1、工業(yè)水處理規(guī)程1. 濁度的測(cè)定1.1測(cè)定原理硫酸肼-六次甲基四胺溶液能定量地締合為不溶于水的大分子鹽類而使水產(chǎn)生渾濁,此為濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液，與水樣對(duì)照從而確定水樣的濁度。膠體顆粒對(duì)光的散射產(chǎn)生“吸光度”.在一定的濁度范圍內(nèi), “吸光度”與濁度有正比關(guān)系,利用這一現(xiàn)象使用散射光濁度儀或分光光度計(jì)測(cè)定水樣的濁度。1.2儀器和試劑散射光濁度儀六次四基四胺硫酸肼無濁度水GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。或?qū)⒄麴s水以3 ml/ min流速經(jīng)0.15µm濾膜過濾器過濾，初始的200 ml棄去。1.3福爾馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)液的配制1.3.1A液 稱取10.00 g六次甲基四胺溶于少量無濁度水中，移入100 ml

2、容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。B液 稱取1.000 g硫酸肼溶于少量無濁度水中，移入100 ml容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 移取5.00 ml A液和5.00 ml B液于100 ml容量瓶中，搖勻后在（25±3）下靜置24 h，然后稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濁度為400 FNU，此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在（25±3）的暗處保存，可穩(wěn)定使用4周。福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液的配制： 用一定體積的移液管移取福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)溶液于一定體積的容量瓶中，用無濁度水稀釋，即可配成所需濁度標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液。此溶液使用期為一周。1.4測(cè)定步驟WZS-180 型低濁度儀操作指南一. 儀器的操作1. 接好電源線，

3、開機(jī)預(yù)熱儀器45分鐘。2. 在測(cè)量樣品時(shí)，首先將樣品搖勻，以水樣清洗比色皿數(shù)次后，倒入水樣并用擦鏡紙擦干比色皿外表面水份。3. 打開儀器的圓蓋，將比色皿黑色一面對(duì)著操作者，小心放入測(cè)量方槽中，并使比色皿底與測(cè)量底部完全吻合，不能任意轉(zhuǎn)動(dòng)，蓋上圓蓋，儀器顯示值即為水樣的濁度值。二. 儀器的校準(zhǔn)WZS-180 型濁度儀的校準(zhǔn)：從備品中小心取出濁度玻璃標(biāo)準(zhǔn)，放入測(cè)量槽中，開機(jī)，待儀器顯示值穩(wěn)定后（大約等待3分鐘），儀器應(yīng)顯示濁度玻璃標(biāo)準(zhǔn)上的標(biāo)準(zhǔn)值，允許偏差±0.2NTU，±0.5NTU或可配制20NTU的標(biāo)準(zhǔn)液，示值應(yīng)在20±0.5NTU范圍內(nèi)，否則可緩慢調(diào)節(jié)滿度電位器

4、，指示相應(yīng)的濁度值。三. 注意事項(xiàng)1. 儀器測(cè)量、校準(zhǔn)，請(qǐng)使用同一比色皿，以保證儀器測(cè)量精度。2. 不可用硬物或銳角的物體擦傷比色皿的玻璃表面。3. 被測(cè)水樣應(yīng)該沿著比色皿內(nèi)壁徐徐注入，防止產(chǎn)生氣泡，以免影響測(cè)量精度。測(cè)定：從濁度標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液系列中選一種濁度值與水樣接近的福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液置于濁度儀中,重復(fù)調(diào)零,定位直至穩(wěn)定為止。搖勻水樣,待氣泡消失后,將水樣注入濁度儀的試管中進(jìn)行測(cè)定。直接從儀器上讀取濁度值,其濁度單位為FUN。1.5注意事項(xiàng)1.5.1當(dāng)測(cè)定色度較大的水樣時(shí),要用慢速定量濾紙或孔徑為2-5 mm的玻璃砂芯漏斗過濾水樣,然后測(cè)定該過濾后水樣的濁度。再從未經(jīng)過濾的水樣濁度值中減去過

5、濾后水樣的濁度值,即為被測(cè)水樣的濁度。1.5.2采集來的水樣應(yīng)立即測(cè)定,最多不得超過24h。2懸浮固形物的測(cè)定水樣中能被某種過濾材料分離出來的固體物質(zhì)稱為懸浮固形物,簡(jiǎn)稱懸浮物。對(duì)同一水樣用不同過濾材料過濾,可以獲得不同的測(cè)定結(jié)果。懸浮物的顆粒直徑一般大于100 nm,主要是泥土,砂粒,有機(jī)懸浮物,水藻,腐爛的植物和細(xì)菌等,懸浮物和濁度不完全一致,因?yàn)闈岫仁菓腋∥飳?duì)光的散射,吸收或透過,它不僅與懸浮物含量有關(guān),而且要受其顆粒大小和形狀的影響。2.1測(cè)定原理用指定的過濾材料過濾水樣,用重量法測(cè)定。本方法采用G4玻璃過濾器作過濾材料。2.2儀器和試劑2.2.1 G4玻璃過濾器(孔徑3-4 

6、1;m) 2000 ml吸濾瓶 電動(dòng)真空泵或水力抽氣器 分析天平,干燥器等硝酸溶液,1+1硝酸2.3測(cè)定步驟用硝酸溶液洗滌過濾器,再用蒸餾水沖洗干凈,然后置于105-110烘箱中干燥1h。取出置于干燥器中冷卻30min,稱量。重復(fù)以上操作直至恒重。將過濾器安裝在吸濾瓶上，啟動(dòng)真空泵。將水樣搖勻，準(zhǔn)確吸取一定體積的水樣，徐徐注入過濾器中，最初濾出的200ml水樣應(yīng)重復(fù)過濾一次，濾液可留作全分析用。過濾完畢后，用少量水沖洗取樣用具和過濾器數(shù)次。將過濾器移入105-110烘箱中1 h，取出置于干燥器中，冷卻30 min后稱量。重復(fù)干燥，冷卻，稱量操作直至恒重。2.4計(jì)算水樣中懸浮物的含量X為：G1-

7、G2X=*106 mg/LV式中：G1-玻璃過濾器與懸浮物的總質(zhì)量，gG2-玻璃過濾器的質(zhì)量，gV-水樣體積，ml2.5注意事項(xiàng)無玻璃過濾器時(shí)，可用鋪有5 mm厚石棉層的古氏坩堝過濾或用普通玻璃漏斗和濾紙進(jìn)行過濾，這時(shí)應(yīng)先將濾紙放入稱量瓶中烘干至恒重后再使用。 用不同過濾材料，所得結(jié)果不同，報(bào)告分析結(jié)果時(shí)，應(yīng)注明過濾材料。 取樣體積取決于水樣中懸浮物是含量多少，見表18-3。 表18-3 取樣體積懸浮物含量/（mg/L）水樣體積/ml備注5050020-50100020用總固體與溶解性固體差減求得3溶解性固體的測(cè)定溶解性固體是指分離了懸浮物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)，干燥所得的殘?jiān)y(cè)定溶解性固體通常用重

8、量法或電導(dǎo)法。本節(jié)介紹重量法。3.1原理：取過濾后的一定量的水樣，在指定溫度下烘干，所得固體殘?jiān)鼮槿芙庑怨腆w，它包括了水樣中可濾過而又不揮發(fā)的不溶性物質(zhì)。3.2儀器和試劑3.2.1 G4玻璃砂芯漏斗 玻璃蒸發(fā)皿（直徑100 mm） 恒溫水浴 分析天平，烘箱，干燥器等3.3測(cè)定步驟取直徑100mm的玻璃蒸發(fā)皿，洗凈后在105-110烘箱中干燥30min，置于干燥器冷卻30min，稱量。反復(fù)以上操作，直至恒重。吸取一定量已用G4玻璃砂芯漏斗過濾過的水樣，逐次注入已恒重的玻璃蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸發(fā)至近干時(shí)，移入105-110烘箱中，烘1h，取出后放入干燥器中，冷卻30min，迅速稱量。再放入烘箱中

9、干燥，冷卻，迅速稱量直至恒重。3.4結(jié)果計(jì)算水樣中溶解性固體的含量X可按下式計(jì)算G1-G2X=*106 mg/LV式中：G1-水樣蒸干后殘?jiān)驼舭l(fā)皿的重量，gG2-蒸發(fā)皿的重量，gV-水樣的體積，ml3.5注意事項(xiàng)取樣體積根據(jù)溶解性固體含量多少而定，一般所取水樣中含溶解性固體100mg左右為宜。若使用其他過濾材料，則在報(bào)告中須予以說明。4電導(dǎo)率的測(cè)定4.1原理在特定條件下距離為1 cm，截面積為1 cm2的兩電極間介質(zhì)電阻的倒數(shù)定義為電導(dǎo)率。它是水中存在的離子傳導(dǎo)電流能力的量度。電導(dǎo)率的大小決定于溶液中的離子濃度、性質(zhì)和溶液溫度、粘度等。因此在其他條件（離子種類、溶液溫度、粘度等）基本相同的條

10、件下，它間接地表征了水中含可溶電解質(zhì)的濃度。電導(dǎo)率的單位是S/ m，但在水質(zhì)分析中，人們常用的單位是µS/cm（微西/厘米）。它們之間的換算關(guān)系是1S/m=103mS/m=106µS/m=104µS/cm水樣的電導(dǎo)率可用電導(dǎo)儀在特定的條件和恒定的溫度下測(cè)定水樣的電導(dǎo)，乘以電導(dǎo)常數(shù)而求得。K=QL式中：K-電導(dǎo)率，µS/cmL-由電導(dǎo)儀測(cè)得的電導(dǎo)，µSQ-電導(dǎo)池常數(shù)，cm-1實(shí)驗(yàn)室用的電導(dǎo)電極為一對(duì)鉑電極或鉑黑電極，每一對(duì)電極有各自的電導(dǎo)池常數(shù)。測(cè)定不同電導(dǎo)率的水樣應(yīng)選用不同電導(dǎo)池常數(shù)的電極（見表18-4）。 表18-4 不同電導(dǎo)池常數(shù)電極的選用

11、電導(dǎo)池常數(shù)/ cm-1電導(dǎo)率（µS/cm）0.13-100100- 2000.1-10200電極的電導(dǎo)池常數(shù)可用氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定。不同濃度的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度時(shí)的電導(dǎo)率是已知的，列于表18-5中。用電極測(cè)定某濃度的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)后，代入下式中即可計(jì)算出該電極的電導(dǎo)池常數(shù)Q。 表18-5氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度時(shí)的電導(dǎo)率溶液濃度/（mol/L）溫度/電導(dǎo)率/（µS/cm）1.0000182565176978381113420.100001825713811167128560.0100001825773.61220.51408.80.00100025146.93K

12、KCLQ=LKCL式中：Q-電導(dǎo)池常數(shù)，cm-1;KKCL-某濃度、某溫度氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率，µS/ cm，由表查出。LKCL-某濃度某溫度氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)，µS，由電導(dǎo)儀測(cè)得。4.2主要儀器和試劑電導(dǎo)儀（或電導(dǎo)率儀）和電導(dǎo)電極。4.3測(cè)定步驟EC215 臺(tái)式電導(dǎo)率儀中文操作指南一. 操作指南: 1. 將12V直流變壓器插入電源插孔；2. 插上電極，注意插座上的針孔；3. 將電導(dǎo)電極插入樣品內(nèi)，注意電極上的小孔也浸沒在溶液內(nèi)，若使用塑料容器可降低EMC干擾；4. 把電極輕輕觸容器底部，排出PVC套內(nèi)可能產(chǎn)生的氣泡；5. 按ON/OFF鍵打開儀器選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)量范圍。二

13、. 測(cè)量步驟：1. 按ON/OFF鍵，開關(guān)儀器；2. 將電導(dǎo)電極插入樣品內(nèi)，注意電極上的小孔也浸沒在溶液內(nèi)， 把電極輕輕觸容器底部，排出PVC套內(nèi)可能產(chǎn)生的氣體；3. 通過EC215電導(dǎo)儀器上的TEMPERATURE COEFFICIENT 按鈕調(diào)節(jié)溶液的溫度系數(shù)；4. 選擇合適的測(cè)量范圍；5. 等候幾分鐘讓讀數(shù)穩(wěn)定，LCD將顯示溫度補(bǔ)償?shù)淖x數(shù)。三. 校準(zhǔn)步驟:1. 將少許電導(dǎo)液倒入塑料容器；2. 將探頭浸入液體中，要將套上的小孔浸入到液體中，探頭輕觸容器底部以排出在套的氣泡；3. 調(diào)節(jié)TEMPERATURE 鈕到2/，選擇合適的測(cè)量；4. 在讀數(shù)后，停幾分鐘穩(wěn)定，旋轉(zhuǎn)CALLBRATION

14、鍵讀出25緩沖液的值；5. 儀器校準(zhǔn)完成可以開始測(cè)量。測(cè)定 取水樣約40 ml于50 ml塑料杯中，使溫度恒定為（25±0.1）。將已用水淋洗干凈的電極插入水中，測(cè)定其電導(dǎo)L水。水樣的電導(dǎo)率用上式計(jì)算。4.4注意事項(xiàng)電導(dǎo)率不同的水樣，使用不同的電極。電極不用時(shí)應(yīng)浸在水中。容器要潔凈，測(cè)量要迅速，否則因空氣中二氧化碳溶入水中將使其電導(dǎo)率快速上升。5 PH值的測(cè)定5.1原理將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，成一原電池，其電動(dòng)勢(shì)與溶液的PH值有關(guān)。通過測(cè)量原電池的電動(dòng)勢(shì)即可得出溶液的PH值。5.2儀器和設(shè)備復(fù)合電極：可代替玻璃指示電極和飽和甘汞參比電極使用。使用前須在水中浸泡2

15、4 h以上，使用后應(yīng)立即清洗并浸于水中保存。5.3測(cè)定步驟PHST-3F 型酸度計(jì)操作指南一 電極標(biāo)定儀器具有自動(dòng)標(biāo)定和手動(dòng)標(biāo)定二種標(biāo)定方法。（一） 自動(dòng)標(biāo)定1. 一點(diǎn)標(biāo)定：a 將PH復(fù)合電極和溫度傳感器分別插入儀器的測(cè)量電極插座，溫度傳感器插座內(nèi)，并將該電極用蒸餾水清洗干凈，放入PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中（規(guī)定的五種PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中的任何一種）。b在儀器處于任何工作狀態(tài)下，按校準(zhǔn)鍵，儀器即進(jìn)入“標(biāo)定1”工作狀態(tài)，此時(shí)儀器顯示“標(biāo)定1”，以及當(dāng)前測(cè)得PH值和溫度值。c當(dāng)顯示屏上讀數(shù)趨于穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示“標(biāo)定1結(jié)束！”以及PH值和斜率值，說明儀器已完成一點(diǎn)標(biāo)定。2. 二點(diǎn)標(biāo)定：a在完成一

16、點(diǎn)標(biāo)定后，將電極取出重新用蒸餾水清洗干凈，放入PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液當(dāng)中。b再按“校準(zhǔn)”鍵，使儀器進(jìn)入“標(biāo)定2”工作狀態(tài)，儀器顯示“標(biāo)定2”，以及當(dāng)前的PH值和溫度值。c當(dāng)顯示屏上的PH值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后，按下“確認(rèn)”鍵，儀器顯示“標(biāo)定2結(jié)束！”以及PH值和斜率值，說明儀器已完成二點(diǎn)標(biāo)定。注意：用戶定位所用的PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的值，應(yīng)該愈接近被測(cè)溶液的PH值愈好。儀器經(jīng)過標(biāo)定后得到的參數(shù)值關(guān)機(jī)后不會(huì)丟失。（二） 手動(dòng)標(biāo)定1. 一點(diǎn)標(biāo)定：a將 PH復(fù)合電極和溫度傳感器分別插入儀器的測(cè)量電極插座，溫度傳感器插座內(nèi)。并將該電極用蒸餾水清洗干凈，防入PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液A中，（規(guī)定的五種PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中的任何一種

17、）。b在儀器處于任何工作狀態(tài)下，按“校準(zhǔn)”鍵，再按“上，下”鍵，使電子單元處于“手動(dòng)標(biāo)定”狀態(tài)，再按“確認(rèn)”鍵，儀器即進(jìn)入“標(biāo)定1”工作狀態(tài)，此時(shí)儀器顯示“標(biāo)定1”，以及當(dāng)前測(cè)得PH值和溫度值。c當(dāng)顯示屏上的PH值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后，按“上，下”鍵，調(diào)節(jié)儀器顯示值為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液A的PH值，再按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示“標(biāo)定1結(jié)束！”以及PH值和斜率值，說明儀器已完成一點(diǎn)標(biāo)定。2二點(diǎn)標(biāo)定：a在完成一點(diǎn)標(biāo)定后，將電極取出重新用蒸餾水清洗干凈，放入PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液B中。b再按“校準(zhǔn)”鍵，使儀器進(jìn)入“標(biāo)定2”工作狀態(tài)，儀器顯示“標(biāo)定2”，以及當(dāng)前的PH值和溫度值。c當(dāng)顯示屏上的PH值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后，按“上，下

18、”鍵，調(diào)節(jié)儀器顯示值為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液B的PH值，再按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示“標(biāo)定2結(jié)束！”以及PH值和斜率值，說明儀器已完成二點(diǎn)標(biāo)定。二 PH值測(cè)量開機(jī)，儀器自動(dòng)進(jìn)入PH測(cè)量工作狀態(tài)。儀器顯示當(dāng)前溶液的PH值，溫度值以及電極的萬分理論斜率和選擇的等電位點(diǎn)。6鈣、鎂離子的測(cè)定6.1測(cè)定原理鈣離子測(cè)定是在PH為12-13時(shí)，以鈣-羧酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定水樣中的鈣離子含量。滴定時(shí)EDTA與溶液中游離的鈣離子反應(yīng)形成絡(luò)合物，溶液顏色變化由紫紅色變成亮藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。鎂離子測(cè)定是在PH為10時(shí)，以鉻黑T為指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定鈣、鎂離子合量，溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)，

19、由鈣鎂合量中減去鈣離子含量即為鎂離子含量。6.2試劑硫酸：1+1溶液過硫酸鉀：40g/L三乙醇胺：1+2水溶液氫氧化鉀：200g/L鈣-羧酸指示劑：乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（EDTA）=0.01mol/L氨-氯化銨緩沖溶液：PH=10鉻黑T指示液6.3分析步驟鈣離子的測(cè)定用移液管吸取100ml水樣于250ml錐形瓶中，（加入3ml三乙醇胺）10ml氫氧化鉀溶液和約0.5g鈣-羧酸指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。鎂離子的測(cè)定用移液管吸取100ml水樣于250ml錐形瓶中，（加50ml水和3ml三乙醇胺溶液，用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)

20、PH近中性），再加5ml氨-氯化銨緩沖溶液和三滴鉻黑T指示液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。6.4結(jié)果計(jì)算以mg/L表示的水樣中鈣離子含量按下式計(jì)算： C×V1×0.04008X1=×106V式中：V1-滴定鈣離子時(shí)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積C-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度V-所取水樣的體積0.04008-與1.00mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（EDTA）=1.000 mol/L相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜拟}的質(zhì)量。以mg/L表示的水樣中鎂離子含量按下式計(jì)算：C×（V2-V1）×0.02431X

21、2= ×106V式中：V2-滴定鈣、鎂合量時(shí)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mlV1-滴定鈣離子含量時(shí)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mlC-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/LV-所取水樣的體積，ml0.02431-與1.00 mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（EDTA）=1.000 mol/L相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜逆V的質(zhì)量。7 總鐵的測(cè)定7.1測(cè)定原理：用抗壞血酸將試樣中的三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，在PH值2.5-9時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲羅啉生成紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長(zhǎng)（510nm）處，用分光光度計(jì)測(cè)其吸光度。7.2試劑和材料硫酸硫酸鐵銨硫酸：1+35溶液氨水：1+3溶液乙酸-乙

22、酸鈉緩沖溶液：PH=4.5抗壞血酸：20.0g/L鄰菲羅啉：2.0g/L過硫酸鉀：40.0g/L、7.3儀器和設(shè)備分光光度計(jì)；帶有厚度為3的吸收池7.4測(cè)定步驟工作曲線的繪制：分別取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 ml 0.010mg/ ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于七個(gè)100 ml容量瓶中，加水至約40 ml，加入0.5 ml1+35硫酸溶液，調(diào)PH值接近2，加3.0 ml20.0 g/L鄰菲羅啉溶液。用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置15 min，用分光光度計(jì)于510 nm處，以試劑空白調(diào)零測(cè)吸光度，以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的二價(jià)鐵離子的含量（µg）為橫坐

23、標(biāo)，繪制工作曲線。測(cè)定ml試驗(yàn)溶液于100ml錐形瓶中，體積不足50ml的要補(bǔ)水至50ml，用1+35硫酸溶液溶液調(diào)PH值接近2。將上述試樣轉(zhuǎn)移到100 ml容量瓶中，加3.0 ml 20 g/L抗壞血酸溶液，10.0 ml PH值4.5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，5.0 ml 20 g/L鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，于室溫下放置15 min，用分光光度計(jì)在510 nm處，以試劑空白調(diào)零測(cè)吸光度。結(jié)果計(jì)算以mg/L Fe2+表示的試樣中總鐵含量(X1)m1X1=mg/LV式中：m1-從工作曲線上查得的以µg表示的鐵量V1-移取試驗(yàn)溶液的體積，ml8堿度的測(cè)定堿度又稱耗酸量，即單位體積水

24、樣中能夠與強(qiáng)酸（H+）發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量。堿度是用強(qiáng)酸（如鹽酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿滴定測(cè)得的。8.1原理以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至酚酞變色，此時(shí)完成了下列反應(yīng)：OH-+H+ H2OCO32-+H+ HCO3-由此測(cè)得的堿度稱為酚酞堿度。然后繼續(xù)以甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至甲基橙變色，此時(shí)完成了下列反應(yīng)：HCO3-+H+ H2CO3由甲基橙變色所測(cè)得的總堿度稱為甲基橙堿度。甲基橙堿度又稱為總堿度。8.2試劑及儀器酚酞指示劑甲基橙指示劑鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（HCL）=0.1 mol/L8.3測(cè)定步驟取100.0 ml透明的水樣（若水樣渾濁必須過濾），放入250 ml錐形瓶中，加酚

25、酞指示劑2-3滴。（1） 若酚酞加入后水樣呈紅色，則用0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紅色剛好褪去，記下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量P（ml），再在水樣中加1-2滴甲基橙指示劑。繼續(xù)用0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，并記下鹽酸的總用量T（ml）。（2） 若酚酞加入后水樣呈無色，則表示水樣的酚酞堿度為零。再在水樣中加1-2滴甲基橙指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙色，并記下鹽酸的總用量T（ml）。8.4計(jì)算 P×C×1000酚酞堿度： X1=mmol/LVT×C×1000甲基橙堿度： X2=mmol/LV式中：C-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/LV-水樣的體積，

26、mlP-滴至酚酞褪色時(shí)消耗鹽酸的體積，mlT-滴至甲基橙變色時(shí)消耗鹽酸的總體積（即使酚酞變色和甲基橙變色整個(gè)滴定過程所消耗鹽酸的總體積），ml8.5碳酸鹽，重碳酸鹽的計(jì)算當(dāng)PT/2時(shí)，則水樣中含有碳酸鹽和重碳酸鹽。2×P×C×53.00×1000碳酸鈉含量：X2=mg/LV（T-2P）×C×84.00×1000重碳酸鈉含量：X3=mg/LV式中：53.00-1/2Na2CO3摩爾質(zhì)量，g/mol84.00-NaHCO3摩爾質(zhì)量，g/mol9氯離子的測(cè)定9.1原理用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定水樣中的氯離子形成氯化銀沉淀，以鉻酸鉀為指示

27、劑，當(dāng)Cl-沉淀完畢后，過量的Ag+與CrO42-形成磚紅色沉淀2Ag+CrO42- AgCrO4( 磚紅色 )指示終點(diǎn)的到達(dá)。根據(jù)硝酸銀的用量可算出Cl- 的濃度。9.2試劑和儀器硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（AgNO3）=0.01 mol/L K2CrO4溶液：50 g/L Cu(NO3)2溶液：2水溶液9.3測(cè)定步驟吸取100.0 ml水樣于250 ml錐形瓶中加入2滴酚酞指示劑，用0.1 mol/L NaOH和0.1 mol/L HNO3溶液調(diào)節(jié)水樣的PH值，使酚酞由紅色剛變?yōu)闊o色。再加入50 g/L K2CrO4溶液1 ml，在不斷搖動(dòng)情況下，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至出現(xiàn)淡磚紅色，記下所消耗的

28、AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1（ml）。用100 ml蒸餾水取代水樣，按上述相同步驟做空白試驗(yàn)，記下所消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V0（ml）。9.4計(jì)算水中Cl-含量：（V1-V0）×C×35.46×1000X=mg/LV 式中：V1-測(cè)試水樣時(shí)消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV0-空白試驗(yàn)消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlC-AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV-水樣的體積，ml35.46- Cl-的摩爾質(zhì)量，g/L10硫酸鹽的測(cè)定10.1測(cè)定原理在酸性溶液中，BaCrO4與硫酸鹽生成BaSO4 沉淀及CrO42-。將溶液中和后，多余的BaCrO4及生

29、成的BaSO4仍是沉淀狀態(tài)，可過濾除去。濾液中則喊有為硫酸根所取代出的CrO42-，呈現(xiàn)黃色。據(jù)此比色定量。10.2試劑和儀器 50 ml比色管 分光光度計(jì)硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.4786 g無水硫酸鈉或1.8141 g無水硫酸鉀，溶于少量純水中，并定容至1000 ml，此溶液1.00 ml含1.00 mg硫酸鹽（SO4）鉻酸鋇懸浮液：稱取19.44 g鉻酸鋇與24.44 g氯化鋇分別溶于1000 ml純水中，加熱至沸騰。將二液共同傾入3 l燒杯中，此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀，待沉淀下降后，傾出上層清夜。然后每次用約1000 ml純水洗滌沉淀至上清夜無色，共需洗滌5次左右。最后加純水至1000 m

30、l，使成懸浮液。每次使用前混勻。每50 ml此懸浮液可以沉淀約48 mg硫酸銀。此試劑也可直接采用鉻酸鋇試劑配制。稱25 g鉻酸鋇，用少量純水調(diào)成糊狀，并用純水稀釋至1000 ml。 1+1氨水 2.5 mol/L鹽酸溶液10.3測(cè)定步驟吸取50.0 ml水樣，置于150 ml三角瓶中。另取150 ml三角瓶10個(gè)，分別加入0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，6.00，8.00，10.00 ml硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加純水至50 ml。向水樣及標(biāo)液中各加1 ml2.5 mol/L鹽酸，加熱煮沸5 min左右，以除去碳酸鹽的干擾。取下后再各加2.5 ml BaCrO4懸浮液

31、，再煮沸5 min左右（此時(shí)溶液為25 ml左右）。取下三角瓶，向各瓶逐滴加入1+1氨水，至呈檸檬黃色，再多加2滴。待溶液冷卻后，移入50 ml比色管中，加純水至刻度，搖勻。將以上溶液用干的中速濾紙過濾。棄去最初濾出的約5 ml。收集濾液于干燥的25 ml比色管中，用分光光度計(jì)于440 nm處，用1厘米比色皿，以試劑空白為參比，測(cè)定其吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線，從曲線上查出樣品管中硫酸鹽含量10.4計(jì)算M×1000C=mg/LV式中：C-水樣中硫酸鹽濃度，mg/LM-從校準(zhǔn)曲線上查得樣品管中硫酸根含量，mgV-水樣體積，ml11各種磷酸鹽和總磷酸鹽的測(cè)定11.1正磷酸鹽含量的測(cè)定測(cè)定原理在

32、酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸。可用抗壞血酸把磷鉬雜多酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長(zhǎng)處用分光光度法測(cè)定。試劑和材料.1磷酸二氫鉀.2硫酸：1+1溶液.3抗壞血酸：20g/L.4鉬酸銨：26g/L儀器和設(shè)備分光光度計(jì)測(cè)定步驟取20.00 ml經(jīng)中速濾紙過濾后的試驗(yàn)溶液于50 ml容量瓶中，加入2.0 ml鉬酸銨溶液，3.0 ml抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10 min。在分光光度計(jì)710 nm處，用1吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。結(jié)果計(jì)算以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽含量：m1X1=mg/LV1式中：m1-從工作曲線上查得的以

33、1;g表示的PO43-量V1-移取試驗(yàn)溶液的體積，ml11.2總磷含量的測(cè)定測(cè)定原理在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)膦酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸將磷鉬雜多酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長(zhǎng)處用分光光度法測(cè)定。試劑和材料過硫酸鉀：40g/L測(cè)定步驟取5.00ml試驗(yàn)溶液于100ml錐形瓶中，加入1.0ml 1+35硫酸溶液，5.0ml過硫酸鉀溶液，用水調(diào)整錐形瓶中溶液的體積至約25ml，置于可調(diào)電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干為止，取出后流水冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中。加入2.0ml鉬酸銨溶液，3.0ml抗壞

34、血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm處，用1吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。結(jié)果計(jì)算以mg/L表示的試樣中，總磷含量計(jì)算： m3X3=mg/LV3式中：m3-從工作曲線上查得的以µg表示的PO43-量V3-移取試驗(yàn)溶液的體積，ml注意事項(xiàng).1實(shí)驗(yàn)室樣品的過濾應(yīng)盡可能地過濾和分析實(shí)驗(yàn)室樣品，過濾時(shí)間不能超過10 min。如過濾時(shí)間過長(zhǎng)，濾紙有可能對(duì)磷化合物產(chǎn)生吸附，從而不能保證所有的磷化合物從濾紙上濾過。另外，過濾時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)造成聚磷化合物的水解。如果實(shí)驗(yàn)室樣品溫度低于室溫，則過濾前應(yīng)使其恢復(fù)至室溫。過濾時(shí)應(yīng)棄去開始的10 ml濾液。.2

35、玻璃器皿的清洗用于顯色過程的玻璃器皿應(yīng)經(jīng)常用2 mol/L的氫氧化鈉溶液清洗，以除去有色沉淀物，這些有色沉淀物能在玻璃壁上形成黏膜，從而影響測(cè)定準(zhǔn)確度。12硅酸根的測(cè)定12.1測(cè)定原理水中可溶性的SiO2在水溶液中若以SiO44-存在，則它和PO43-一樣，在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下和鉬酸銨形成硅鉬雜多酸，產(chǎn)物為黃色，稱為硅鉬黃。硅鉬黃在1-氨基-2-萘酚-4-磺酸等還原劑作用下，可使二個(gè)鉬原子從六價(jià)還原為四價(jià)，產(chǎn)物為藍(lán)色，稱為硅鉬藍(lán)。12.2試劑和儀器 10鉬酸銨溶液 10草酸溶液二氧化硅，光譜純 0.251-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液鉑坩堝分光光度計(jì)12.3測(cè)定步驟二氧化硅貯備液的制備：準(zhǔn)確稱取

36、0.5000g SiO2于鉑坩堝內(nèi)，加約5 g無水碳酸鈉，混勻后，放入950-1000的高溫爐內(nèi)至完全熔融，然后將其溶解在熱水中（如發(fā)現(xiàn)有不溶殘?jiān)鼞?yīng)重作），移入500ml容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至刻度，搖勻。再保存在塑料瓶中，此溶液含SiO2為1mg/mL。上述溶液可供稀釋制備所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液用。二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：吸取上述二氧化硅貯備液100ml，用新煮沸冷卻后的水稀釋至刻度，此溶液1ml相當(dāng)于0.1 mg二氧化硅，供硅鉬黃法中使用。用移液管分別加入0，1，3，5，7 ml 0.1 mg/mL的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液于5只50 ml容量瓶中，然后在高于20條件下，各加6 ml0.5 mol/L的硫酸和2 ml10的鉬酸銨混勻，放置5 min后，在各加1.5 ml10的草酸溶液，定容，混勻。立即在440 nm處，用2比色皿，以試劑空白為參比，測(cè)其吸光度并作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。用移液管吸取25ml過濾后的水樣于50ml容量瓶中，其余