術先進、經濟合理” 檢測項目和限度針對性、合理性 檢測手段選用可行性、先進性第二節 藥品檢驗的主要任務和方法重點：一般雜質檢查的方法與原理（掌握反應試劑）1.藥檢任務：包括常規的檢驗，工藝流程、反應歷程、生物體內代謝過程等方面的監測。2.藥品檢驗程序：1）取樣：應具有科學性、真實性和代

4、表性。取樣的基本原則應該是均勻，合理。2）藥品的鑒別：判斷藥物及其制劑的真偽。3）藥物的檢查：包括有效性、均一性、純度要求與安全性四個方面。4）藥物的含量測定：測定藥物中主要有效成分的含量。5）檢驗記錄與報告：檢驗記錄必須真實、完整、科學。6）留樣：留樣數量不得少于一次全項檢驗用量。留樣檢品保存一年，進口檢品保存一年，中藥材保存半年，醫院制劑保存3個月3.鑒別方法：1）化學鑒別法：呈色反應鑒別法主要有：三氯化鐵呈色反應：酚羥基或水解后產生酚羥基藥物的鑒別。（水楊酸、對乙酰氨基酚）三氯化鐵異羥肟酸鐵反應：芳胺或酰胺類藥物的鑒別，（-內酰胺類抗生素：青霉素）鹽酸羥胺、三氯化鐵；茚三酮呈色反應：脂肪

5、氨基或-氨基酸結構藥物的鑒別（氨基糖苷類抗生素：鏈霉素、慶大霉素）茚三酮重氮化-偶合顯色反應：芳伯氨基或水解后產生芳伯氨基藥物的鑒別，（鹽酸普魯卡因）亞硝酸鈉試液、-萘酚試液氧化還原顯色反應：還原基團藥物的鑒別，（維生素C）沉淀生成反應鑒別法主要有：與重金屬離子的沉淀反應：（巴比妥類藥物）如：銀鹽、銅鹽的反應與硫氰化鉻銨的沉淀反應；其他沉淀反應熒光反應法主要有三種情況：藥物本身在可見光（或紫外光）下發射熒光；藥物溶液加硫酸使呈酸性后，在可見或紫外光下發射熒光；藥物與某些試劑如溴、間苯二酚、衍生化試劑等反應，于可見光下發射熒光。氣體生成反應鑒別法：胺類、酰脲類、酰胺類藥物經強酸處理后，產生氨氣；

6、（含N的藥物產生氨氣）含硫的藥物經強酸處理后，產生H2S氣體； 含碘的有機藥物，加熱，生成紫色碘蒸氣；含醋酸酯、乙酰胺類藥物水解后，加乙醇，產生醋酸乙酯的香味。（含酯鍵藥物產生香味）2）光譜鑒別法：紫外光譜鑒別法（UV）：常用波長范圍400760nm。結構中含有不飽和雙鍵和共軛雙鍵的藥物對紫外光有一定的吸收，鑒別方法：測定最大吸收波長（max），或同時測定最小吸收波長（min）；紅外光譜鑒別法（IR）：幾乎所有的原料藥都可以采用紅外光譜法鑒別。3）色譜鑒別法：包括TLC法、HPLC法和GC法。TLC法：要求供試品斑點的比移值（Rf）與對照品的一致。HPLC法和GC法：要求供試品溶液中藥物色譜峰

7、的保留時間（tR）與對照品的一致4.雜質的來源：生產過程中引入，貯藏過程中引入。5.雜質分類：1）一般雜質：在多種藥物的生產和貯藏過程中容易引入的雜質，如酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、砷鹽、重金屬等。2）特殊雜質：指在個別藥物的生產和貯藏過程中引入的雜質，如阿司匹林在生產和貯存過程中會引入水楊酸。6.雜質限量與限量檢查：雜質限量：指藥物中允許雜質存在的最大量。7. 一般雜質檢查方法與原理：8.片劑、膠囊劑:檢查項目：多數片劑應進行重量差異和崩解時限檢查；口腔貼片應進行溶出度或釋放度以及微生物檢查;咀嚼片不進行崩解時限檢查；分散片應進行溶出度和分散均勻性檢查；陰道片應進行融變時限和微生物檢查；陰

8、道泡騰片作發泡量和微生物檢查；腸溶片檢查釋放度；緩釋片與控釋片均應檢查釋放度；膠囊劑除另有規定外，應進行裝量差異和崩解時限檢查。緩、控釋膠囊和腸溶膠囊應做釋放度檢查重量差異檢查：是指按規定稱量方法測得每片的重量與平均片重之間的差異程度。（片重差異影響臨床用藥）含量均勻度檢查法：指小劑量固體制劑、膠囊劑、膜劑或注射用無菌粉末中的每片（個）含量偏離標示量的程度。凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查重（裝）量差異。崩解時限： 溶出度：指藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規定溶劑中溶出的速度和程度。 第一法為轉籃法，第二法為槳法，第三法為小杯法。釋放度：指口服藥物從緩釋制劑、控釋制劑或腸溶制劑在規定溶劑中釋放的

9、速度和程度。融變時限：是檢查栓劑或陰道片等固體制劑在規定條件下的融化，軟化或溶散的情況。微生物限度：是檢查非規定滅菌制劑及其原、輔料受微生物污染程度的方法。檢查項目：細菌數、真菌數、酵母菌數及控制菌檢查。9.注射劑和滴眼劑：注射劑檢查項目：裝量、裝量差異、滲透壓摩爾濃度、可見異物、不溶性微粒、無菌、熱原或細菌內毒素檢查。滴眼劑檢查項目：可見異物、粒度、沉降體積比、裝量、滲透壓摩爾濃度和無菌檢查。10.栓劑檢查項目：重量差異、融變時限和微生物限度11.軟膏劑、眼膏劑:軟膏劑檢查項目：粒度、裝量、無菌和微生物限度眼膏劑檢查項目：粒度、金屬性異物、重量差異、裝量和無菌12.顆粒劑檢查項目：粒度、干燥

10、失重、溶化性、裝量差異及裝量。13.滴耳劑、滴鼻劑、洗劑、搽劑、凝膠劑檢查項目：裝量、微生物限度檢查。14.滴定分析法：滴定度為每1ml某摩爾濃度的滴定液相當于被測物質的重量（mg）。重點：滴定液、指示劑:滴定液：裝在滴定管里用來和藥物反應的試液。指示劑：用來指示反應終點的試劑。 15.光譜分析法:對照法、吸收系數法16.色譜分析法：氣相色譜法:理論板數：n=16（tR/W）2 =5.54（tR/Wh/2）2分離度：R=2（tR2-tR1）/（W1+W2）分離度大于1.5重復性：標準偏差小于2%拖尾因子：T0.95-1.05常用定量方法：內標法、外標法17.含量測定的計算：以標示量的百分比表示

11、。以片劑為例：標示量%18.藥物分析方法的要求：準確度：指用該方法的測定結果與真實值或參考值接近的程度。用回收率（%）來表示。一般回收率可達98%102%；容量法可達99.7%100.3%。 精密度：指在規定的測試條件下，同一個均勻樣品，經多次取樣測定所得結果之間的接近程度。（精密度好是準確度高的前提）考察內容包括：重復性：在相同條件下，由一個分析人員測定所得結果的精密度。中間精密度：在同一個實驗室，不同時間由不同分析人員用不同設備測定結果的精密度。重現性：在不同實驗室由不同分析人員測定結果的精密度。專屬性：指在其他組分（如雜質、降解產物、輔料等）可能存在的情況下，分析方法能準確地測出被測組分的特性。檢測限：指分析方法在規定的實驗條件下所能檢出被測組分的最低濃度或最低量。（2倍噪音或3倍噪音）定量限：指樣品中被測組分能被定量測定的最低濃度或最低量。（10倍噪音）線性：在設計范圍內，測試結果和樣品中被測組分的濃度（或量）直接成正比關系的程度。范圍：指在達到一定的精密度，準確度和線性的前提下，分析方法適用的高低限濃度或量的區間。耐用性：指在