1、硝酸鉀的制備精品資料硝酸鉀的制備一.實驗目的1 .掌握無機制備中常用的過濾法，著重介紹減壓過濾和熱過濾。2 .練習加熱溶解、蒸發濃縮、結晶等基本操作。二.實驗原理1 .KC1+ NaNQ=KNO+NaCl2 .當KCl和NaNO§液混合時，混合液中同時存在，由它們組成的四種鹽，在不同的溫度下有不同的溶解度，利用 NaCl、KNO的溶解度隨溫度變化而變化的差別，高溫除去NaCl,濾液冷卻得到KNQ表2.1.1四種鹽在水中的溶解度(g/100g H2O)溫度/° C0102030405060708090100KNO313.320.931.645.863.985.5110.013

2、8.0169.0202.0246.0KCl27.631.034.037.040.042.645.548.151.154.056.7NaNO373.080.088.096.0104.0114.0124.0-148.0-180.0NaCl35.735.836.036.336.637.037.337.838.439.039.8僅供學習與交流，如有侵權請聯系網站刪除謝謝8三.主要儀器與試劑1儀器燒杯 量筒熱過濾漏斗減壓過濾裝置電子天平。2 試劑 NaNO(s)、KCl(s)。四.操作步驟操作現象解釋稱8.5g硝酸 鈉、7.5g氯化鉀加 15mLzK,作 記號，加熱、 攪拌、溶解；溶解后得 到澄清無 色

3、溶液由于四種離子組成了四種鹽，高溫時氯化鈉的溶解度戢 小，故要使鹽溶解，首先由氯化鈉的溶解度來考慮加水 量。從化學的式知產物氯化鈉的生成量為 5.9g ,加 熱至373K時氯化鈉溶解度為39.8g/100g H 2O,需水 15g ,約相當于15mL 0小火濃縮至原 體積的2/3 ;有圓粒狀 白色晶體 生成析出的晶體是氯化鈉，反應生成的氯化鈉為 5.9g 。蒸發 濃縮溶液至原體積的2/3時，體系中有水：15X2/3 = 10mL 0 373K時氯化鈉溶解度 39.8g /100g 水，10mLzK中 可溶解氯化鈉4g ,故析出氯化鈉5.9 - 4 = 1.9g 。因趁熱過濾時的溫度要低于373

4、K,故實際析出量要稍大一些。又373K時硝酸鉀的溶解度為245g/100g水，10mLzK可溶解硝酸鉀24.5g 。實驗中硝酸鉀的產量是10.1g , 故不會析出。趁熱過濾，取 濾液觀察晶體 形狀；加沸水 7.5mL到濾液中有白色針 狀固體生 成，加入 沸水后固 體溶解得 無色溶液析出的晶體主要是硝酸鉀在冷卻的濾液中加7.5mL沸水后，假設溶液的溫度為313K,此時硝酸鉀的溶解度為63.9g/100g水，氯化鈉的 溶解度為36.6g/100g水。溶解10.1g硝酸鉀需水16mL溶解4g氯化鈉需水11mL因此加7.5mL沸水后，溶液中 水總共約有17.5mL,能將析出的固體全部溶解轉移到小燒杯

5、中，小火加熱 到原體積的 3/4 ;澄清無色 溶液蒸發至原體積的3/4,此時體系中的水量為：(15X2/3+7.5) X3/4=13.1(mL),溶解 4g 氯化鈉需水11mL所以13mL*足以溶解氯化鈉。冷卻、過濾； 母液棄去、觀 察得到晶體的 形狀、稱量。白色針狀 晶體得到的晶體是晶體硝酸鉀重結晶白色針狀 晶體得到較純的硝酸鉀晶體五.實驗結果及分析 結果：1.上述得到的粗KNO產品重量為：6.7g2.重結晶后得到的產品重量為：5.00g+ NaCl10110.1g5(在283k時的KNO§解分析：1. KCl + NaNO=KNO 37585597.5g8.5g.9g最后體積為：

6、(15*2/3+7.5)*3/4=13.1母液中留有的硝酸鉀：21.2g/100g*13.1g=2.8g度為 21.2g/100g 水)本實驗粗產品的理論產量是：10.1g-2.8g=7.3g 粗產品的產率為：6.7/7.3*100%=91.8%2 . 理論重結晶率為：(167g-21.2g)/167g*100%=87.3%實際重結晶率為：5.0 /6.7*100%=74.6% ( 在353k時的溶解度為167g/100g 水) 六.問題及思考題問題：1.產品的主要雜質是什么？怎樣提純？答：主要雜質是NaCl,可以通過重結晶來提純。2 .能否將除去氯化鈉后的濾液直接冷卻制取硝酸鉀？答：不能。濾

7、液直接冷卻可以得到較多的硝酸鉀，但會混氯化鈉， 產品純度下降。3 .考慮在母液中留有硝酸鉀，粗略計算本實驗實際得到的最高產量。答：設室溫為293K,此時硝酸鉀的溶解度為31.6g/100g水，氯化鈉 的溶解度為36g/100g水，貝U 10mL7K可溶解硝酸鉀3.2g ,氯化鈉為3.6g , 則析出硝酸鉀為10.1-3.2 = 6.9g,氯化鈉為4-3.6 = 0.4g,故共析出4 .3g 晶體。10.1-21.2*13.1=7.3g思考題：1.怎樣利用溶解度的差別從氯化鉀，硝酸鈉制備硝酸鉀？答：NaCJ_和NaNO容液混合時，混合液中同時存在，由它們組成的四種鹽，在不同的溫度下有不同白溶解度

8、，從利用 NaCl、KNO的溶解度隨溫度變化的曲線圖看 出：NaCl的溶解度隨溫度的變化不大，而 KNO的溶解度隨溫度的變化而顯著變化， 所以高溫除去NaCl,濾液冷卻得到KNQ2.實驗成敗的關鍵在何處，應采取哪些措施才能使實驗成功？答：在本實驗中，熱過濾是關鍵。因此要使實驗成功，先準備好合適的濾紙、 加熱水浴預熱漏斗；加7.5mL水在小燒杯內，蓋上小表面皿。然后溶解鹽，蒸發、 濃縮。七.注意事項1 .熱蒸發時，為防止因玻棒長而重，燒杯小而輕，以至重心不穩而傾翻燒杯， 應選擇細玻棒，同時在不攪動溶液時，將玻棒擱在另一燒杯上2 .若溶液總體積已小于2/3,過濾的準備工作還未做好，則不能過濾，可在

9、燒 杯中加水至2/3以上，冉蒸發濃縮至2/3后趁熱過濾。3 .要控制濃縮程度，蒸發濃縮時，溶液一旦沸騰，火焰要小，只要保持溶液沸 騰就行。燒杯很燙時，可用干凈的小手帕或未用過的小抹布折成整齊的長條拿燒 杯，以便迅速轉移溶液。趁熱過濾的操作一定要迅速、全部轉移溶液與晶體，使燒 杯中的殘余物減到最少。4 .趁熱過濾失敗，不必從頭做 起。只要把濾液、漏斗中的固體全 部回到原來的小燒杯中，加一定量 的水至原記號處，再加熱溶解、蒸 發濃縮至2/3 ,趁熱過濾就行。萬一 漏斗中的濾紙與固體分不開，濾紙 也可回到燒杯中，在趁熱過濾時與 氯化鈉一起除去。減壓過濾又稱吸濾、抽濾，是利用真空泵 或抽氣泵將吸濾瓶中

10、的空氣抽走而 產生負壓，使過濾速度加快，減壓過濾裝置由真空泵、布氏漏斗、吸濾瓶組成。1.吸濾操作：(1)剪濾紙 將濾紙經兩次或三次對折，讓尖端與漏斗圓心重合，以漏斗內徑為 標準，作記號。沿記號將濾紙剪成扇形，打開濾紙，如不圓，稍作修剪。使濾紙比 漏斗內徑略小，但又能把全部瓷孔蓋住。如濾紙大了，濾紙的邊緣不能緊貼漏斗而 產生縫隙，過濾時沉淀穿過縫隙，造成沉淀與溶液不能分離；空氣穿過縫隙，吸濾 瓶內不能產生負壓，使過濾速度慢，沉淀抽不干。若濾紙小了，不能蓋住所有的瓷 孔，則不能過濾。因此剪一張合適的濾紙是減壓過濾成功的關鍵。(2)貼緊濾紙 用少量水潤濕，用干凈的手或玻棒輕壓濾紙除去縫隙，使濾紙貼

11、在漏斗上。將漏斗放入吸濾瓶內，塞緊塞子。注意漏斗頸的尖端在支管的對面。打 開開關，接上橡皮管， 濾紙便緊貼在漏斗底部。如有縫隙，一定要除去。(3)過濾 過濾時一般先溶液，后轉移沉淀或晶體，使過濾速度加快。轉移溶液時，用玻棒引導，倒入溶液的量不要超過漏斗總容量的 2/3。先用玻棒將晶體轉移 至燒杯底部，再盡量轉移到漏斗。如轉移不干凈，可加入少量濾瓶中的濾液，一邊 攪動，一邊傾倒，讓濾液帶出晶體。繼續抽吸直至晶體干燥，可用干凈，干燥的瓶 塞壓晶體，加速其干燥，但不要忘了取下瓶塞上的晶體。晶體是否干燥，有三種方法判斷：a.干燥的晶體不粘玻棒；b.當12min內漏斗頸下無液滴滴下時，可判斷已抽吸干燥；

12、c.用濾紙壓在晶體上，濾紙不濕，則表示晶體已干燥。(4)轉移晶體取出晶體時，用玻棒掀起濾紙的一角，用手取下濾紙，連同晶體放在稱量紙 上，或倒置漏斗，手握空拳使漏斗頸在拳內，用嘴吹下。用玻棒取下濾紙上的晶 體，但要避免刮下紙屑。檢查漏斗，如漏斗內有晶體，則盡量轉移出。如盛放晶體的稱量紙有點濕，則用濾紙壓在上面吸干，或轉移到兩張濾紙中間 壓干。如稱量紙很濕，則重新過濾，抽吸干燥。(5)轉移濾液將支管朝上，從瓶口倒出濾液，如支管朝下或在水平位置，則轉移濾液時，部 分濾液會從支管處流出而損失。注意 ：支管只用于連接橡皮管，不是溶液出口。(6)晶體的洗滌若要洗滌晶體，則在晶體抽吸干燥后，拔掉橡皮管，加入洗滌液潤濕晶體，冉 微接真空泵橡皮管，讓洗滌液慢慢透過全部晶體。最后接上橡皮管抽吸干燥。如需 洗滌多次，則重復以上操作，洗至達到要求為止。(7)具有強酸性、強堿性或強氧化性溶液的過濾 這些溶液會與濾紙作用，而使濾 紙破壞。若過濾后只需要留有溶液，則可用石棉纖維代替濾紙。將石棉纖維在水中 浸泡一段時間，攪勻，然后傾入布氏漏斗內，減壓，使它緊貼在漏斗底部。過濾前 要檢查是否有小孔，如有則在