1、1、主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了鉛酸蓄電池用栲膠的方法本標準適用于制造鉛酸蓄電池負極板鉛膏作填加劑的栲膠的分析。2、試驗方法2.1細度的測定儀器a標準篩：100目b白羊毛刷2.2分析方法稱取試樣10g （準確至0.01g）置于100目標準篩中，振動篩使之試樣通過，最后篩中剩余物稱重。 2.3測定結果和計算細度以篩余物的質量百分數(shù)X表示，按下式計算：G1X= G X 100式中：G1篩余物質量gG 試樣的質量g附加說明本標準由沈陽蓄電池廠技術委員會提出并歸口。 本標準由沈陽蓄電池廠理化檢驗室負責起草。乙炔黑分析規(guī)程1、主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了鉛酸蓄電池用乙炔黑的分析方法。本標準適用于鉛酸

2、蓄電池大型陰極板作添加劑的乙炔黑的分析。2、試驗方法2.1含油量的測定方法原理：在碳黑中存在的有機物可溶于乙醚中，乙醚揮發(fā)后可在紙上留下油跡，據此性質進行定性分 析。試劑和儀器2.1.2.1 乙醚定性濾紙：快速2.2分析方法將少許乙炔黑樣品放在一干燥燒杯中，加入乙醚，攪成糊狀，取出少許糊狀物放在定性濾紙上，待乙醚揮 發(fā)完全后，觀察濾紙，如果有油跡則該乙炔黑質量不合格。附加說明本標準由沈陽蓄電池廠技術委員會提出并歸口。 本標準由沈陽蓄電池廠理化檢驗室負責起草。鉛粉分析規(guī)程1、主題內容與適用范圍本分析規(guī)程規(guī)定了鉛粉中氧化鉛、吸水量和鐵含量的分析，包括方法原理、試劑和溶液，分析步驟和結果 的計算。其

3、它內容采用引用標準。本標準適用于以電解鉛為原料生產的用于配制鉛膏的鉛粉的分析。2、試驗方法2.1氧化鉛含量方法原理PH56的溶液中，以醋鉛粉中的氧化鉛易溶解于稀醋酸溶液中，而金屬鉛不溶，所生成的二價鉛離子，在 酸鈉和六次甲基四胺溶液做緩沖劑，二甲酚橙為指示劑，EDTA絡合物滴定之。試劑和溶液醋酸：5%溶液，5ml水醋酸鈉與95ml水混合氨水：1+1溶液醋酸鈉：20%溶液，20g無水醋酸鈉溶于 98ml水中加12ml冰醋酸調溶液至 PH56六次甲基四胺：20%溶液 二甲酚橙：0.5%溶液，加二滴氨水。2.1.2.6 EDTA : C (C1oH14N208Na2 2H2O) =0.05mol/l

4、 標準溶液。配制標定計算稱取18.6g乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶解于500ml含有1g氫氧化鈉的水中，用快速濾紙過濾于1000ml容量瓶中或磨口瓶中，用水稀釋至 1000ml混勻。稱取0.4g (準確至0.0001g)純鉛(含鉛 99.99%以上)于300ml三角杯中，加15ml1+4硝酸溶 液，低溫加熱溶解后蒸發(fā)出去大部分酸，用水洗杯壁，加熱趕盡氮氧化物，取下稍冷加水至100ml,用1+1氨水調整至溶液產生氫氧化鉛沉淀又恰好溶解，加5ml20%醋酸鈉溶液，3ml20%六次甲基四胺溶液，三滴 0.5%二甲酚橙指示劑，在溶液的 PH56用配制的C (C10H14N2O8Na2) =0.05mol/

5、l EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。EDTA標準溶液對氧化鉛的滴定度mX 1.0772T=V式中：m稱取純鉛的質量V EDTA溶液的用量1.0772鉛換算成氧化鉛的系數(shù)T pbO/EDTA，按下式計算:(1)gml分析步驟稱取0.5g試樣，于加有20ml5%醋酸溶液的250ml三角杯中，輕輕搖動溶解10min。用水稀釋至80100ml , 用1+1氨水調溶液至 PH56，加5ml20%醋酸鈉溶液，3ml20%六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲酚指示劑，用C (C10H14N2O8Na2)=0.05mol/l EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。分析結果的表述氧化鉛含量X1以

6、質量百分數(shù)表示，按下式計算：T V X 100X1=m(2)式中：T EDTA標準溶液對氧化鉛的滴定g/mlV EDTA標準溶液的用量mlm試樣的質量g22吸水量分析步驟用托盤天平稱取30g試樣，于50ml干燒杯中，在不斷攪拌下用滴定管滴加水約3ml至形成鉛膏，用玻璃棒壓下去鉛膏恰好發(fā)粘而又不粘著玻璃棒為止。分析結果的表述 吸水量X2以1kg鉛粉吸水毫升數(shù)表示，按下式計算：V X 100X2= m(3)式中：V 水的用量mlm試樣的質量g2.3鐵含量 方法原理在PH46的溶液中，二價鐵與鄰菲啰晽生成橙紅色絡合物，借此進行比色測定。 鉛及其他干擾素用 EDTA酒石酸掩蔽。試劑和溶液硝酸：1+4溶

7、液酒石酸：20%溶液2.3.2.3 EDTA : 30%溶液，每 100ml 中含 15ml 氨水。檸檬酸鈉：30%溶液。鹽酸羥胺：10%溶液，氨水：1 + 1溶液鄰菲啰啉:0.1%溶液，加熱溶解。鐵標準貯存溶液：準確稱取0.1000g純金屬鐵絲(含鐵 99.95%以上)于100ml燒杯中，加入10ml1+1硝酸溶液，低溫加熱溶解后，驅除氮氧化物，取下冷卻移入1000ml容量瓶中，用7%硝酸溶液洗滌并稀釋至刻 度，搖勻，此溶液1ml含0.0001g鐵。鐵標準溶液：用移液管吸取10ml鐵標準貯存溶液于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml 含 0.00001g 鐵。分析步驟標準曲

8、線的繪制在六個50ml容量瓶中，依次加入 0.00, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00ml鐵標準溶液，用水稀釋至40ml加3ml10%鹽酸羥胺溶液用1+1氨水調溶液至PH46，加5ml0.1%鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在 20°C以上室溫放置30min。取部分溶液于3cm比色管皿，以試劑空白溶液為參比，在510nm波長處，依次測量各溶液的吸光度，以鐵含量為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。試樣的測定稱取0.5g試樣，于100ml燒杯中，加1+4硝酸溶液10ml, 2ml20%酒石酸溶液，加熱溶解，用水洗杯壁， 微沸除去氮氧化物，冷卻。加5m

9、l30%EDTA溶液，5ml30%檸檬酸鈉溶液，3ml 10%鹽酸羥胺溶液，用1+1氨水調溶液至PH46，加5ml0.1%鄰菲啰啉溶液以下操作按繪制標準曲線。以試劑空白溶液為參比，測得的吸光 度于標準曲線上查得相應的鐵含量。分析結果的表述鐵含量X3以質量百分數(shù)表示，按下式計算：m1 X00X3= m(4)式中：m1自標準曲線上查得的鐵含量gm 試樣質量g電解液分析規(guī)程1、主題內容與適用范圍本分析規(guī)程規(guī)定了硫酸電解液中鐵含量、氯含量和還原高錳酸鉀物的分析。包括方法原理、試劑和溶液、分析步驟和結果的計算，其他分析項目和內容采用引用標準。本標準適用于鉛酸蓄電池生產和使用中硫酸電解液的分析。2、引用標

10、準ZBK84003-89鉛酸蓄電池用電解液。3、試驗方法3.1鐵含量方法原理在PH45的溶液中，二價鐵與鄰菲啰啉生成橙紅色絡合物，借此比色測定鐵。溶液中雜質較少，不干擾鐵的分析。試劑和溶液鹽酸羥胺：10%溶液氨水：1+1溶液醋酸鈉醋酸緩沖液：PH4,稱取20gNaAc 3出0溶于適量水，力口 134ml36%醋酸，用水稀釋至500ml,混勻。鄰菲啰啉：0.1%溶液鐵標準溶液：1ml含0.00001g鐵。分析步驟標準曲線的繪制于六個50ml容量瓶中，依次加入 0.00, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00ml鐵標準溶液，用水稀釋至 35ml, 加2ml10%鹽酸羥胺溶液，用

11、1+1氨水調溶液至 PH45，加5ml醋酸鈉一一醋酸緩沖液， 5ml 0.1%鄰菲啰啉溶 液，在20°c以上室溫放置30min，用水稀釋至刻度，搖勻。取部分溶液于1cm比色皿，以試劑空白溶液為參比，在510nm波長處，依次測量各溶液的吸光度，以鐵含量為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。試樣的測定吸取1-2ml試樣于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加2ml10%鹽酸羥胺溶液，以下操作按繪制標準曲線，以試劑空白溶液為參比，測得的吸光度于標準曲線上查得相應的鐵含量。按以上方法同時做試劑空白試驗。分析結果的表述 鐵含量以X1 g/l表示，按下式計算：mX1000X1=V1(1

12、)式中：m自標準曲線上查得的鐵含量gV1試樣體積ml3.2氯含量方法原理在硝酸酸性溶液中，氯離子與銀離子反應生成氯化銀膠體混濁微小沉淀，均勻地懸浮于溶液中，借此比濁測定氯含量。試劑和溶液硫酸：密度1.20g/cm3不含氯溶液，用加熱至冒三氧化硫白煙，趕盡氯離子的硫酸配制。硝酸：1+4溶液電解液分析規(guī)程3.223硝酸銀：2%溶液。3.224氯標準貯存溶液：稱取0.8245g經500800°C高溫爐灼燒1h的基準氯化鈉溶于水后移入1000ml容量瓶中，用水洗滌并稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含0.0005g氯。氯標準溶液：吸取10ml氯標準貯存溶液于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖

13、勻，此溶液1ml含0.00005g 氯。分析步驟試樣的測定吸取25ml試樣于50ml比色管中，力口 2ml1+4硝酸溶液，2ml2%硝酸銀溶液，搖勻，于暗處放置20min。標準比濁液的配制于50ml比色管中，加入25ml與試樣同樣密度的不含氯稀硫酸， 加2ml1+4硝酸溶液，2ml2%硝酸銀溶液， 用移液管滴加氯標準溶液至與試樣比色管體積，濁度一致時，在暗處放置20min不發(fā)生變化，記下氯標準溶液的毫升數(shù)。分析結果的表述氯含量X2以g/l表示，按下式計算：m1 X1000X2=V1(2)式中：m1與試樣相同濁度標準液氯量gV1試樣體積ml3.3還原高錳酸鉀物質方法原理將過量的高錳酸鉀溶液注入試

14、樣中，以充分氧化還原性物質用硫酸亞鐵銨溶液反滴定求還原高錳酸鉀物質含量。試劑和溶液硫酸：密度1.20g/cm3溶液。3.3.2.2 硫酸亞鐵銨:C(NH 4)2Fe(SO4)2=0.01mol/l 溶液，稱取 4g(NH 4)2Fe(SO4)2 6H2O 溶解于 100ml 硫酸溶液中 用水稀釋至1000ml混勻。高錳酸鉀C (1/5KMnO 4) =0.1mol/l標準溶液時將此溶液用水稀釋為C (1/5KMnO 4) =0.01mol/l。a配制 稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050ml水中緩沖煮沸 2030min于暗處放置7d,用耐酸濾過漏斗(G3) 過濾，濾液保存于棕色具磨口塞瓶中。b

15、標定 稱取0.2g于1051100C干燥2h的基準草酸鈉，準確至0.0001g溶于50ml水中，加8ml濃硫酸，用C (1/5KMnO4)=0.1mol/l的高錳酸鉀溶液滴定至近終點時，加熱至70800C繼續(xù)滴定至溶液所呈粉紅色保持 30S。按以上方法同時做試劑空白試驗。c計算高錳酸鉀標準溶液的濃度C (1/5KMnO4),按下式計算：mC=VXM(1/2Na 2C204)/1000(3)式中：m稱取草酸鈉的質量gV 高錳酸鉀溶液的用量mlM(1/2Na 2C2O4)草酸鈉的摩爾質量g/mol分析步驟比值的校正和計算C (1/5K Mn O 4)=0.01mol/l 高錳酸鉀標準溶液的用量(

16、ml),對:C(NH 4)2Fe(SO4)2=0.01mol/l 的硫酸亞鐵 銨溶液的用量(ml)的比值，以K表示，按以下方法校正和計算：量取50100ml密度1.20g/cm3硫酸溶液，于250ml錐形瓶中，用滴定管準確加下 10mlC (1/5KMnO 4)=0.01mol/l 高錳酸鉀標準溶液，加熱至 70800C，冷卻至室溫，準確加入 10ml C(NH 4)2Fe(SO4)2=0.01mol/l的硫酸亞鐵銨電解液分析規(guī)程溶液，并即用 C (1/5KMnO 4)=0.01mol/l高錳酸鉀標準溶液滴定至淡紫紅色為終點。K=V/V 1(4)ml式中：V高錳酸鉀標準溶液的用量mlV1 硫酸

17、亞鐵銨溶液的用量3.332試樣的測定吸取試液50100ml于250ml錐形瓶中，用滴定管準確加下 準溶液，加熱至 70800C。以下操作比值的校正。分析結果的表述還原高錳酸鉀物質含量10mlC (1/5KMnO 4) =0.01mol/l 高錳酸鉀標X3=式中：VX3以等摩爾高錳酸鉀的量克每升(0.000316 C-(V KVi) >1000g/l)表示，按下式計算:咼錳酸鉀標準溶液的用量ml硫酸亞鐵銨溶液的用量ml試樣的體積ml咼錳酸鉀標準溶液的濃度mol/l0.01 V2V1V2C0.000316相當于 1ml C (1/5KMnO 4)=0.01mol/l 標準高錳酸鉀(KMn0

18、4)的質量 g附加說明本標準由沈陽蓄電池廠技術委員會提出并歸口。 本標準由沈陽蓄電池廠理化檢驗室負責起草。1、主題內容與適用范圍本分析規(guī)程規(guī)定了固化生極板中金屬鉛含量的分析。包括方法原理、試劑和溶液、分析步驟和結果的計 算。本標準適用于GFD型、汽車型固化后生極板金屬鉛的分析。2、試驗方法2.1金屬鉛含量方法原理試樣中大量的氧化鉛、硫酸鉛可溶于醋酸和醋酸銨溶液中，剩余物質水洗，干燥后稱量為金屬鉛含量。試劑和溶液2.1.2.1 醋酸（HG3-1095）2.1.2.2 氨水（GB631）2.1.2.3 丙酮飽和醋酸銨溶液：1000ml溶液內含80ml冰醋酸。分析步驟汽車型固化生極板按極板對角線 取

19、各部位的活物質研細， 以質量為0.01g的天平稱取10g于250ml已知質量的干燒杯中， 加60ml 36%醋酸。攪拌至氧化鉛完全溶解，用氨水中和至微酸性，放置3min，小心除去杯中的溶液，用水小心洗三次（注意避免小鉛粒的走失），再用少量的丙酮沖洗二次，自然干燥后迅速稱量。型固化生極板稱取10g試樣于250ml已知質量的干燒杯中，加60ml飽和醋酸銨溶液，加熱煮沸2030min靜止將上層清液小心倒出（如沒溶解好進行二次溶解）用水沖洗 34次，除去多余水。將海綿狀鉛同燒杯，于120°C恒溫箱中干燥1h,取出稍冷稱量。分析結果的表示金屬鉛含量以質量百分數(shù)表示，按下式計算：（m1 m0）x

20、 100m式中：m1金屬鉛與燒杯的質量gm0燒杯質量gm 試樣質量g附加說明本標準由沈陽蓄電池廠技術委員會提出并歸口。 本標準由沈陽蓄電池廠理化檢驗室負責起草。本標準主要起草人吳長春。1、主題內容與適用范圍本分析規(guī)程規(guī)定了生極板中氧化鉛、硫酸鉛、金屬鉛含量的分析和腐植酸的定性試驗。包括方法原理、 試劑和溶液、分析步驟和結果的計算，其他內容采用引用標準。本標準適用于各種型號鉛酸蓄電池生極板的相分析。2、引用標準3、試驗方法3.1氧化鉛的含量方法原理生極板中的氧化鉛易溶解于稀醋酸溶液中，所生成的二價鉛離子，在PH56的溶液中，以醋酸鈉和六次甲基四胺溶液做緩沖劑，二甲酚橙為指示劑，EDTA絡合物滴定

21、之。試劑和溶液醋酸：5%溶液氨水：1+1溶液醋酸鈉：20%溶液，20g無水醋酸鈉溶于 98ml水中，加12 ml冰醋酸調溶液至 PH56六次甲基四胺：20%溶液二甲酚橙：0.5%溶液，加二滴氨水3.1.2.6 EDTA : C( C1oH14N208Na2)=0.05mol/l 標準溶液。分析步驟稱取3g全部通過120目篩試樣，于盛有 60ml5%醋酸的250ml燒杯中，攪拌溶解 30min，以慢速密濾紙 過濾于250ml容量瓶中，用5%的醋酸溶液洗凈燒杯和殘渣中的鉛離子(整個過程殘渣不得暴露于空氣中，避 免金屬鉛的氧化)并洗至刻度處，搖勻，殘渣保留分析硫酸鉛。用移液管吸取25ml于250ml

22、三角杯中，加水稀釋至 80100ml，用1+1氨水調溶液至 PH56，力口 5ml20% 醋酸鈉溶液3ml20%六次甲基四胺溶液，三滴 0.5%二甲酚橙指示劑，用 C(C10H14N2 O8Na2)=0.05mol/l EDTA 標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。分析結果的表述氧化鉛含量X1以質量百分數(shù)表示，按下式計算:T V V1X 100X1 =m V2(1)T-EDTA標準溶液對氧化鉛的滴定度，g/mlV EDTA標準溶液的用量mlV1試液總體積mlV2-分取試液的體積mlm試樣質量g式中:3.2硫酸鉛含量 方法原理EDTA絡合硫酸鉛在常溫下可緩慢地溶解于含有較大濃度氯化鈉的溶液中，

23、所生成的二價鉛離子，采用 滴定之。試劑和溶液氯化鈉：25%溶液和10%洗液冰醋酸硫脲：飽和溶液抗壞血酸以下試劑同氧化鉛()的分析323分析步驟分析氧化鉛()保留之殘渣立即收集于原杯中，加150ml25%的氯化鈉溶液，連續(xù)攪拌溶解1h或攪拌后放置過夜。用快速濾紙過濾于250ml容量瓶中，加冰醋酸 5ml，用10%的氯化鈉洗液洗滌燒杯、殘渣至無鉛離子，并洗至刻度處，搖勻。用移液管吸取25ml試液，于250ml三角杯中加水稀釋至 80100ml，用1+1氨水調溶液至 PH56，加5ml20% 醋酸鈉溶液，3 ml20%六次甲基四胺溶液，3ml飽和硫脲，0.1g抗壞血酸，三滴 0.5%二甲酚橙指示劑，

24、用C(6oH14N208Na2)=0.05mol/l EDTA標準溶液滴定至溶液變?yōu)榱咙S色。分析結果的表述硫酸鉛含量X2以質量百分數(shù)表示。按下式計算：T V V X 100X2=m V2(2)式中：T EDTA標準溶液對硫酸鉛的滴定度， g/mlV EDTA標準溶液的用量mlVI 試液總體積mlV2分取試液的體積mlm試樣質量g3.3金屬鉛含量方法原理在有選擇助溶劑蔗糖存在下，用氫氧化鈉將氧化鉛、硫酸鉛溶解后分離，用稀硝酸溶解金屬鉛為鉛離子，然后采用EDTA絡合滴定。試劑和溶液3.3.2.1 蔗糖氫氧化鈉：16%溶液和4%洗液。乙醇：20%溶液硝酸：1+4溶液3.3.2.5 EDTA : C

25、(CwH14N2O8Na2)=0.02mol/l 標準溶液以下試劑同氧化鉛()的分析分析步驟稱取5g全部通過120目篩試樣，于加有10g蔗糖和50ml16%的氫氧化鈉溶液的 250ml燒杯中，充分攪拌 加熱煮沸溶解1015min，加100ml水，加熱至沸以快速濾紙過濾，用熱的4%氫氧化鈉洗液，洗滌燒杯殘渣各3次，再以熱的20%的乙醇溶液洗至無鉛離子反應。將殘渣溶解于30ml1+4的熱硝酸中，用快速濾紙過濾于250ml容量瓶中，用水洗滌至濾液中無鉛離子反應，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取25ml于250ml三角杯中，加水至體積約 80100ml,用1+1氨水調整溶液至 PH56 ,加 5ml

26、20%醋酸鈉溶液，3 ml20%六次甲基四胺溶液， 三滴0.5%二甲酚橙指示劑，用C(C10H14N2O8Na2)=0.02mol/lEDTA標準溶液滴定至溶液變?yōu)榱咙S色。分析結果的表述金屬鉛含量X3以質量百分數(shù)表示。按下式計算：T V V1 X 100X3=m V2(3)式中：T EDTA標準溶液對金屬鉛的滴定度， g/mlV EDTA標準溶液的用量mlV1試液總體積mlV2分取試液的體積mlm試樣質量g3.4腐植酸的定性試驗341方法原理 腐植酸可溶于熱的氫氧化鈉稀溶液中，生成黑褐色的腐植酸鈉溶液，從而判斷腐植酸的存在。342試劑和溶液342.1氫氧化鈉：2%溶液分析步驟取0.51g試樣于

27、小燒杯中，加 20ml2%氫氧化鈉溶液加熱煮沸 23min，取下放置澄清后觀察溶液是否呈現(xiàn) 黃褐色或黑色，如果呈現(xiàn)上述顏色即認為有腐植酸存在。附加說明本標準由沈陽蓄電池廠技術委員會提出并歸口。 本標準由沈陽蓄電池廠理化檢驗室負責起草。本標準主要起草人吳長春。3、試驗方法3.1氧化鉛含量3.2硫酸鉛的含量3.3金屬鉛的含量3.4二氧化鉛的含量方法原理QJ/HB07-19-2000 中 3.1 條。QJ/HB07-19-2000 中 3.2 條。QJ/HB07-19-2000 中 3.3 條。在硝酸酸性溶液中， 二氧化鉛可定量的氧化過氧化氫,而剩余之過氧化氫又被高錳酸鉀定量氧化，根據高1、主題內容

28、與適用范圍本分析規(guī)程規(guī)定了成品極板中氧化鉛、硫酸鉛、金屬鉛和二氧化鉛含量的分析，包括方法原理、試劑和 溶液、分析步驟和結果的計算，其他內容采用引用標準。本標準適用于各種型號鉛酸蓄電池成品極板的相分析。2、引用標準GB3102.8物理化學和分子物理學的量和單位。QJ/HB07-17-2000電解液中高錳酸鉀標準溶液。QJ/HB07-19-2000生極板的分析。參照生極板中氧化鉛的分析方法，見 參照生極板中硫酸鉛的分析方法，見 參照生極板中金屬鉛的分析方法，見錳酸鉀溶液的用量，計算出二氧化鉛的含量。試劑和溶液硝酸：1+1溶液過氧化氫：1+40溶液3.4.2.3 高錳酸鉀：C( 1/5KMnO4)=

29、0.1mol/l 標準溶液分析步驟稱取0.4g (準確至0.0001g)，全部通過120目篩試樣，于250ml三角杯中，加1 + 1硝酸15ml，用移液管準 確加入10ml 1+40過氧化氫溶液，在輕輕搖動下溶解30min，使試樣溶解完全(試樣中含有活性炭等添加劑不易判斷時，可仔細觀察無小氣泡發(fā)生即表示溶解完全)，用C( 1/5KMnO4)=0.1mol/l高錳酸鉀標準溶液滴定至呈現(xiàn)紫紅色。按以上方法同時同條件做試劑空白試驗。分析結果的表述二氧化鉛含量以質量百分數(shù)表示。按下式計算:C (V0 V)X 0.1196X 100X=式中：C高錳酸鉀標準溶液的實際濃度mol/lV0空白高錳酸鉀溶液的用

30、量mlV 試樣高錳酸鉀標準溶液的用量mlm 試樣質量g0.1196與1ml高錳酸鉀標準溶液 C (1/5KMnO 4)=0.1mol/l相當?shù)亩趸U的質量g附加說明本標準由沈陽蓄電池廠技術委員會提出并歸口。 本標準由沈陽蓄電池廠理化檢驗室負責起草。1、主題內容與適用范圍本分析規(guī)程規(guī)定了鉛酸蓄電池隔板中鐵、氯、還原高錳酸鉀物質、水分、錳含量和pH值的測定。包括方法原理、試劑和溶液、分析步驟和結果的計算，其他內容采用引用標準。本分析規(guī)程適用于微孔橡膠隔板和聚氯乙烯樹脂燒結式成型塑料隔板。2、引用標準JB338591鉛酸蓄電池隔板3、試驗方法3.1鐵含量方法原理隔板中鐵在常溫下被稀硫酸浸出，用鹽酸

31、羥胺還原，在PH35溶液中與鄰菲啰啉形成橙紅色絡合物，用光度法測定，試樣中所含金屬離子一般不干擾測定。試劑和溶液硫酸：密度1.28g/cm3溶液氨水：1+1溶液鹽酸羥胺：10%溶液醋酸一一醋酸鈉緩沖液：pH=4。稱取20g醋酸鈉（NaAc 3H2O）溶于適量水，加 134ml36%醋酸，用水稀釋至500ml混勻。鄰菲啰啉：0.1%溶液鐵標準貯存溶液，準確稱取0.1000g金屬鐵絲（含鐵 99.95%以上）于100ml燒杯中，加入10ml1+1硝酸溶液，加熱溶解，驅除氮的氧化物，取下冷卻后移入1000ml容量瓶中，用7%硝酸溶液洗滌并稀釋至刻度，搖勻。此溶液1 ml含0.0001g鐵。鐵標準溶液

32、：用移液管吸取10 ml鐵標準貯存溶液于100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 此溶液1 ml 含 0.00001g 鐵。分析步驟試樣的制備用無鐵銹的鍘刀或剪刀，將隔板裁成長5cm寬1cm試樣稱取20 g （ PVC隔板40g）于250 ml三角杯中，準確加入200 ml密度1.28g/cm3硫酸溶液，蓋上表面皿，在室溫下浸泡24h，如溶液混濁用干漏斗，于濾紙過濾于干燒杯中，作為待測液，待測鐵、氯、還原高錳酸鉀物質和錳含量。標準曲線的繪制在六個50 ml容量瓶中，用微量滴管依次加入0.00, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00鐵標準溶液，用水稀釋至30 ml,加3

33、ml10%鹽酸羥胺溶液，用1+1氨水溶液調溶液至 PH45,加5 ml醋酸一一醋酸鈉緩沖液，5ml 0.1%鄰菲啰啉溶液，在 20°C以上的室溫下放置 2030min，用水稀釋至刻度，搖勻。取部分溶液于3cm比色皿中，以試劑空白溶液為參比，在510nm波長外，依次測量各溶液的吸光度，以鐵含量為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。試樣的測定吸取510ml按制備的待測液于50ml容量瓶中，緩慢加入1+1氨水溶液（按每毫升待測液加1.6ml）加水稀釋至30ml加3ml 10%鹽酸羥胺溶液，以下操作按繪制標準曲線，以試劑空白溶液為參比，測得的吸光 度于標準曲線上查得相應的鐵含量。取原

34、浸泡隔板試樣密度1.28g/cm3硫酸溶液按以上方法同時做空白試驗。分析結果的表述鐵含量X1以質量百分數(shù)表示。按下式計算：隔板分析規(guī)程mi Vi x 100Xi=m V2(1)式中：mi自標準曲線上查得的鐵含量gVi試液總體積mlV2分取試液的體積mlm試樣質量g3.2氯含量方法原理隔板中氯在常溫下被稀硫酸浸出，在硝酸微酸性溶液中，與銀離子生成氧化銀膠體混濁微小沉淀，均勻 地懸浮于溶液中，比濁測定氯含量。試劑和溶液硫酸：密度1.28g/cm3溶液3.222硝酸：1+4溶液3.223硝酸銀：2%溶液氯標準貯存溶液：稱取 0.8245g經500600°C高溫爐灼燒1h的基準氯化鈉，溶于水

35、后移入1000ml容量瓶中，用水洗滌并稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含0.0005g氯。氯標準溶液：用移液管吸取10ml氯標準貯存溶液于 100ml容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含 0.00005g 氯。分析步驟吸取10ml按制備的待測液，于 50 ml比色管中，于另一同樣的 50 ml比色管中加入10 ml (原浸泡 隔板試樣所用)密度1.28g/cm3稀硫酸溶液為空白液，兩管同時加入 2 ml1+4硝酸溶液，用水稀釋至 40 ml加2 ml 2%硝酸銀溶液，向空白液比色管滴加氯標準溶液至兩比色管混濁程度，體積一致時，在暗處放置15min不發(fā)生變化，記下氯標準溶液的毫升數(shù)。分析結

36、果的表述氯含量X2以質量百分數(shù)表示。按下式計算：0.00005 x V V1X 100X2 =m V2(2)式中：v -氯標準溶液用量mlV1試液總體積mlV2-分取試液的體積mlm試樣質量g3.3還原高錳酸鉀物質方法原理在常溫下隔板中被稀硫酸浸泡出的還原性物質，在一定的酸度，溫度下，加入過量的高錳酸鉀使其充分氧化，然后用硫酸亞鐵銨反滴定求還原高錳酸鉀量。試劑和溶液硫酸：密度1.28g/cm3溶液3.3.2.2 硫酸亞鐵銨：C (NH4)Fe(SO4)2=0.01mol/l 溶液，稱取 4g (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 溶解于 100ml1+1 的 硫酸溶液中，用水稀釋至1000m

37、l混勻。高錳酸鉀：C (1/5KMnO 4) =0.1mol/l標準溶液，使用時，用滴定管取出此溶液用水準確稀釋為C(1/5KMnO 4) =0.01mol/l。a配制 稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1100ml水中，緩和煮沸 2030min于暗處放置7d,用G3耐酸濾過漏斗過濾，濾液保存于棕色具磨口塞瓶中。隔板分析規(guī)程b 標定 稱取0.2g (準確至0.0001g)于1051100C干燥2h的基準草酸鈉，溶于 50ml水中，加8ml濃硫酸，用C (1/5KMno 4)=0.1mol/l的高錳酸鉀溶液滴定至近終點時，加熱至7080°C，繼續(xù)滴定至溶液所呈粉紅色保持30S。按以上方法同時做

38、試劑空白試驗。c計算高錳酸鉀標準溶液的濃度C( 1/5KMn0 4),按下式計算：mVX67.01/1000(3)式中：m稱取草酸鈉的質量gV 高錳酸鉀溶液的用量ml67.01草酸鈉的摩爾質量g/mol分析步驟比值的校正和計算C (1/5KMnO 4)=0.01mol/l 的高錳酸鉀標準溶液的用量( ml)對 C (NH4)2Fe(SO4)2=0.01mol/l 硫酸亞 鐵銨溶液的用量(ml)的比值，以K表示，按以下方法校正和計算：吸取20ml (制備待測液所用)密度1.28g/cm3硫酸溶液，于250ml三角杯中，用滴定管準確加入20ml C (1/5KMnO 4)=0.01mol/l的高錳

39、酸鉀標準溶液，在75 ± 20C的恒溫水浴上，嚴格控制加熱時間15min。取下迅速冷卻至室溫，用滴定管準確加入 20ml C (NH4)2Fe(SO4)2=0.01mol/l硫酸亞鐵銨溶液并立即用C(1/5KMnO4)=0.01mol/l的高錳酸鉀標準溶液滴定至淺粉紅色。K=V/V 0(4)式中:V咼錳酸鉀標準溶液的用量mlV 0硫酸亞鐵銨溶液的用量ml試樣的測定吸取20ml按制備的待測液，于250ml三角杯中，用滴定管準確加入20ml C (1/5KMnO 4)=0.01mol/l的高錳酸鉀標準溶液，以下操作按比值的校正。分析結果的表述還原高錳酸鉀物質 X3以1g試樣消耗C (1/5KMnO4)=0.01mol/l的高錳酸鉀毫升數(shù)表示。按下式計算:(V VoK) V1X3=m V2(5)式中：V -咼錳酸鉀標準溶液的用量mlVo-一硫酸亞鐵銨溶液用量mlV1 -試樣總體積mlV2-一分取試液的體積mlm試樣質量g3.4水分含量分析步驟稱取1.52g (準確至0.0001g)裁成長1cm寬1cm的隔板試樣置于已知質量干燥的稱量瓶中，放入 100105°C恒溫箱中干燥2h取出放入干燥器中，冷卻至室溫稱量，再干燥 30min稱量至質量恒定。分析結果的表述水分含量X4以質量百分數(shù)表示，按下式計算：(m m°)x 100X4=m(6)式中：m0干燥后試樣