1、冶金分析 ,2010 ,30 (4) :45253Metallurgical Analysis ,2010 ,30 (4) :45253文章編號 :1000 - 7571 (2010) 04 - 0045 - 09不同含量銦的分析方法綜述姚金環(huán) 3 1 ,2 ,李延偉2(11 有色金屬及材料加工新技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 ,廣西桂林 541004 ;21 桂林理工大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院 ,廣西桂林 541004)摘要 :綜述了近十年來國內(nèi)外對不同含量銦的分析方法的研究進(jìn)展情況 。內(nèi)容包括常量銦 、 微量銦以及痕量銦的分析方法 。在常量銦的分析方法中 ,絡(luò)合滴定法是目前應(yīng)用最廣泛的一 種方法 ,其次

2、是原子吸收光譜法和極譜法 。在微量銦的分析方法中 ,分光光度法屬于研究的最 多且最活躍的領(lǐng)域 ,該方法一般采用熒光酮類 、偶氮類以及各種染料類試劑作為顯色劑 ,與銦 呈靈敏的顯色反應(yīng) ;另外 ,原子吸收光譜法 、電化學(xué)分析方法也是微量銦分析的重要方法 。對 于痕量銦的分析 ,目前主要采用石墨爐原子吸收光譜法和電熱原子吸收光譜法 ,由于銦含量非 常少 ,在測定前 ,大多需要對銦進(jìn)行分離富集 ;另外 ,文中也報(bào)道了直接測定痕量銦的方法 ,但 是關(guān)于這方面的報(bào)道比較少 。在不同含量的每一種銦分析方法中 ,主要從測定方法 、測定條 件 、測定結(jié)果等方面進(jìn)行了歸納和概述 。關(guān)鍵詞 :銦 ;分析方法 ;綜

3、述中圖分類號 :O657 ,O652文獻(xiàn)標(biāo)識碼 :A 45銦是一種多用途的稀散金屬 ,常被稱為材料 行業(yè)的“味精”。銦具有熔點(diǎn)低 、沸點(diǎn)高 、傳導(dǎo)性好 等特點(diǎn) ,被廣泛用于航空及汽車工業(yè)的防腐涂層 、 高速發(fā)動機(jī)的軸承 、紅外線探測器 、液晶顯示盤及 顯像管 、低熔合金 、催化劑等方面 。含銦的渣料 、 煙灰 、廢水 、合金 、廢銦錫氧化物 ( ITO) 靶材等是 提銦的主要原料 。然而 ,由于提銦原料中銦含量 不同 ,所以銦的分析方法也不盡相同 。隨著銦的 不斷開發(fā)應(yīng)用 ,國內(nèi)外對銦的分析等研究進(jìn)展非 ?？?。本文就近十年來不同含量銦的分析方法進(jìn) 展進(jìn)行綜述。1常量銦的分析九十年代以來 ,對

4、于常量銦的分析主要以絡(luò) 合滴定法為主 。絡(luò)合滴定法是以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ) 的容量分析方法 ,又稱螯合滴定法 。它主要以各 種氨羧絡(luò)合劑為滴定劑 ,這些氨羧絡(luò)合劑對許多 金屬有很強(qiáng)的絡(luò)合能力 。在絡(luò)合滴定法測定銦含量的報(bào)道中 ,采用的滴定劑大多為乙二胺四乙酸 二鈉鹽 ( ED TA) ,含銦物料主要是 ITO 粉及 ITO 靶材 、廢的 ITO 靶材 、銦錫合金 、電解液等 。分析 的步驟首先是用酸將物料溶解 ,然后通過采用萃 取反萃法 、加掩蔽劑方法 、陽離子交換樹脂分離等 方法使溶液中的銦與其它離子分離 ,最后用 ED2 TA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定銦的含量 1 - 6 。文獻(xiàn) 7 報(bào)道 了銀銦合金 、銀

5、銅銦合金和銀鉛銦合金中的銦的 測定方法 。該方法是以二甲酚橙 ( XO) 和甲基百 里酚藍(lán) ( M TB) 為指示劑 ,在 p H 231 5 條件下 , 用 22羥乙基乙二胺三乙酸 ( H ED TA) 螯合 In3 + , 以 Bi3 + 標(biāo)準(zhǔn)溶液為返滴定劑 ,在終點(diǎn)時(shí)有非常敏 銳 、清晰的顏色變化 。另外 ,對于常量銦的分析也有采用原子吸收 光譜法和單掃示波極譜法 。王紅燕等 8 研究了 用原子吸收光譜法測定鉛灰中的銦 ,該方法在測 定前不需進(jìn)行萃取分離操作可直接用原子吸收分 光光度計(jì)測定其吸光度 。袁玉霞 9 研究了在鹽酸收稿日期 :2009 - 11 - 23基金項(xiàng)目 :廣西科學(xué)研究

6、與技術(shù)開發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目 (桂科能 0842003216)作者簡介 :姚金環(huán) (1980 - ) ,女 ,講師 ,碩士 ,主要從事無機(jī)化工與化工冶金方向的研究工作 ; Tel :0773 - 5896453 , E2mail :yaojinhuan 126. comYAO Jin2huan ,L I Yan2wei1 A review of analytical methods for indium in different content level.Metallurgical Analysis ,2010 ,30 (4) :45253羥胺底 液 中 , 用 單 掃 示 波 極 譜 法 測 定 銅

7、 鎳 銦 ( CN I) 合金中的銦 。結(jié)果表明 ,無需分離基體 ,單 掃示波極譜法可用于 CN I 合金中銦的直接測定 。2 微量銦的分析銦資源同其它礦產(chǎn)資源一樣是不可再生的 , 隨著銦資源的不斷開采 ,含銦物料在不斷減少 ,銦 資源在逐漸枯竭 。由于提銦工業(yè)的利潤空間較 大 , 許多銦生產(chǎn)企業(yè)采用的原料中銦含量已從 01 2 % 2 %下降到目前的 01 01 % 01 1 %。因 此 ,目前分析方法的大量文獻(xiàn)報(bào)道的是關(guān)于微量 銦的分析 。分光光度法屬于研究得最多 、最活躍 的領(lǐng)域 ,其次是原子吸收光譜法 、電化學(xué)分析法 等 。以下簡要地綜述各種分析微量銦的方法 。21 1 光度法光度法一

8、般用熒光酮類試劑 、偶氮類試劑 、各 類染料試劑等作為顯色劑與銦發(fā)生顯色反應(yīng) 。該 體系具有較高的靈敏度 ,其表觀摩爾吸光系數(shù)一 般能達(dá)到 105 ,可滿足樣品測定需要。21 11 1 熒光酮類試劑光度分析法 熒光酮類顯色劑以其高靈敏和高選擇性已成為非常重要的分 析試劑 。銦與熒光酮類顯色劑在陽離子表面活性 劑存在下可在水相中顯色直接測定銦 。鐘勇 10 研究了化探樣品及其冶金物料中微量銦的測定 。 該法以乙酸丁酯萃取及鹽酸反萃取 ,使銦與大量 共存元素分離 ,然后于 p H 61 5 的乙酸2乙酸鈉緩 沖溶液中 ,銦離子與苯基熒光酮 、溴化十六烷基三 甲基銨形成穩(wěn)定的三元絡(luò)合物 ,其最大吸收

9、波長 為 580 nm ,線性范圍 020 g/ 25 mL 。微乳液 是由表面活性劑 、助表面活性劑和水按適當(dāng)比例 組成的均勻的 、透明的 、各向同性的熱力學(xué)穩(wěn)定體 系 ,與膠束體系比較 ,具有超低的界面張力和很高 的增溶能力 。文獻(xiàn) 11 研究了多種膠束及微乳液 對 4 ,52二溴苯基熒光酮光度法測定銦的增敏作 用及顯色條件 ,并用于鉛粒和錫箔中銦的測定 。 衷明華等 12 合成了一種新試劑胡椒基熒光酮 ( PIF) ,該顯色劑在溴代十六烷基吡啶 ( CPB) 存在 下 ,與銦呈靈敏的顯色反應(yīng) ,方法用于錫箔中銦的 測定 ,結(jié)果滿意 。21 11 2 偶氮類試劑光度分析法 重氮氨基偶氮苯試

10、劑有較大的共軛體系 ,顯色反應(yīng)靈敏度較高 , 在光度分析中應(yīng)用較多 。文獻(xiàn) 13 - 14 分別介紹 了在十六烷基三甲基溴化銨 ( CTMAB) 存在下 ,用 22羥基25 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光 度法和 42( 52氯222吡啶偶氮) 21 , 32二氨基苯分光 光度法測定鉛粒和錫箔中的微量銦 ,結(jié)果滿意。 郭軍娜等 15 在表面活性劑 CTMAB 增敏下 ,研究 了用 3 , 42二羥基偶氮苯242磺酸鈉與銦 ( ) 顯色 反應(yīng)的分光光度法測定鋁粉中的微量銦 。彭翠紅 等 16 對 In ( ) 252Br2PADA P 光度分析體系進(jìn)行 了研究 ,選擇非離子型表面活性劑聚乙二醇辛

11、基 苯基醚 (OP) 增加顯色體系的穩(wěn)定性 。測定前 ,采 用甲苯2甲基異丁酮混合溶劑萃取 , HCl 反萃取 銦 ,有效地使干擾離子分離 。該法用于測定鋅渣 中微 量 銦 , 獲 得 了 滿 意 的 結(jié) 果。 Huseyinli 等 17 首次合成了一種新型試劑 2 , 2, 3 , 42四羥基2 3,52二磺酸基偶氮苯 ,該試劑可用于分光光度法 直接測定人造混合物中的微量銦。21 11 3 染料光度分析法 三苯甲烷類染料光度分析法也是一種比較常見的銦分析方法 ,早在 20 世紀(jì) 80 年代 ,就有關(guān)于用溴鄰苯三酚紅法 、鄰苯 二酚酞法 、鉻天青 S 法 、結(jié)晶紫法測定合金或礦渣 中的微量銦

12、 18 。進(jìn)入 21 世紀(jì)以后 ,也有學(xué)者對 該方面進(jìn)行研究 。文獻(xiàn) 19 采用濾紙為基質(zhì) ,桑 色素為熒光試劑 ,測定合金中微量金屬銦 。鄧桂 春等 20 研究發(fā)現(xiàn) ,在硫酸介質(zhì)中 ,在非離子型表 面活性劑聚乙烯醇存在下 ,堿性染料乙基羅丹明 B 與 In I4 - 形成的離子締合物分散在水相中 ,形成 了膠束增溶顯色體系 ,締合物的最大吸收波長位 于 602 nm 處 , 方 法 的 表 觀 摩 爾 吸 光 系 數(shù) 為 11 58 ×105 L ·mol - 1 ·cm - 1 , 銦含量在 0 11g/ 10 mL范圍內(nèi)服從比爾定律 。該法用于堿性無汞電 池

13、 樣 品 中 銦 的 測 定 , 相 對 標(biāo) 準(zhǔn) 偏 差 為 11 9 % ,加標(biāo)回收率為 95 % 107 %。與乙基紫2 苯萃取光度法 、方波溶出伏安法相比 ,測定結(jié)果相 吻合。Poledniok 等 21 介紹了鉻天青 S 和十二烷 基二甲基芐基溴化銨分光光度法測定鋅粉和閃鋅 礦中的銦 。應(yīng)用光度法分析之前 ,用乙酸丁酯萃 取 。該方法銦的回收率大于 95 % ,其結(jié)果與電感 耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 ( ICP2A ES) 測定的 結(jié)果非常接近 。另外 , Poledniok 22 利用相同的顯 色劑和表面活性劑研究了土壤中微量銦的測定 。21 2 原子吸收光譜法目前對微量銦的原子吸

14、收光譜分析法的研究 報(bào)道也非常多 23 - 29 ,研究結(jié)果表明 : 采用原子吸 收光譜法測定微量銦具有檢出限低 、靈敏度高 、選 46姚金環(huán) ,李延偉. 不同含量銦的分析方法綜述.冶金分析 ,2010 ,30 (4) :45253擇性好 、分析速度快等一些優(yōu)點(diǎn) 。原子吸收光譜 法測定微量銦的主要步驟是溶樣 、除雜 、在選定的儀器工作條件下測定銦的吸光度 ,具體的過程及 應(yīng)用見表 1 和表 2 。表 1 原子吸收光譜法測定微量銦的預(yù)處理過程Table 1 Pretreatment process of the determination of micro indium by atomic ab

15、sorption spectrometry氫氧化鐵共沉淀步驟 1 Step one鹽酸溶解沉淀步驟 2 Step two文獻(xiàn)Reference 23 Coprecipitation with ferric hydroxide鹽酸溶樣 ,氟化銨蒸干Dissolving samples with hydrochloric acid ; adding ammonium fluoride ; then evaporating to dryness 鹽酸 、硝酸溶樣Dissolving samples with hydrochloric acid and nitric acid王水溶樣Dissolvin

16、g samples with aqua regia濃硝酸溶樣 ,同時(shí)加氟化鉀防止結(jié)底 、吸附Dissolving samples with concentrated nitric acid ; meantime adding potassium fluoride for preventing ore clinging and adsorption加入 HF 和 HNO3 蒸干樣品 ,鹽酸溶解Adding hydrofluoric acid and nitric acid ; then evap2 orating to dryness and dissolving them with hydro

17、2 chloric acid甲基膦酸二甲庚脂 ( P350) 萃取Extraction with di (12methylheptyl) methylphospho2Dissolving precipitation with hydrochloric acidHBr + HClO4 混酸揮發(fā)除雜Volatilization with the mixed acid of hydrobromic acid and perchloric acid for removing impurity乙酸丁酯萃取 ,鹽酸反萃取Extraction with butyl acetate , and st ripp

18、ing with hydrochloric acid以碘化鉀2抗壞血酸混合液作還原劑 ,用甲基異丁 基酮和苯基熒光酮萃取The mixture of potassium iodide and ascorbic acid as reductant ; mibk and phenyl fluorone for ex2 t raction 24 25 26 27 28 29 nat e ( P350) 表 2 原子吸收光譜法測定微量銦Table 2 Determination of micro indium by atomic absorption spectrometry空氣2乙炔流量比波長 (

19、nm)Wavelength光譜通帶 ( nm)Spectral width燈電流 (mA)Lamp currentProportion of air應(yīng)用Application文獻(xiàn)Reference to acet ylene 3031901768 11 8鋅 Zinc 23 鉛鋅冶煉物料303190122615 11 5Nickel and copper in steel 24 303190143礦渣 、煙灰615 11 5Scoria and ci 25 garetteash30319煙灰 、渣樣 、無汞鋅粉Cigaretteash , slag sample , 26 3031901778

20、 11 4無火焰325161135Non2flame無火焰303190127Non2flamemercury2f ree zinc powder冶煉廢渣Smelting waste巖石Rock地球化學(xué)樣品Geochemical samples 27 28 29 注 “:”表示文獻(xiàn)中未提及 。Note :“ ”indicates that the content is not mentioned in the reference1 47YAO Jin2huan ,L I Yan2wei1 A review of analytical methods for indium in different

21、 content level.Metallurgical Analysis ,2010 ,30 (4) :4525321 3電化學(xué)分析法利用銦絡(luò)合物的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行銦的微量分 析 ,也是銦分析的一個重要方法 。文獻(xiàn) 30 介紹 了低汞 、無汞鋅粉中添加劑之一銦含量的測定方 法 。樣品經(jīng)硝酸溶解后 ,加鹽酸 (1 + 9) 稀釋作介 質(zhì)底液 ,用 J P2 型示波極譜儀在 - 01 60 V 處進(jìn) 行導(dǎo)數(shù)極譜對比測定 。該方法回收效果好 ,重現(xiàn) 性好 。低汞 、無汞鋅粉中存有的合金元素和雜質(zhì) 元素 ,在酸性介質(zhì)中使用示波極譜儀檢測銦含量 , 不影響該方法的檢測結(jié)果 。肖春芳等 31 研究了 在

22、HBr2H3 PO42二苯胍體系中示波極譜法測定微 量銦的方法 。該法測定結(jié)果與原子吸收光譜法結(jié) 果一致 。王艷紅 32 研究了鋅精礦中銦的極譜測 定 ,將銦與大量雜質(zhì)分離后 ,用 5 mol/ L HCl 作 底液 ,加入適量的動物膠來消除極譜極大 ,使銦波 平穩(wěn) 。用已知含量的樣品進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn) ,同時(shí)對 照結(jié)晶紫光度法 ,發(fā)現(xiàn)此法的標(biāo)準(zhǔn)偏差較小。胡娟等 33 采用含有吸附配合物的示波計(jì)時(shí) 電位法測定閃鋅礦 、錫石中銦 。在 p H 51 0 的茜 素 S2KCl2HAc2NaAc2L a3 + 溶液中 , In ( ) 具有良 好的示波圖 ,根據(jù)示波圖切口高度與銦質(zhì)量濃度 的線性關(guān)系進(jìn)行定

23、量分析 。該方法具有簡單 、快 速 、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn) 。趙敬中等 34 提出了一種測 定微量銦的微分吸附計(jì)時(shí)電位法。該方法是在 01 0l mol/ L HAc2NaAc , 5 ×10 - 7 mol/ L 蘆丁底 液 (p H 61 0) 中加入適量銦 ,置懸汞電極于 01 10 V 富集電位 ( Ea) ,攪拌富集一定時(shí)間后 ,靜止 30 s , 向懸汞電極通恒定還原電流 ,在 - 01 20 - 01 80 V 范圍記錄 d t/ d E E 曲線 。在最佳實(shí)驗(yàn)條件 下 ,檢出限達(dá) 5 ×10 - 11 mol/ L 銦 ( ) 。由于該方 法是記錄 d t/ d

24、E E 曲線 ,一般情況下無需除氧 , 簡化了分析手續(xù) ,提高了分析速度 ,且靈敏度高 , 抗干擾能力強(qiáng)。3痕量銦的分析31 1原子吸收光譜法原子吸收光譜法測定痕量銦的過程中 ,由于 銦含量很低 ,而現(xiàn)有的原子吸收光譜儀的靈敏度 和選擇性不夠 ,一般不能直接測定 ,需要先對銦進(jìn) 行分離富集。銦的分離富集方法較多 , 主要有氯化揮發(fā) 法 35 - 37 、沉 淀 與 共 沉 淀 法 38 - 40 、溶 劑 萃 取 法 41 - 46 、離子交換與吸附法 47 - 49 等。氯化揮發(fā)法分離富集銦的原理是 : Pb 、Sb 、In 氯化物的自由 焓在一般冶煉溫度下為負(fù)值 ,易被氯化 ,所以將含 銦

25、渣進(jìn)行高溫強(qiáng)化還原2氯化揮發(fā)處理 ,可使銦及 鉛 、銻等金屬經(jīng)還原揮發(fā)后富集 。沉淀法是利用 含銦液中各金屬離子氫氧化物的 p H 值不同 ,控 制溶液的 p H 值而達(dá)到分離富集的目的 。沉淀法 是一種比較傳統(tǒng)的方法 ,但由于沉淀法具有操作 簡便易行 、處理量變化范圍大 、適用范圍廣 、分離 效果好等顯著優(yōu)點(diǎn) ,至今仍被廣泛應(yīng)用 。共沉淀 過程一般指以沉淀作為載體 ,將在沉淀?xiàng)l件下呈 溶解狀態(tài)的痕量組分定量地夾帶沉淀下來 ,而達(dá) 到分離富集痕量組分的目的 。溶劑萃取法是銦分 離富集的一種最主要的方法 。但是當(dāng)銦在回收液 中的含量很低 ,而銦生產(chǎn)純度要求又很高時(shí) ,會給 溶劑萃取法的實(shí)際應(yīng)用帶

26、來困難 。同時(shí) ,由于此 法使用了大量的有機(jī)溶劑和萃取劑 ,易造成環(huán)境 污染 。離子交換與吸附法可以彌補(bǔ)萃取法的一些 不足 ,但該法在分離銦方面 ,常規(guī)樹脂或吸附劑存 在著選擇性差等問題 ,而新型樹脂或吸附劑又存 在著合成困難等問題 ,因而研究不是很多 ,工業(yè)應(yīng) 用也相對較少 。通過上述一些方法將銦分離富集以后 ,就可 以通過原子吸收光譜儀進(jìn)行測定 。表 3 列舉了國 內(nèi)外用原子吸收光譜法測定痕量銦的研究情 況 50 - 63 。31 2 伏安法向翠麗等 64 提出了一種用 Nafion 修飾玻碳 電極測定水樣中痕量銦的方法 。研究了 In ( ) 在 Nafion 修飾電極上的伏安行為和測定

27、條件。 李俊華等 65 采用溶膠2凝膠法制備了納米 TiO2 粉末 ,然后將其修飾在碳糊電極上 ,用陽極溶出法 考察了痕量銦在納米 TiO2 修飾電極上的測試條 件 。結(jié)果表明 , In3 + 在納米 TiO2 修飾碳糊電極上 的檢出限為 01 125 ×10 - 11 mol/ L ,優(yōu)于用分光光 度法 、原子吸收光譜法以及 Nafion 修飾玻碳電極 等方法得到的測試結(jié)果 。31 3 其它方法Murakami 等 66 采用電感耦合等離子體質(zhì)譜 法 ( ICP2MS) 測定海水中的銦 。測定之前 ,需要用 吸附法對銦進(jìn)行預(yù)富集 。李玉萍等 67 采用乳狀 液膜分離富集 、測定銦

28、。在適宜條件下 ,采用該法 銦的富集率可達(dá) 991 5 %1001 4 % ,常見共存離 子都不遷移透過此乳狀液膜 。該法可用于富集測 48姚金環(huán) ,李延偉. 不同含量銦的分析方法綜述.冶金分析 ,2010 ,30 (4) :45253定煙塵 、復(fù)雜多金屬礦石中的銦 。宋偉等 68 在實(shí) 驗(yàn)中發(fā)現(xiàn) ,在鹽酸與硫酸的混合酸介質(zhì)中 ,銦對溴 酸鉀氧化甲基橙褪色的反應(yīng)具有強(qiáng)烈的催化作集微分脈沖極譜法測定痕量銦 ,該方法具有較高 的選擇性和靈敏度 ,檢出限為 01 2 pp m ,相關(guān)系數(shù) 為01 999 4 ,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ±01 96 %。鄧桂春用 ,且反應(yīng)體系穩(wěn)定 ,而甲基橙在氨性介

29、質(zhì)中產(chǎn)生等 71 研究了 In I -與堿性染料反應(yīng)形成多元離子4一靈敏的極譜吸附波 。據(jù)此提出了以極譜儀器作 為監(jiān)測手段 ,建立了催化動力學(xué)極譜法測定純金 屬鋅中痕量銦的方法。Agnieszk 等 69 提出了一 種在鎘 、鉛存在下 ,簡單而且快速測定銦的方法 。 該方法在銦電還原過程中利用了 N2甲基硫脲的 催化作用 , N2甲基硫脲的催化作用對鎘 、鉛的電 還原過程也有輕微的影響 。在 5 ×10 - 5 mol · dm - 3 Cd ( ) 和 1 ×10 - 4 mol ·dm - 3 Pb ( ) 存在 下 ,在 5 mol ·d

30、m - 3 NaClO4 溶液中 ,在 p H 為 2 的條件下 ,利用方波伏安法可以確定 3 ×10 - 7 mol·dm - 3 In ( ) 。銦的標(biāo)準(zhǔn)曲線在濃度為 3 × 10 - 7 5 ×10 - 4 mol ·dm - 3 范圍內(nèi)呈直線關(guān)系 。 Taher 70 研究了 12( 22吡啶偶氮) 222萘酚2萘柱富締合 物 用 于 冶 煉 殘 渣 中 痕 量 銦 的 測 定 方 法。 Charalambous 等 72 采用鉍膜電極通過方波陽極 溶出伏安法同時(shí)測定痕量的銦 、鎘和鉛 ,該方法在 一定的應(yīng)用場合下要比汞膜電極更有效 ,

31、主要是 由于使用鉍膜電極測定時(shí) ,銦和鎘各有一個波形 好 、靈敏度高的溶出峰 。Singh 等 73 在陽離子膠 束介質(zhì)中 ,采用 12(22吡啶基偶氮) 222萘酚導(dǎo)數(shù)分 光光度法同時(shí)測定標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)和合成的二元混 合物中的鎵 、銦 , 相對誤差分別為 ±21 07 %和 ±21 55 %。銦的濃度在 41 60 ×10 - 1 91 20 g/ mL內(nèi)符合比爾定律 。與原子吸收光譜法 ( AAS) 、電 感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 ( ICP2A ES) 等方 法相比 ,該方法靈敏 、經(jīng)濟(jì) ,且不需進(jìn)行預(yù)分離。表 3 原子吸收光譜法測定痕量銦Table 3

32、Determination of trace indium by atomic absorption spectrometry分析方法Analysis method石墨爐原子吸收預(yù)富集方法Preconcentration溶劑萃取Solvent extraction沉淀法Precipitation method沉淀法Precipitation method吸附法基體改進(jìn)劑Matrix modifier鑭 Lanthanum銀 Silver應(yīng)用Application地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Geological reference materials水樣Water samples鋅精礦Zinc concentr

33、ate水樣文獻(xiàn)Reference 50 51 52 - 53 光譜法 GFAASAdsorption method 54 Water samples人工合成鋁 、鋅樣品吸附法Adsorption method吸附法Adsorption method銀 (文獻(xiàn) 57)Silver ( Reference 57)Artificial aluminium samples and artificial zinc samples水樣及人工模擬礦渣樣Water and simulative mineral 55 - 57 58 slag sa mple s 分別為鎢和鉬-溶劑萃取Tungsten and

34、molyb2 denum ,respectively加標(biāo)海水樣Spiked sea water水樣 59 - 60 電熱原子吸收 光譜法 ETAAS鈀 PalladiumSolvent extraction-硼酸 Boric acid吸附法Adsorption method 61 Water samples高純銻 62 High purity antimony環(huán)境材料 63 Environmental materials 49YAO Jin2huan ,L I Yan2wei1 A review of analytical methods for indium in different con

35、tent level.Metallurgical Analysis ,2010 ,30 (4) :452534結(jié)語綜上所述 ,含銦物料中銦的分析方法較多 ,實(shí) 際應(yīng)用也較廣泛 。常量銦的分析一直沿用傳統(tǒng)的 滴定法 。由于其它元素干擾 ,所以在滴定之前一 般是根據(jù)銦的鹵化物可溶于有機(jī)溶劑 ,用萃取和 反萃取的辦法把銦分離出來 。但此過程需要使用 有機(jī)試劑 ,且操作麻煩 ,要求嚴(yán)格 。光度法是分析 銦最常用的檢測方法 ,其所用儀器結(jié)構(gòu)簡單 、運(yùn)行 成本低 、操作簡便 、適用性廣 。就其靈敏度而言 , 以熒光酮類試劑光度分析法的靈敏度最高 ,其摩 爾吸光系數(shù)值在 105 以上 , 各類染料光度分析

36、法的靈敏度次之 ,值為 104 105 ,但不論采用哪 一類顯色劑 ,共同點(diǎn)都是選擇性低 。雖然使用表 面活性劑有助于提高方法的靈敏度和選擇性 ,但 在這方面的研究工作進(jìn)展不快 ,期待各位分析工 作者的繼續(xù)努力 。原子吸收光譜法測定銦含量 , 需要有精密的儀器 。痕量銦分析的關(guān)鍵是對銦進(jìn) 行分離富集 ,此過程操作麻煩 ,有一定難度 ,特別 是測定復(fù)雜多金屬礦物中的銦 ,應(yīng)經(jīng)過繁瑣的分 離富集手續(xù) ,才能準(zhǔn)確地測定銦的含量 。上述介 紹的銦分析方法 ,不管是哪一種方法 ,一般的掩蔽 劑很難有效地消除干擾 ,大多需要萃取或沉淀分 離或其他措施進(jìn)行預(yù)分離 。因此 ,探索不經(jīng)分離 能直接測定物料中的銦

37、含量 ,是研究銦分析方法 的一項(xiàng)重要任務(wù)。參考文獻(xiàn) : 1 吳文啟 ,黃煦 ,李奮 ,等 1 ED TA 滴定法測定廢銦錫氧 化物靶材中銦 J . 冶金分析 ( Metallurgical Analy2 sis) , 2007 , 27 (11) : 372401 2 張紅梅 ,陳銳 1 ITO 粉及 ITO 靶材中銦的測定2ED2 TA 容量法 J . 稀有金屬 ( Chinese Journal of Rare Metals) , 2003 , 27 (1) : 18821901 3 宋偉明 ,林楓 ,買小霞 ,等 1 ITO 粉末材料中銦含量的測定J . 石油化工應(yīng)用 ( Petroch

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