1、工業技術2 0 10 NO.3 0科技資訊流動注射光度法分析地表水中氨氮楊森滔1 張懷宇2（1 .四川省宜賓市環境監測站四川宜賓6 4 4 0 0 0;2 .宜賓職業技術學院四川宜賓6 4 4 0 0 3 ）摘 要：采用流動注射光度法分析地表水中氨氮。每小時能測5 0個樣品，氨氮 質量濃度在0.0102.0mg/L與吸光度之間保持良好的線性關系（r = 0.9 9 9 9 ）,方法的檢出限為0. 0 0 2 4 mg/L。精密度和準確度較 高。對方法的回收率作了試驗，所得結果在9 6.9%1 04.7%之間。關 鍵詞：流動注射光度法地表水氨氮中圖分類號：U661文獻標識碼：A文章編號：1672

2、 3791 （2010） 10 （c）0099 02I OtMMM -|氨氮（N H4 N）以游離氨（NH3）或銨鹽（N H4+）形式存在于水中， 兩者的組成比取決于水的pH值和水溫。當pH值偏高時，游離氨的比例較高。 反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有 機物受微生物作用的分解產物，某些工業廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水 等，以及農田排水。此外，在無氧環境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作 用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽，甚至繼續轉變為硝 酸鹽1。魚類對水中氨氮比較敏感，當氨氮含量高時會導致魚類死亡，因此 氨氮含量的多少是判斷水體

3、污染程度的一個重要監測指標。水中氨氮的分析方法 通常有分光光度法、電極法、離子色譜法等，主要以分光光度法為主，比如鈉氏 試劑分光光度法、苯酚-次氯酸鹽分光光度法、水楊酸-次氯酸鹽分光光度法， 但分光光度法分析過程復雜繁瑣、靈敏度不高而且反應試劑如二氯化汞毒性大。 近年來，流動分析技術在國內環境監測領域開始普及，與分光光度法結合起來運 用于水中氨氮的監測，其優點主要是分析速度快、試劑消耗量少、檢測精度高、 自動化程度高。基于貝特洛反應。銨與堿性酚和次氯酸鈉反應生成藍色靛酚染料。加入硝普鈉鹽 （亞硝基鐵氧化鈉）以提高靈敏度。在6 3 0 nm測定反應產物的吸光度，吸光 度與原始氨的濃度成正比。1.

4、2主要儀器和試劑1.2. 1主要儀器（1）QC 8 0 0 0型流動注射分析儀（美國LACHAT公司生產）。（2）TB 214型電子天平。(3) 玻璃儀器(燒杯、容量瓶、試劑瓶等)。試劑(1)苯酚鈉。在15 0mL燒杯中，溶解2 2mL8 8%苯酚液體或2 0.7 5 g苯酚晶體(C6H5OH)于約150mL去離子水。在攪拌下，慢慢加入8g氫氧化鈉 (NaOH)。冷卻后，移入2 5 0 mL容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度并反 轉三次混勻。該試劑不進行脫氣，每3至5天重新制備，當此試劑變成棕色后丟 棄。(2) 次氯酸鈉。在5 0 0 mL容量瓶中，加入62.5mL有效氯為10%的次氯酸鈉(NaO

5、 Cl)。用去離子水稀釋到刻度，搖勻，每天制備。(3) 硝普鈉。在15 0mL燒瓶中，溶解3.5g硝普鈉(亞硝基鐵氰化鈉Na2Fe(C N)5NO ? 2H2O)于150mL去離子水。移入1L容量瓶中，用去離 子水稀釋到刻度。搖勻。每1至2周重新制備。(4) 1mol/L氫氧化鈉溶液。在5 0 0 mL燒瓶中，加入約5 0 0 mL去離子水，溶解40.0g氫氧化鈉 (NaOH)。溶解后移入1L容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度。(5) 緩沖溶解。在5 0 0 mL燒杯中，溶解50.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2EDTA) 于約2 5 0 mL去離子水，再加入2 5 4 mL氫氧化鈉溶液(溶液4)，

6、攪拌混 合直到溶解。移入1L容量瓶中，稀釋到刻度。每月制備。(6) 氨氮標準儲備液1 0 0 0 mg/L，以N計。在15 0mL燒杯中，溶解 3.819g已在110C下干燥2小時的氯化銨(NH4C1 )于150mL 去離子水。再移入1L容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。(7) 氨氮標準使用液2.0mg/L，以N計。在1L容量瓶中，加入2.0 mL氨氮標準儲備液(試劑6)，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。1.3實驗方法(1) 將流動注射儀的自動稀釋器、三維自動進樣器、蠕動試劑泵、流動注射分 析系統單元、電腦、打印機連接好。并按以下管路流程圖進行布置。其中載液為 去離子水；模板管線管內徑0 .5

7、mm(0.022 in)，容積2.5mL/ cm;1#、4#閥門之間的樣品環管1實驗部分1.1實驗原理圖1I極倔港 平E忙/VJ亂Ji8|出壓歸*I63氨氮分析模塊管路流程圖科技資訊 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION99科技資訊2 0 10 NO.3 0SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION 工業技術重復測量時t = 2.5 2 8 );S ”為重復測量得到的標準偏差。使用氨氮標液的最低濃度點濃度10 yg/L，測定2 1次，標準偏差SD為 0.941，相對標準偏差RSD為8.31%。根據公式計算得該方法的檢出 限 MDL= 0.941

8、X2.528 = 2.4 yg/L，即 0. 0024mg/Lo2.3精密度對濃度為2.0mg/L氨標準溶液進行7次測定，記錄結果如表2。計算得標準偏差SD為0. 0 13，相對標準偏差RSD為0 .67%，小于1 0%,精密度良好。2.4方法比對及加標回收率采用流動注射分析方法和納氏試劑光度法(GB 7 4 7 9 - 8 7 )在同一環境條 件下分別對宜賓岷江、金沙江、長江斷面地表水樣品進行比對分析，同時通過在 樣品中加入一定量(加標量為待測樣品的12倍)的標準物質進行測定計算加 標回收率。加標回收R=色. II l 4* Z-L. IM J艸 I F Jj9 -a I #4“ I * A ir-ridl. 鼻vd.TfTHf71 Tin IvlTTJK 1.1:vnji；】i時眄1|0.2230.233|3 上|97川iW 江丨0.26I O.24B IJ3 I 弼.3 IImrzI.L. FJThIIA rr#17T1IOB_|lW.ZJDJIIu.min1 10.061O.fbg1-49LW1 .A1金沙fr 10,04R1(kOH1-831理,II1n min n、n11t1U eZ1jiii