1、中華人民共和國國家標準土壤全氮測定法（半微量開氏法）Method for the determination of soil total nitrogen(Semi-micro Kjeldahl method)UDC 631.423GB 717387 本標準適用于測定土壤全氮含量。1 適用范圍 樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過復雜的高溫分解反應，轉化為銨態氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標準溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝態氮）。 包括硝態和亞硝態氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮后，再用還原鐵粉使全部硝態氮還原

2、，轉化成銨態氮。2 儀器、設備2.1 土壤樣品粉碎機；2.2 瑪瑙研缽；2.3 土壤篩：孔徑1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；2.4 分析天平：感量為0.0001g。2.5 硬質并氏燒瓶：容積50ml，100ml；2.6 半微量定氮蒸餾裝置；2.7 半微量一管：容積10ml、25ml；2.8 錐形瓶：容積150ml；2.9 電爐：300W變溫電爐。3 試劑3.1 硫酸（GB 62577）：化學純；3.2 硫酸（GB 62577）或鹽酸（GB 62277）：分析純，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標準溶液；3.3 氫氧化鈉（GB 62981）：工業用或化學純，10mo

3、l/L氫氧化鈉溶液；3.4 硼酸指示劑混合液；3.4.1 硼酸（GB 62878）：分析純，2%溶液（W/V）；3.4.2 混合指示劑：0.5g溴甲酚綠（HG3122079）和0.1g甲基紅（HG395876）于瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95%乙醇至100ml。使用前，每升硼酸溶液中加入20ml混合指示劑，并用稀堿調節至紅紫色（pH值約4.5）。此液放置時間不宜過長，如在使用過程中pH值有變化，需隨時用稀酸或稀堿調節之。3.5 加速劑：100g硫酸鉀（HG392076，化學純），10g五水合硫酸鉛（GB 66578，化學純），1g硒粉（HG392676）于研缽中

4、研細，必須充分混合均勻。3.6 高錳酸鉀溶液：25g高錳酸鉀（GB 64377）溶于500ml無離子水，貯于棕色瓶中；3.7 1：1硫酸；3.8 還原鐵粉：磨細通過孔徑0.15mm（100目）篩；3.9 辛醇。4 土壤樣品的制備 將通過孔徑1mm（18目）篩的土樣，在牛皮紙上鋪成薄層，劃分成多個小方格。用小勺于每個方格中，取等量的土樣（總量不得少于20g）于瑪瑙研缽中研磨，使之全部通過0.25mm篩。混合均勻后備用。5 測定步驟5.1 稱取風干土樣（通過0.25mm篩）1.0g（含氮約1mg），同時測定土樣水分含量。5.2 土樣消煮5.2.1 不包括硝態和亞硝態氮的消煮：將土樣送入干燥的開氏瓶

5、底部，加少量無離子水（約0.51ml）濕潤土樣后，加入2g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻。將開氏瓶傾斜置于300W變溫電爐上，用小火加熱，待瓶內反應緩和時（約1015min），加強火力使消煮的土裘 保持微沸，加熱的部位不超過瓶中的液面，以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解，導致氮素損失。消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色后，再繼續消煮1h。消煮完畢，冷卻，待蒸餾。在消煮土樣的同時，做兩份空白測定，除不加土樣外，其他操作皆與測定土樣時相同。5.2.2 包括硝態和亞硝態氮的消煮： 將土樣送入干燥的50ml開氏瓶底部，加1ml高錳酸鉀溶液，搖動開氏瓶，緩緩

6、加入2ml ：硫酸，不斷轉動開氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗將0.5g（0.01g）還原鐵粉送入開氏瓶底部，瓶口蓋上小漏斗，轉動開氏瓶，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應停止時（約5min），將開氏瓶置于電爐上緩緩加熱45min（瓶內土液應保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜）。停火，待開氏瓶冷卻后，通過長頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻。按5.2.1的步驟，消煮至土裘 全部變為黃綠色，再繼續消煮1h。消煮完畢，冷卻，待蒸餾。在消煮土樣的同時，做兩份空白測定。5.3 氨的蒸餾5.3.1 蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣，并通過水的餾出液將管道洗凈。5.3.2 待消煮液冷卻，用少量

7、無離子水將消煮液定量地全部轉入蒸餾器內，并用水洗滌開氏瓶45次（總用水量不超過3035ml）。 于150ml錐形瓶中，加入5ml 2%硼酸指示劑混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上34cm處。然后向蒸餾室內緩緩加入20ml 10mol/L氫氧化鈉溶液，通入蒸汽蒸餾，待餾出液體積約50ml時，即蒸餾完畢。用少量已調節至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端。5.3.3 用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L鹽酸）標準溶液滴定餾出液由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標準溶液的體積（ml）。空白測定所用酸標準溶液的體積，一般不得超過0.4ml。6 測定結果的計算6.1 計算公式土壤全氮（%） 式中：V滴定試液用酸標準溶液的體積，ml；V0滴定空白時所用酸標準溶液的體積，ml；CH酸標準溶液的濃度，mol/L；0.014氮原子的毫摩質量；m烘干土樣質量