1、粗化溶液分析粗化溶液,其成分含量范圍一般為1 : H2SO4 330405 g/ L ,CrO3 400430 g/ L ;或H2SO4 600 g/ L ,CrO3 250350 g/ L。筆者通過分析試驗,研究出一種高鉻酸型粗化溶液分析方法,自塑料電鍍生產線建立以來,對粗化槽液維護、調整及控制起到非常好的效果。2 分析方法/2.1 H2SO4 含量分析/2.1.1 方法原理在分析試樣中加入的Pb (NO3 ) 2 溶液與CrO2 -4 和SO2 -4 反應,生成PbCrO4 沉淀和PbSO4 沉淀,析出定量的H+ ,用NaOH標準溶液滴定分離后的試樣溶液,通過計算得出粗化溶液中H2SO4

2、含量。2.1.2 試劑/w(Pb(NO3) 2) = 20 %的Pb (NO3) 2 溶液, c (NaOH) =1 mol/ L的NaOH標準溶液, w(甲基橙) = 1 %的甲基橙指示劑。/2.1.3 分析步驟取1 mL 粗化溶液于250 mL 燒杯中,在不斷振蕩下緩緩滴加溫熱( < 45 ) 的Pb(NO3) 2 溶液,直至上層清液黃色完全消失且呈無色為止。用兩層濾紙過濾于300 mL三角燒杯中,用溫水洗滌沉淀數次,濾液冷卻至室溫加入1滴甲基橙指示劑,用NaOH 標準溶液滴定至溶液由紅色變為橙色為終點。2.1.4 計算/(H2SO4 ) / ( g/ L) = c ×V

3、×5016/ V0 - ( CrO3 ) ×1.0112式中: c NaOH 標準溶液的物質的量的濃度/ (mol/L) ;/V 滴定時消耗NaOH標準溶液的體積/ mL ;/V0 滴定時所取粗化液的體積/ mL ;/粗化液中CrO3 的質量濃度/ (g/ L) ;/1.0112 CrO3 換算成H2SO4 的換算因數。/2.1.5 此方法與傳統方法(重量法) 比較/此分析方法簡單、快捷、準確度高,解決了傳統方法耗用時間長、含量高時準確度差的問題,對槽液維護、控制、調整起著重要作用,在實際生產中取得極佳效果。/2.2 CrO3 、Cr2O3 含量分析 /粗化溶液中CrO3

4、、Cr2O3 含量分析方法同鍍鉻溶液中CrO3 、Cr2O3 含量分析方法。此分析方法同樣適用于高硫酸型粗化溶液1 。/3 結語/此方法實用、檸檬酸鈉分析7（NaH2PO2 ·H2O15）n：為取樣的ml數。.求K值： 取25ml 0.1N KMnO4于250ml錐形瓶，加6N硫酸10ml；MnSO41g；KI 2g。用0.1N Na2S2O3滴至淡黃色，加淀粉指示劑3ml，繼續滴至藍色消失為終點，記下讀數V1。 K=25V1 V1為Na2S2O3滴定ml數。2.4.2.求T值： 標準化學鎳溶液配制（1L）： 硫酸鎳30g/L 氯化銨35g/L 次鈉15g/L T=38-40 檸鈉4

5、0g/L PH=8.0-8.3(用NH3 H2O調)按照化學鍍液中檸檬酸鈉的測定方法求得： T=0.008/(25-KV)W：為每升標準液中含檸鈉的克數。n：為取樣液ml數。 2.4.3.檸檬酸鈉的測定： 取樣液2ml置于100ml的容量瓶中并稀釋至刻度。吸取此稀釋液10ml于250ml錐形瓶中，加50ml純水，加12N H2SO4 10ml，MnSO4 1g，加熱至 70，在不斷攪拌下加入25ml 0.1N的KMnO4液，保溫15min。流水冷卻后加入2g KI，用0.1N Na2S2O3滴至淡黃色、加淀粉指示劑2-3 ml，繼續滴至藍色消失1min為終點，記下讀數ml數。 檸檬酸鈉（Na3

6、Cit·g/L）=5000T·25-(KV)0.6體積 （L）體積 （L）成份成份工藝范圍工藝范圍操作條件操作條件體積 （L）成份工藝范圍操作條件溫度溫度PHPH過濾機轉數過濾機轉數溫度PH過濾機轉數A線 3800A線 3800B線 （I）1800 （II）1800B線 （I）1800 （II）1800NiSO4·6H2O 硫酸鎳NiSO4·6H2O 硫酸鎳28-31g/L28-31g/L38±238±28.0-8.58.0-8.54轉/小時以上4轉/小時以上A線 3800B線 （I）1800 （II）1800NiSO4·6

7、H2O 硫酸鎳28-31g/L38±28.0-8.54轉/小時以上Na3Cit·2H2O 檸鈉Na3Cit·2H2O 檸鈉35-55L35-55LNa3Cit·2H2O 檸鈉35-55LNaH2PO2·H2O 次鈉NaH2PO2·H2O 次鈉13-16g/L13-16g/LNaH2PO2·H2O 次鈉13-16g/LNH4Cl 氯化銨NH4Cl 氯化銨30-35g/L30-35g/LNH4Cl 氯化銨30-35g/LNH3 H2O 氨水NH3 H2O 氨水鍍液的1/50(V) 處理時間：參照相關產品作業指示-表示過程特性硫

8、酸 銅 鍍 液 分 析 方 法           (1)硫酸銅（CuSO4·5H2O）含量之分析移液管取鍍液2毫升，加100毫升純水，加熱至4050 ,加10毫升1:1的氨水，加5滴PAN指示劑，用0.1N EDTA溶液滴定，由深藍色變綠色為終點。硫酸銅（g/L）=0.1N EDTA V1×12.49 在分析時發現大量棕色沉淀物產生，采用下面方法解析取鍍液2毫升，加純水100毫升，加入2克NH4Cl，加入10毫升緩沖液并加熱至50, 靜置一會，此時瓶中液體分為兩層，上層為淡紫藍色，下層為棕色沉淀物，將液體過濾，用純水沖澆濾紙三次，然后將已過濾液體到如三角錐形瓶中加熱至5060 ，加入5滴PAN指示劑，用0.1NETDA溶液滴定，由深藍色變綠色為終點。硫酸銅（g/L）=所有0.1EDTA之毫升數V1×12.49×1.04 1.04是用以補償因沉淀及過濾所損失的硫酸銅  (2)硫酸含量之分析用溶液管取樣本2毫升加100毫升純水,加3滴甲基橙指示劑，用1N NaOH溶液滴定，有紅色變黃色為終點。硫酸（g/L）=1N NaOHV1×13.3(3)氯離子含量分