1、WA-1C型微量水分測定儀使用說明書南京科環分析儀器有限公司尊敬的用戶:首先感謝您選用W A-1C型微量水分測定儀。我們希望本儀器能使您的工作更加輕松愉快,使您在試驗分析工作中得到辦公自動化的感覺。在使用本儀器之前,請仔細閱讀本說明書,并按照說明對儀器進行操作和維護,延長其使用壽命,以便更好的為您服務。目錄第一章儀器簡介第3頁第二章技術指標第4頁第三章結構與裝配第5頁第四章工作原理第7頁第五章儀器操作第8頁第六章樣品測量第10頁第七章維護與保養第11頁第八章故障分析處理第13頁附1: 裝箱清單第14頁第一章儀器簡介W A-1C型微量水分測定儀采用卡爾費休庫侖滴定原理,具有測量精度高、重復性好、

2、測試成本低等優點而被廣泛應用于石油、化工、醫藥、電力、科研和教育等部門,可用于準確測量各種液體、固體和氣體中的微量水分。主要功能特點:簡捷的操作W A-1C型微量水分測定儀采用大屏幕LCD顯示,人性化的菜單設置,極大方便了用戶的使用操作。儀器程序中包含了GB7600-87運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法等相關標準中的全部操作、公式、計算、報告等內容。只需輕輕一按,試驗會自動完成,自動顯示報告值。人性化的外觀設計儀器采用人性化外觀設計。儀器的高度和寬度完全符合操作的習慣,電解池位于儀器右上側,按鍵位于儀器的左側。當右手進樣時,左手拇指只需輕輕一按,儀器會自動完成所有的試驗分析,并輸出結果。大

3、電流本底補償功能使用國產現有微水儀的一大難題是樣品進樣測試前待機時間過長,有時甚至需要幾個小時的等待,使得試驗分析工作極為枯燥。W A-1C型微量水分測定儀在國產同類儀器中首次推出大電流本底補償功能,待機時間可縮短至不足10分鐘。先進的技術1.采用了功能強大的微處理器,雙CPU設計,全中文交互式菜單。2.雙電源通道使電解電極和測量電極分離,儀器能夠自動抑制各類干擾,使測試結果精密度大大提高。3.測量電極數據直接A/D采樣轉換,測量數據真值免去了在模擬電路中造成的誤差,使測試結果更加準確。4.測試結束后,根據用戶所選擇的公式,儀器可以自動存儲歷史數據,歷史記錄可以隨意供用戶翻閱查詢、打印,最大可

4、存儲200條。5.儀器軟件配有完備的計算公式,可按用戶的設置自動計算。6.測量電極故障診斷程序隨時檢測,發現異常即提示用戶。自檢功能若電極出現短路、斷路故障,儀器會自動提示用戶。轉速調節攪拌調速電位器安裝在操作面板前方,用戶可以方便的進行調整。終點顯示蜂鳴器響,漢字提示,測量結果直觀顯示。自動日期年、月、日、星期、時、分、秒,斷電后自動存儲,不丟失。第二章技術指標1.測量方法:卡氏電量滴定2.依據標準:GB7600-872. 測定范圍:3 g水99.99 mg水3. 分辨率:0.1 g 水4. 準確度:含水量小于10 g-誤差3 g含水量在10 g 500 g- 誤差5 g (不含進樣誤差5.

5、 電解速度:最大2.0 mg水/分(最大6. 電解電流:400毫安7. 使用環境溫度:-5408. 使用環境濕度:85%9. 電源:AC 220V10%10. 外形尺寸:主機280300220mm11. 重量:約4kg第三章結構與裝配一、主機(見圖1 圖1二電解池系統(圖3 圖3(1 電解池瓶 (5 進樣口(旋塞(2 測量電極 (6 攪拌子(3 干燥管 (7電解電極密封塞(4 電解電極 (8電解池密封塞三、電解池系統的清洗干燥和裝配1.使用前,把電解池瓶所有的玻璃口打開,電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80的烘箱內烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇清洗,清

6、洗后用吹風機吹干。注意:不要清洗到電極引線處(見圖4,否則在測定樣品過程中會造成測量誤差。圖4電極引線處插頭2.將藍色硅膠粒裝入干燥管內(圖3中3,然后旋緊下部白色螺帽。注意:白色螺帽中間小孔必須氣流暢通。3.將乳白色硅膠墊裝入旋塞,用緊固螺柱旋入。(見圖5 緊固螺柱外套 硅膠墊圖5完成上述過程后,把攪拌子通過進樣口小心放入,再分別在測量電極、電解電極、干燥管、進樣口旋塞磨口處均勻地涂上一層凡士林(電解池瓶密封塞、電解電極密封塞除外。安裝好后,輕輕轉動一下,使其較好地密封。4.將約100120毫升的試劑用漏斗通過電解池密封口注入,再用漏斗通過電解電極密封口注入。電解電極內試劑與電解池內試劑液面

7、高度要基本一致。完畢后將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層凡士林,并安裝在相應位置,輕輕轉動一下,使其較好的密封。然后將電解池放入電解池槽內。分別對應安裝好測量電極和電解電極插頭。注意:1. 漏斗使用前,必須潔凈干燥。2 . 試劑裝入工作應在通風櫥內進行。3. 試劑有毒,不可以吸入口中,接觸到皮膚后,盡快用清水沖洗干凈。第四章 工作原理本儀器采用的測量原理為卡爾-費休庫侖法。其原理系基于有水時,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式為: I 2+SO 2+3C 5H 5N+H 202C 5H 5N .HI+C 5H 5N .SO 3 (1C 5

8、H 5N .SO 3+CH 3OH C 5H 5N .HSO 4CH 3 (2在電解過程中,電極反應如下:陽極:2I -2e I 2 (3陰極:2H +2e H 2 (4所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通過電解在陽極上形成碘,碘又與水反應生成氫碘酸,直至水全部反應完畢為止。化學反應的終點由一鉑電極來指示。依據法拉第定律,得到樣品中水分含量計算公式:722.10Q W (5 式中:W 樣品中的水分含量,單位:微克Q 電解電量,單位:毫庫侖經儀器計算,在顯示屏上直接顯示被測試樣品中水分的含量。該儀器采用電解電流自動控制系統,電解電流的大小可根據樣品中水分含量的大小進

9、行,最大可達到400毫安。第五章儀器操作一、開機電解液裝好后,先將電解池安放在池座上,接著將測量電極、電解電極插入對應插座,打開電源開關,儀器自動進入主菜單。二、設置參數1.按“設置”鍵,“進入設置菜單;按“”或“”鍵移動光標,選擇不同的設置項目,用“確認”鍵確認操作,進入對應設置項目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單。在各個子菜單中,只要涉及數據錄入,按“”鍵數據對應位加1,按“”鍵數據對應位減1,按“”或“”鍵可左右移動光標。連續按“返回”鍵可從當前菜單逐級退出直至主菜單。【注】設置參數時,按“確認”鍵確認返回,則保存數據返回;若直接按“返回”將不保存數據。三、樣品測量1.按“攪拌”鍵,電

10、解池內攪拌子旋轉,若攪拌子不轉,可適當調節面板上的調速旋鈕,順時針旋轉速度增加。再打開“電解”鍵,若測量電壓值100,則顯示“電解液正在初始平衡,請稍候.”,當達到平衡后儀器報警提示“電解液已平衡,請按開始鍵后注入樣品”。此時即可進樣,按“開始”鍵注入樣品后,儀器自動進行測試,測試結束后蜂鳴器響,顯示屏指示“測試已結束”,測試數據鎖定在顯示屏上。【注】:若測量電壓 20 則提示“測量電極短路!”若 20 測量電壓 4000 則提示“請安裝好測量電極!”四、儀器標定1.請用0.5ul進樣器抽取0.1ul純水注入,其顯示結果應為“10010ug(不含進樣誤差,一般標定2-3次,顯示結果在誤差范圍內

11、就可以進行樣品測量。若在30秒內不進樣,儀器將自動延時后終止。如再進行測定,需再按一次“開始”鍵,重復開始時的過程。五、歷史記錄按“記錄”鍵,進入歷史記錄查詢菜單,輸入您要查詢的日期,儀器將按輸入的日期信息進行檢索,若該天有測試記錄,將顯示該天所測試的首條記錄。否則,提示“數據不存在,請重新輸入查詢日期!”。若能查到記錄,按“”鍵或“”鍵可進行上查下查,按“確認”鍵可打印該條記錄的數據。【注】:儀器最大可存儲200條歷史記錄,滿200條后較早的實驗記錄將被覆蓋。六、試劑壽命新換電解液后,需要進入“試劑壽命”菜單設置一下,一般加入試劑120ml-150ml,將“設定壽命”改為150.0000mg

12、 ,將“已經消耗”改為000.0000mg即可完成,從此刻開始,儀器將自動跟蹤計算電解液的消耗量,如果達到了實際的壽命,蜂鳴器會連續的發出報警聲,提醒您需要換新的試劑了。更換試劑后只需按照上述設置即可。第六章樣品測量儀器的典型測定范圍是10g500g,為了得到準確的測量結果,要根據試樣的含水量來選擇合適的進樣量。建議:進樣量控制在測量結果含水量在30g300g之間為佳。【注】:樣品測試前,應先對儀器進行標定,具體操作參考上節,標定正常后,認為儀器主機和電解液狀態正常,可以進行樣品的試驗。一、液體樣品的測量用進樣器抽取待測樣品,當儀器進入測量狀態時,通過進樣口注入電解池中。注意:進樣前必須用試紙

13、擦拭進樣器針頭部分;樣品注入時,進樣器的針尖應插入試劑中;樣品不能與電解池的內壁及電極接觸。二、固體樣品的測量固體樣品可能是粉沫、顆粒或團塊等形狀(大的團塊必須搗碎。下面以在試劑中能溶解的固體樣品為例來說明。當試樣難溶于試劑中時,必須選擇一個合適的水蒸發器連接到儀器中。1.固體進樣器如圖6所示,用水清洗干凈,干燥好,準確地稱量。蓋子圖62.取下固體進樣器蓋子,把試樣裝入,并立即蓋好。3.把裝有樣品的固體進樣器稱重,該質量與固體進樣器質量之差就是樣品的質量。4.取下電解池進樣口旋塞,把進樣器按圖7中所示插入進樣口。當儀器進入測量狀態后,將進樣器旋轉180度,使樣品落入試劑中。注意:樣品加入時不得

14、與電極接觸,樣品測量過程中不能打開進樣口。 圖75.固體中含水量的測量和液體中含水量的測量操作方法相同。三、氣體樣品氣體樣品中含水量的測量請參考相關氣體含水量測量方法標準。第七章維護與保養一、安放場所1.請放置在避光處,室內溫度在535為宜。2.請不要將儀器安放在濕度大,電源波動大的環境內工作。3.請不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。二、硅膠墊的更換進樣口的硅膠墊長久使用會使針孔變得無收縮性,使空氣中的水分進入而影響測定,應及時更換。三、變色硅膠的更換干燥管的變色硅膠由藍色變為淺藍色時,應更換新變色硅膠,更換時不要裝入粉末,以防堵塞出氣孔。四、電解池磨口保養一周左右時間要轉動一下電解池的

15、磨口處。不能輕松轉動時,請取下重新涂上一層凡士林后裝入,否則使用時間過長就不易拆下。五、電極插頭、插座保養測量電極、電解電極的插頭、插座因經常活動,會造成接觸不良,一定要使儀器上的插座的凸口對準電極插頭的凹口然后插入,切忌硬性旋轉。六、試劑的注意事項1.新更換的試劑為深褐色,進入樣品測量時,儀器顯示為過碘。此時是不能進行測量的,需加入適量的純水來調整試劑平衡點。可先用50微升的進樣器抽取10微升純水注入。當試劑顏色明顯變淺時,要注意控制進樣量,直至進入過水狀態。2.不同生產廠家的試劑有不同的靈敏度,為了使測量結果更加真實有效,我們建議新試劑剛好進入過水狀態后,再注入5微升純水,儀器找到平衡點后

16、,即可進行儀器標定和樣品測量工作。3.儀器使用間隔時間較長,在下次使用時,可多輕搖幾下電解池瓶,使試劑更快地吸收瓶壁的水分,儀器進入平衡點會較快。4.在正常的測定過程中,每100毫升試劑可與不小于100mg克的水進行反應。若測定時間過長,試劑敏感性下降,應更換新試劑。5.電解池中的試劑,如果在電解過程中發現釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色,此時空白電流會增大,測定的再現性降低,同時,到達終點的時間加長,這種情況應立即檢查試劑壽命是否失效。6.注意不要吸入或用手接觸試劑。如與皮膚接觸,及時用清水沖洗干凈。7.試劑有腐蝕性,請妥善保管。七、儀器的應用范圍只有在不發生副反應的情況下,儀器才能準

17、確測量樣品中的水分。請不要在你正常使用之外,測試不明物質,造成儀器損壞。實踐證明,部分有機堿(包括脂肪胺、芳香胺、雜環化合物、酰胺和亞胺會造成電極中毒,需要特別注意。第八章故障分析處理一、不能正常顯示請檢查儀器電源連接線、保險絲、電源開關是否正常。二、儀器顯示過碘1.評估試劑是否是過碘,若是,則用0.5微升進樣器抽取0.20.4微升水注入。不能用50微升及更大的進樣器來注入。2.檢查測量電極,是否是測量電極下端鉑絲連接在一起,造成短路。三、儀器顯示開路檢查測量電極是否接觸好,重新插牢。檢查連接線是否有斷裂。四、打開電解不計數檢查電解電極是否接觸好,重新拔插,檢查連接線是否有斷裂。五、電解不結束檢查試劑是否已經失效。其它不常見的故障請及時聯系