1、MV_RR_CNG_0172 毛細管法熔點測定儀1. 毛細管法熔點測定儀說明編號JJG701-1990名稱(中文毛細管法熔點測定儀(英文Verification Regulation of Melting-Point-Measuring Instrumentswith Capillary Method歸口單位天津市技術監督局起草單位天津市計量技術研究所主要起草人賈瑞華 (天津市計量技術研究所張大建 (天津市計量技術研究所批準日期1990年7月13日實施日期1991年1月1日替代規程號適用范圍本檢定規程適用于新制造、使用中和修理后的毛細管法熔點測定儀 (以下簡稱儀器 的檢定。主要技術要求1 儀器

2、的級別按準確度劃分為:0.2、0.5、1.0、1.5四種級別。2 外觀檢查3 絕緣電阻4 基本誤差5 示值重復性誤差6 線性升溫速率誤差是否分級 否檢定周期(年 1附錄數目 6出版單位中國計量出版社檢定用標準物質相關技術文件備注2. 毛細管法熔點測定儀摘要一概述儀器用于測量結晶性化學制品、藥品的毛細管熔點或熱力學熔點。儀器測量原理:加熱毛細管中的試樣,觀察其相變過程或相變時透光率的變化以確定熔點。儀器主要由加熱、控溫、測溫等部分組成。傳溫介質可以是液體或固體。二技術要求1 儀器的級別按準確度劃分為:0.2、0.5、1.0、1.5四種級別。2 外觀檢查2.1 儀器名稱、型號、制造廠、出廠日期、編

3、號應齊全清晰。2.2 外觀完好,附件齊全,連接可靠。各調節旋鈕或按鍵應能正常工作。3 絕緣電阻儀器在不工作且電源開關接通的狀態下,電源插頭的相線、中線與機殼及外露金屬部件之間的絕緣電阻應不小于20 M。4 基本誤差4.1 當儀器按第12條規定的方法進行檢定時,儀器的基本誤差在指定的量程范圍內應不超過表中的規定。4.2 對于具有熱力學熔點測量功能的儀器,對其基本誤差也應進行檢定。5 示值重復性誤差儀器示值的重復性誤差按第13條規定的方法進行檢定時,不應超過表中的規定。6 線性升溫速率誤差儀器的線性升溫速率誤差按第14條規定的方法進行檢定時,在指定的量程范圍內應不大于所規定升溫速率的±1

4、0%。允 許 誤 差 表 三檢定條件7 檢定用標準物質7.1 儀器檢定使用的熔點標準物質,應采用國家計量行政部門批準頒布的標準物質。對0.2級和0.5級的儀器需使用附錄1表1中一級熔點標準物質,其它級別的儀器可使用符合附錄1表2中要求的二級熔點標準物質。7.2 儀器的傳溫介質為液體時,使用a型毛細管封裝的熔點標準物質;傳溫介質為固體時,可使用b型毛細管封裝的熔點標準物質。8 檢定用設備8.1 秒表或其它計時裝置:分辨力0.1 s。8.2 標準鉑電阻溫度計:二等標準鉑電阻溫度計。8.3 數字溫度測量儀:分辨力0.01。該儀器與二等標準鉑電阻溫度計配套使用。8.4 兆歐表:實驗電壓500 V。9

5、檢定環境9.1 檢定的實驗室應有排風裝置。9.2 電源電壓: 220 V±10%,頻率50±1 Hz。9.3 環境溫度:23±5,檢定時室溫波動不大于±2。9.4 相對濕度:85%。9.5 實驗室應無強電磁場干擾。四檢定項目和檢定方法10 外觀檢查按第2條要求進行觀察、試驗。11 絕緣電阻檢定用兆歐表在相對濕度85%時進行試驗,應符合第3條要求。12 基本誤差檢定12.1 毛細管試樣的制備:取一長約800 mm的干燥、潔凈的玻璃管,直立于瓷板或玻璃板上。將裝有標準物質的毛細管自上口放入,使其自由落下,反復投落數次,使標準物質粉末緊密集結于管底,其高度應為

6、3 mm。12.2 儀器的起始溫度設定在低于熔點值2 (升溫速率為0.2/min或10 (升溫速率為1.0/min處。當加熱介質達到穩定的設定溫度后,將毛細管置于加熱介質合適的位置中,按設定的升溫速率升溫進行檢定。12.3 對于采用鉑電阻溫度計測溫的儀器,可采用三種熔點標準物質檢定,分別在50 100,100200,200以上三個溫度范圍內各選一種;對于采用玻璃液體溫度計測溫的儀器,根據溫度計測溫范圍的不同,每支溫度計一般需采用兩種熔點標準物質檢定。12.4 儀器以0.2/min的升溫速率升溫。測量38種熔點標準物質的毛細管熔點 (全熔點。各重復測量三次,其三次測量的平均值與相應速率的標準物質

7、的毛細管熔點 (全熔點 標準值之差值為儀器的基本誤差。基本誤差=平均值-毛細管熔點 (全熔點 標準值。對無0.2/min升溫速率控制的儀器,可選擇1.0/min升溫速率進行基本誤差的檢定。12.5 目視判斷毛細管熔點 (全熔點 的準則: 毛細管內試樣全部液化 (澄明 時的溫度稱為全熔溫度或稱全熔點。12.6 對于具有熱力學熔點測量功能的儀器,以0.2/min的升溫速率升溫,測量38種熔點標準物質的熱力學熔點。各重復測量三次,其三次測量的平均值與相應標準物質的熱力學熔點標準值的差值為儀器的熱力學熔點測量基本誤差。基本誤差 (熱力學熔點 =平均值-熱力學熔點標準值。12.7 對于采用玻璃液體溫度計

8、測量的儀器,根據溫度計浸沒方式的不同,應作示值修正。13 示值重復性檢定13.1 毛細管試樣的制備:同12.1條規定。13.2 儀器起始溫度設定在113處。當加熱介質達到穩定的設定溫度后將毛細管置于加熱介質合適的位置中。13.3 儀器以1/min的升溫速率升溫。測量熔點標準物質苯甲酸的毛細管熔點(全熔 S式中:S標準偏差;n測量次數;x i第i個測量值;x-n個測量值的算術平均值。14 線性升溫速率檢定14.1 儀器在量程范圍內選擇接近最高和最低量限的兩點進行線性升溫速率的檢定。14.2 儀器以1/min的升溫速率進行升溫。經過35 min后開始計時,每分鐘記錄一次測量值,連續測量5 min,其測量值均不應大于第6條規定。新制造的儀器還要對3/min的升溫速率進行檢定。使用中的儀器可根據用戶要求進行檢定。其測量值均不應大于第6條規定。14.3 加熱介質為固體并帶有數字溫度顯示 (分辨力0.1 的儀器,使用儀器本身的數字溫度計測量溫度,以秒表計時,檢定線性升溫速率;加熱介質為液體的儀器,使用標準鉑電阻溫度計和數字溫度測量儀檢定線性升溫速率。五檢定結果處理和檢定周期15 經檢定合格的儀器,發給檢定證書,檢定不合格