1、分析化學(xué)實驗analytical chemistry定性分析綜合實驗戴展宇05091108 2007年10月未知試液陽離子分析一、實驗方案：（一） 觀察試液顏色及有無沉淀：1、根據(jù)顏色估計可能存在哪些離子。2、如有沉淀應(yīng)先分析沉淀是哪些離子引起的。（二） 測定PH：1、測定PH。 2、初步試驗：（初檢）分別鑒定NH4+、Fe2+、Fe3+。a 、NH4+鑒定：取兩表面皿組成一個氣室，在下表面皿上滴加試液,在上表面皿上貼一濕潤的紅色石蕊試紙，合上兩表面皿，試液上加NaOH溶液，水浴加熱，如果試紙變藍說明NH4+有存在。b 、Fe2+鑒定：K3Fe(CN)6試法 在點滴板上放試液1滴，加3 mol

2、/L溶液1滴，K3Fe(CN)6 1滴，生成深藍色KFeFe(CN)6沉淀，示有Fe2+。鄰二氮菲試法 在點滴板上放1滴試液，加3 mol/L HCl 1滴，鄰二氮菲試劑1滴，溶液如顯紅色，示有Fe2+存在。c 、Fe3+鑒定：NH4SCN試法 在點滴板上放1滴試液，NH4SCN 1滴，0.1 mol/L HCl 1滴，溶液顯紅色，示有Fe3+。同時做空白實驗1 份，與此做對比。K4Fe(CN)6試法 在點滴板上放試液1滴，加3 mol/L HCl 1滴，K4Fe(CN)61滴，生成深藍色KFeFe(CN)6沉淀，示有Fe3+。（三） 分組鑒定：IIV組試液PbCl2,AgCl,.Hg2Cl2

3、熱水IIIV組Pb2+,Cl-AgCL,Hg2CL2PbCrO4 （黃）示有Pb2+HgNH2cl +Hg （黑）示有Hg22+Ag（NH3）2+，Cl-AgCL (白)示有Ag+6mol/LHCl熱水6mol/L HAc ,K2CrO46mol/L氨水6mol/LHNOIIIV組試液IIA:PbS,Bi2S3,CuS,CdSIIB:HgS,As2S3,Sb2S3, SnS2IIIIV組IIA:PbS,Bi2S3,CuS,CdSS棄去Pb2+,Bi3+,Cu2+,Cd2+Cd(OH)2 (白)Cu2+,Pb2+,Bi3+ 的甘油化合物Cd2+CdS(黃)示有Cd2+CdS(黃)示有Cd2+Cu

4、2Fe(CN)6 (紅棕)示有Cu2+Cu2Fe(CN)6 (紅棕)示有Cu2+PbCrO4(黃)示有Pb2+PbCrO4(黃)示有Pb2+Bi(黑)示有Bi3+Bi(黑)示有Bi3+IIBHgS22-,AsS33-,SnS32-,SbS33TAA堿溶液3mol/L HNO3 3mol/L HCl 濃HAc，K4Fe(CN)6 濃HAc， K2CrO4 Na2SnO2 中和至酸性 調(diào)節(jié)酸度為0.6mol/L 稀釋一倍，TAA，6mol/L NaOH 1:1甘油NaAc,TAA IIB HgS22-,AsS33-,SnS32-,SbS33-HgS,As2S3,Sb2S3,SnS2H2SHgS,A

5、s2S3Sbcl63-,SnCl62-HgS AsS33-,AsO33-AsS3(黃)示有砷HgCl42-Hg2Cl2+Hg（灰黑）示有汞SnFe絲Sb （黑）Sb（黑）SnCl42-Hg2Cl2+Hg （灰黑）示有錫120g/L (NH4)2CO3， NH33mol/L HCl8mol/L HCl王水 NaBrO HgCl2SnCl2HClIII-IV組試液IV組試劑III組沉淀NH4Cl-NH3H2O，(氨性 PH9)TAA, 10min，離心分離III組離子分別鑒定S 棄去6mol/L HNO3NaNO2或KClO3晶體23minFe2+Fe3+Al3+Zn2+Co2+Ni2+Cr3+M

6、n2+點滴板3mol/L HCl，K3Fe(CN)6深藍色K3FeFe(CN)6深藍色點滴板，3mol/L HCl K4Fe(CN)6深藍色點滴板，6mol/L HNO3，NaBiO3粉末紫色6mol/L NaOH ,30g/L H2O2,煮沸戊醇層藍色濾紙，(NH4)2HPO4,丁二酮肟氨氣變紅點滴板,NH4SCN,晶體，戊醇藍色或綠色+(NH4)2Hg(SCN)4,0.2g/L CoCl2天藍色3mol/L HAc,鋁試劑，6mol/L NH3H2O紅色絮狀黃色CrO42+戊醇6mol/L HNO3 H2O2， 紅或棕色,SnCl2組試液Ba2+Na+Mg2+K+NH4+Ca2+HAc；蒸

7、發(fā)至干；+滴HCL和10滴水黑色點滴板+試液1滴+mol/LHAc滴+NaAc滴+K2C2O4 1滴離心管中加試液；+(NH4)2C2O4滴放少許試液于氣室,上面紅色石蕊試紙,下面濃NaOH,水浴加熱取試液一滴于黑色點滴板；+四苯硼化鈉2滴中和至中性+6mol/LHAc 1滴；醋酸鈾酰鋅8滴，乙醇56滴 取1滴試液于黑色點滴板，+6mol/L NaOH 1滴，鎂試1滴 示有Ba2+存在生成黃色沉淀示有Ca2+存在生成白色沉淀示有NH4+存在石蕊試紙變藍示有K+存在示有Na+存在示有Mg2+存在生成白色沉淀生成檸檬黃色沉淀生成藍色沉淀二.實驗報告一、實驗藥品與儀器、藥品：6mol/LNaOH 、

8、 鄰二氮菲試劑 、 K3Fe(CN)6 、 K4Fe(CN)6 、 NH4SCN 、K2CrO4、 HCl(8mol/L 、6mol/L 、3mol/L 、1mol/L 、 0.6mol/L ) 、濃HCl 、 HNO3(6 mol/L 3mol/L ) 6mol/L HAc 、 濃HAc 、 6 mol/L NH3H2O、 SnCl2溶液 、 NH4Cl 、 120g/L(NH4)2CO3 、TAA、 鋁片 、 HgCl2溶液、 30g/L H2O2、NaBiO3固體、戊醇、Na2HPO4試劑、丁二酮肟、玫瑰紅酸鈉試劑、 NaAc、(NH4)2C2O4、醋酸鈾酰鋅試劑 、 KClO3固體 、

9、鎂試劑、 Na3Co(NO2)6 、甘油溶液、四苯硼化鈉 、 錫箔、 乙醇、儀器：電爐、離心機、離心管、坩堝、表面皿、濾紙、黑白點滴板、紅色石蕊試紙、PH試紙、玻璃棒二、實驗步驟(一)、觀察溶液顏色及其沉淀情況溶液顏色：淡黃色溶液沉淀情況：無沉淀；(二)、測定溶液酸堿性呈酸性,PH3-4(三)、溶液分成四份后做初步檢驗取一份做初步檢驗：、檢NH4+試紙變藍 氣室法: 試液 濕潤紅色石蕊試紙 NaOH溶液 下表面皿 上表面皿 示 NH4+存在。 、檢Fe2+不顯紅色鄰二氮菲試法 試液(1) 3 mol/L HCl(1) 鄰二氮菲試劑(1) 點滴板不顯紅色空白試驗 去離子水(1) 3 mol/L

10、HCl(1) 鄰二氮菲試劑(1) 點滴板示無Fe2+存在。、檢Fe3+深藍色K4Fe(CN)6試法 試液(1) 3 mol/L HCl(1) K4Fe(CN)6 (1) 點滴板不顯色空白試驗 去離子水(1) 3 mol/L HCl(1) K4Fe(CN)6 (1) 點滴板示有Fe3+存在。初檢結(jié)果：紅色石蕊試紙變藍，表明NH4+存在；檢Fe2+時沒有發(fā)生相應(yīng)的顏色變化，故此溶液無Fe2+：檢Fe2+時發(fā)生相應(yīng)的顏色變化，F(xiàn)e3+的存在。因此存在NH4+ 、Fe3+ 。（四）、再取一份試液進行分組分析組離子的鑒定：、 試液 mol/LHCl 攪拌 離心 離心液（IIIV組） (2) 2min 白

11、色沉淀 mol/LHCl(3)洗滌、鉛的鑒定：無黃色沉淀沉淀 離心 離心液 6mol/L HAc K2CrO4 H2O 2min (1) (3)沉淀實驗結(jié)果：無黃色沉淀生成，無Pb2+存在。灰白色、亞汞的鑒定：沉淀 6mol/L氨水 攪拌 離心 沉淀 (510)離心液 實驗結(jié)果：灰白色沉淀，有Hg22+的存在、Ag+ 的鑒定：離心液 6mol/LHNO3 白色實驗結(jié)果：有白色沉淀，有Ag+。因此，試液中的離子屬于第組陽離子的有Hg22+，Ag+。組離子的鑒定：1、銅錫組的沉淀 離心液（IIIV組） 6mol/L的氨水 3mol/LHCl 稀HCl和氨水 堿性 中和至恰變酸性 精密PH試紙0.5

12、1TAA 10min 離心 離心液 稀釋一倍 離心 離心液（III-IV） (1015) 攪拌 合并沉淀 NH4Cl沉淀 2、銅組與錫組的分離銅錫組沉淀 T AA NaOH 10min 離心 離心液 Sn組清夜(2) (6) 攪拌 沉淀 TAA堿 沉淀離心3、銅組沉淀的溶解 沉淀 3mol/L HNO3 KClO3 離心 離心液 (5-6) 攪拌4、鎘的分離和鑒定離心液 甘油（1：1） 6mol/LNaOH 離心 離心液(56) 1min,攪拌 沉淀 無黃色沉淀沉淀 稀甘油堿 甘油堿 離心 沉淀 3mol/LHCl TAA NaAc(4) 5、銅的鑒定無紅棕色離心液 不顯藍色 HAc K4Fe

13、(CN)6試驗結(jié)果：示無Cu2+存在6、鉛的鑒定無黃色沉淀離心液 濃HAc K2CrO4 黑色點滴板 （1）試驗結(jié)果：示無Pb2+的存在。7、鉍的鑒定黑色SnCl2(2) 6mol/LNaOH 攪拌 離心液 點滴板 （35）試驗結(jié)果：示有Bi3+存在8、錫組的沉淀乳白色離心液 3mol/L HCl ,攪拌 離心 酸性試驗結(jié)果：示錫組不存在。III組離子鑒定：1. III組離子沉淀離心液（III-） NH4Cl mol/L NH3H2O TAA(8-10) 離心 離心液(IV)（6-8） （PH9） 10min 沉淀完全 沉淀2. III組沉淀溶解沉淀 6mol/L HNO3 KClO3晶體 離

14、心 離心液NH4 NO3熱水 (4-5) 23min. 棄去不溶物3. III組離子分別鑒定（1）在初檢中Fe2+ 和Fe3+的鑒定結(jié)果如下： 無Fe2+存在，有Fe3+存在（2）Mn2+的鑒定：溶液紫紅色離心液 6mol/L HNO3 NaBiO3粉末點滴板 (1) 攪拌實驗結(jié)果：示有Mn2+。（4）Cr3+的鑒定：戊醇層不顯藍色離心液 6mol/L NaOH 30g/L H2O2 黃色溶液 戊醇 H2O2 (2) (2) 6mol/L HNO3 實驗結(jié)果：示無Cr3+ 。（5）Ni2+的鑒定：斑點邊緣不變紅濃(NH4)2HPO4 離心液 丁二酮肟濾紙 氨氣實驗結(jié)果：示無Ni2+ 。（6）C

15、o2+的鑒定：不顯藍色紅色離心液 NH4SCN晶體 SnCl2 （1）點滴板 戊醇（1）實驗結(jié)果：示無Co2+ 。組離子的鑒定：混合離心液離心液(IV) 坩堝 冷卻 H2O(10)HCl (2) HAc 蒸發(fā)至干 洗滌坩堝1、Ba2+的鑒定：無黃色沉淀離心液 6mol/L HAc NaAc K2CrO4黑色點滴板 （1） （1）實驗結(jié)果：沒有Ba2+。2、Ca2+的鑒定：無白色沉淀離心液 (NH4)2C2O4 (23)實驗結(jié)果：無Ca2+。3、K+的鑒定：白色離心液 四苯硼化鈉黑色點滴板 (2)實驗結(jié)果：有K+存在。4、Na+的鑒定：無檸檬黃色沉淀離心液 6mol/L HAc 醋酸鈾酰鋅 乙醇 攪拌中性 (1) （8） （56） 實驗結(jié)果：無Na+。5、Mg2+的鑒定：無天藍色沉淀離心液 6mol/LNaOH (1) 點滴板 鎂試劑 (1) 實驗結(jié)果：無Mg2+存在。（五）定性實驗結(jié)果綜上：未知溶液中含有的陽離子分別為NH4+ Fe3+Hg22+Mn2+Ag+Bi3+K+三、實驗討論1. 未知