1、碳硫坩堝爐對降低坩堝空白的作用及效果胡濤 (武鋼技術質量部 武漢 430083)摘 要 本文介紹了一種供紅外分析用的瓷坩堝新型灼燒方式，經實驗研究表明，該方法簡便可行，經處理過后的瓷坩堝碳空白值的標準偏差<0.5PPm、硫空白值的標準偏差<0.2PPm，效果令人滿意。關鍵詞 坩堝處理 碳硫空白值 雙管坩堝爐1 前 言隨著鋼中C、S含量要求越來越低，對于硅鋼、超深沖汽車板、天然氣管線鋼等超低碳硫的鋼種冶煉，其精煉過程樣和成品樣的碳硫成分已達到10PPm左右。當超低碳硫的含量與空白值接近，這時空白值不僅影響測定下限，而且也影響到儀器的分析精度和準確度，因此要求盡量降低空白值。處理好坩堝

2、是降低空白值的重要途徑。為了降低坩堝空白值，通常采用的方法是用馬弗爐對坩堝進行批量灼燒處理，然后將灼燒好的坩堝存放在干燥器中，由于存放的時間不同以及實驗室環境氣氛均對坩堝的碳硫空白值波動產生較大的影響，為了克服上述原因給坩堝空白值帶來的負面影響，我單位與武漢華科新材料有限公司聯合研制的現燒現用雙管式坩堝爐，與傳統的馬弗爐處理坩堝方法相比大大降低了坩堝的碳硫空白。2 實驗部分2.1 設備及器材雙管式坩堝爐 由武鋼技術質量部和武漢市華科新材料有限公司共同研制分析儀器 美國LECO公司CS-444紅外碳硫分析儀氧氣凈化器 成都半導體材料廠生產的ZQJF4-0.6O2氣體進化器 凈化后的氧氣純度為99

3、.999%陶瓷坩堝 湖南醴陵金利化工廠火神牌瓷坩堝 （25×25mm）鎢助熔劑 襄樊建昌機器廠出品 粒度40目 使用前將鎢粒放入烘箱里400±10烘烤2小時2.2 實驗條件及步驟2.2.1坩堝灼燒溫度的試驗 爐溫分別調至900、1000、1100三個條件進行試驗，每個條件下分析10個坩堝進行坩堝碳硫空白試驗，結果見表1。表1 坩堝灼燒溫度的空白試驗（PPm） 灼燒溫度 900 1000 1100 分析元素 C S C S C S 標準偏差 0.94 0.13 0.49 0.11 0.28 0.10由表1結果證實在1100灼燒后的坩堝碳硫空白值的標準偏差要優于其他兩個溫度條件

4、下灼燒出的坩堝碳硫空白值的標準偏差。碳的空白值均小于0.5PPm，硫的空白值均小于0.2PPm。2.2.2坩堝灼燒時間試驗 雙管坩堝爐每一根瓷管可裝載26個坩堝，將爐溫定在1100的條件下分別以每30秒、每1分鐘、每2分鐘的間隔時間取用一個坩堝，每個條件下分析10個坩堝進行坩堝碳硫空白試驗，結果見表2。 表2 坩堝取用間隔時間的空白對比試驗（PPM） 間隔時間 30秒 1分鐘 2分鐘 分析元素 C S C S C S 平 均 值0.20.20.450.20.390.2 標準偏差0.150.050.110.140.380.07由表2結果證實這三種坩堝加入的間隔時間都能有效的降低坩堝的空白。由此，

5、按每30秒的間隔計算雙管坩堝爐每小時可以處理240個合格的坩堝，可以滿足生產節奏較快、碳硫紅外分析儀較多、坩堝使用頻率較高的單位正常使用。2.2.3精密度的實驗 選用美國LECO公司501-673（C：0.0006 S：0.0011）、材字311（C：0.0074 S：0.0083）兩種標準物質，采用上述方法處理的坩堝和實驗條件進行精度測試，結果見表3。 表3 標準物質精度測試（%） 標準物質 序號 LCEO501-673 材字311 C S C S 10.000580.001050.007440.00859 20.000590.001030.007180.00852 30.000690.00

6、1110.007340.00873 40.000650.001070.007080.00846 50.000540.001010.007350.00878 60.000580.000990.007360.00853 70.000650.001050.007640.00855 80.000580.001130.007340.00863 90.000540.001030.007440.00859 100.000590.001060.007710.00857 平均值0.0005990.001050.007390.00860 標準偏差0.0000490.0000430.0001890.000097RS

7、D 8.18 4.09 2.56 1.133結果與討論1 使用馬弗爐灼燒瓷坩堝的處理方式，坩堝碳的空白值一般在幾個PPm到幾十個PPm，硫的空白值一般在10PPM左右文獻1、2、3，顯然用雙管式坩堝爐處理坩堝更為優越。2 用馬弗爐灼燒坩堝由于是批量處理，需專人從事操作，費時費力，加上馬弗爐灼燒的批量坩堝在冷卻、存放、取用等多個環節中受到實驗室環境氣氛的影響，是造成坩堝空白較高且不穩定的原因，而雙管式坩堝爐正好可以克服馬弗爐灼燒坩堝方法的上述缺點，從而取得了低而穩定的坩堝空白值，提高了鋼中超低碳硫分析的精度和準確性。參考文獻1 鄧建春等紅外碳硫儀用瓷坩堝的重復使用在生產中的運用 LECO 2001年中國用戶學會學術交流會論文集2 陳 英等高頻紅外分析低碳低硫的影響因素 LECO 2001年中國用戶學會學術交流會論文集3 宋立偉等鋼鐵中超低碳測定的研究 LECO 2001年中國用戶學會學術交流會論文集一、 技術數據:工作溫度: 坩鍋在管徑