1、原子吸收分光光度法測定土壤中銅的含量一、目的和要求1.1 了解原子吸收分光光度法的原理；1.2 掌握土壤樣品的消化方法，掌握原子吸收分光光度計的使用方法。二、原理火焰原子吸收分光光度法是根據某元素的基態原子對該元素的特征譜線產生選擇性吸收來進行測定的分析方法。將試樣噴入火焰，被測元素的化合物在火焰中離解形成原子蒸氣，由銳線光源（空心陰極燈）發射的某元素的特征譜線光輻射通過原子蒸氣層時，該元素的基態原子對特征譜線產生選擇性吸收。在一定條件下特征譜線光強的變化與試樣中被測元素的濃度比例。通過對自由基態原子對選用吸收線吸收度測量，確定試樣中該元素的濃度。濕法消化是使用具有強氧化性酸，如HNO3、H2

2、SO4、HClO4等與有機化合物溶液共沸，使有機化合物分解除去。干法灰化是在高溫下灰化、灼燒，使有機物質被空氣中氧所氧化而破壞。本實驗采用濕法消化土壤中的有機物質。三、儀器與試劑3.1 原子吸收分光光度計、銅空心陰極燈。3.2 銅標準液。準確稱取0.1000g金屬銅（99.8）溶于15mL 1:1 硝酸中，移入1000mL 容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，此液含銅量為100mg/L。四、實驗步驟4.1 標準曲線的繪制取6個25mL容量瓶，依次加入0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 的濃度為100mg/L 的銅標準溶液，用1的稀硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，配成含0.00、

3、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L 銅標準系列，然后在324.7nm處測定吸光度，繪制標準曲線。4.2 樣品的測定4.2.1 樣品的消化 準確稱取1.000g土樣于100mL 燒杯中（2份），用少量去離子水潤濕，緩慢加入5mL 王水（硝酸：鹽酸1:3），蓋上表明皿。同時做1份試劑空白，把燒杯放在通風廚內的電爐上加熱，開始低溫，慢慢提高溫度，并保持微沸狀態，使其充分分解，注意消化溫度不易過高，防止樣品外濺，當激烈反應完畢，使有機物分解后，取下燒杯冷卻，沿燒杯壁加入24mL 高氯酸，繼續加熱分解直至冒白煙，樣品變為灰白色，揭去表明皿，趕出過量的高氯酸，把樣品蒸至近干，取下冷卻

4、，加熱5mL 1的稀硝酸溶液加熱，冷卻后用中速定量濾紙過濾到25mL 容量瓶中，濾渣用1 稀硝酸洗滌，最后定容，搖勻待測。4.2.2 測定將消化液在與標準系列相同的條件下，直接噴入空氣乙炔火焰中，測定吸收值。（2）土壤中銅的測定AAS法標準溶液制備：制備各種重金屬標準溶液推薦使用光譜純試劑；用于溶解土樣的各種酸皆選用高純或光譜純級；稀釋用水為蒸餾去離子水。使用濃度低于0.1mg/ml的標準溶液時，應于臨用前配制或稀釋。標準溶液在保存期間，若有混濁或沉淀生成時須重新配制。土樣預處理：稱取0.51g土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用少許水潤濕，加入HCl在電熱板上加熱消化（450，防止Cd揮發，加入HNO

5、3繼續加熱，再加入HF加熱分解SiO2及膠態硅酸鹽。最后加入HClO4加熱(200)蒸至近干，冷卻，用稀HNO3浸取殘渣、定容。同時作全程序空白實驗。Cu標準系列混合溶液的配制：各元素標準工作溶液是通過逐次稀釋其標準貯備液而得。注意：配制標準系列溶液時，所用酸和試劑的量應與待測液中所含酸和試劑的數量相等，以減少背景吸收所產生的影響。采用AAS法測定Cu結果計算銅 (mg/kg)= M/W式中： M自標準曲線中查得銅含量，g； W稱量土樣干重量，g。五、數據處理所測得的吸收值（如試劑空白有吸收，則應扣除空白吸收值）在標準曲線上得到相應的濃度M（mg/mL），則試樣中：式中：標準曲線上得到的相應濃

6、度，mg/mL； 定容體積，mL； 試樣質量，g。六、注意事項6.1 細心控制溫度，升溫過快反應物易溢出或炭化。6.2 土壤消化物若不足呈灰白色，應補加少量高氯酸，繼續消化。由于高氯酸對空白影響大，要控制用量。6.3 高氯酸具有氧化性，應待土壤里大部分有機質消化完反應物，冷卻后再加入，或者在常溫下，有大量硝酸存在下加入，否則會使杯中樣品濺出或爆炸，使用時務必小心。6.4 若高氯酸氧化作用進行過快，有爆炸可能時，應迅速冷卻或用冷水稀釋，即可停止高氯酸氧化作用。原子吸收測量條件：元素 Cu Zn/nm 324.8 213.9/mA 2 4光譜通帶（A） 2.5 2.1增益 2 4燃氣 C2H2 C

7、2H2助氣 空氣 空氣火焰 氧化 氧化元素溶解方法測定方法最低檢出限（g/kg）AsHNO3-H2SO4消化二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法0.5CdHNO3-HF-HClO4消化石墨爐原子吸收法0.002CrHNO3-H2SO4-H3PO4消化HNO3-HF-HClO4消化二苯碳酰二肼比色法原子吸收法0.252.5CuHCl-HNO3-HClO4消化HNO3-HF-HClO4消化原子吸收法原子吸收法1.01.0HgH2SO4-KMnO4消化HNO3-H2SO4-V2O5消化冷原子吸收法冷原子吸收法0.0070.002MnHNO3-HF-HClO4消化原子吸收法5.0PbHCl-HNO3-HClO4消化HNO3-HF-HClO4消化原子吸收法石墨爐原子吸收法1.01.0氟化物Na2CO3-Na2O2熔融法F-選擇電極法5.0氰化物Zn(AC)