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文檔簡介
1、實訓實驗任務名:奧氏氣體分析儀分析煤氣含量課程 工業分析 情境 學習情境三 煤氣分析 課時: 2 地點: 理實一體化教室 目 錄介紹 . 2 目的 . 2 技能要求.2 講師的任務.2 預習參考資料. 3煤氣含量測定原理概述.3 吸收中需使用的各種吸收劑.3煤氣含量測定過程.4任務單 .8考核標準.8討論的問題 .8 介紹在完成這一個實驗任務的學習之后,學員應能了解奧氏氣體分析儀的組成及各部件的作用,熟悉奧氏氣體分析儀的組裝過程,知道奧氏氣體分析儀分析煤氣中各個成分的原理,同時具備吸收液的配制能力、儀器操作能力和分析結果計算能力。目的1. 了解奧氏氣體分析儀的組成及各部件的作用。2. 學會奧氏
2、氣體分析儀的組裝。 3. 掌握各組分吸收劑的組成及吸收順序。4. 會操作儀器測定煤氣中各組分含量 技能要求1. 準備奧氏氣體分析儀的各部件。2. 組裝奧氏氣體分析儀。3. 配制各種吸收劑。4. 會使用量氣管及水準瓶。5. 會對分析結果進行處理。 講師的任務: 1. 講述奧氏氣體分析儀的組成及各部件作用。 2. 演示奧氏氣體分析儀的組裝過程。3. 講解水準瓶的使用方法。 4. 講解吸收劑的作用及吸收順序。預習參考資料煤氣含量測定原理概述在奧氏氣體分析儀中采用吸收法測定半水煤氣中CO2、O2、CO、CnHm,用燃燒法測定CH4、H2。采用的吸收劑分別是氫氧化鉀溶液、焦性沒食子酸的堿性溶液、氯化亞銅
3、的氨性溶液、硫酸銀的硫酸溶液、10硫酸作為量氣管封閉液。吸收中需使用的各種吸收劑:1、氫氧化鉀溶液:33,1份質量的氫氧化鉀溶解于2份質量的蒸餾水中。2、焦性沒食子酸的堿性溶液:稱取5克焦性沒食子酸,溶解于15mL水中。另稱取40克氫氧化鉀溶解于32mL水中。臨使用時混合兩種溶液于吸收瓶中。3、氯化亞銅的氨性溶液:稱取250克氯化銨溶解于750mL水中,加200克氯化亞銅,溶解后,迅速轉移于預先裝有銅絲的試劑瓶中至幾乎充滿。用橡皮塞塞緊(溶液應無色)。臨使用前,加入密度為0.9g/mL的氨水,其量是2體積的氨水與1體積的亞銅鹽混合。4、硫酸銀的硫酸溶液:稱取4克硫酸銀溶解于65mL水中,在不斷
4、攪拌下,緩緩加入濃硫酸400mL。5、封閉液:量氣管的封閉液,可以用水、酸或鹽的水溶液、甘油或汞。封閉液不得吸收被測定的氣體。汞是最好的封閉劑,但是因為劇毒,不宜經常使用,使用時應注意安全。一般分析可以使用鹽的飽和溶液(例如含1鹽酸的氯化鈉飽和溶液;含2硫酸的硫酸鈉飽和溶液)。盡管氣體在鹽的飽和溶液中的溶解度很小。但是,為了進一步阻止氣體溶解。在使用之前,仍必須用待分析的氣體飽和。封閉液中還應加少量酸堿指示劑(例如甲基紅)使溶液呈紅色,以便于觀察并可借以及時發現堿性吸收劑的倒流事故。煤氣或半水煤氣的分析,可以使用10硫酸作為量氣管封閉液。爆炸管的封閉液,則用二氧化碳飽和的水即可。煤氣含量測定過
5、程1) 奧氏氣體儀的安裝 奧氏氣體分析儀由吸收瓶、燃燒瓶、量氣管、水準瓶、梳形管等各部件組成,如下圖所示將儀器安裝到位并檢查儀器的密封性是否良好。1-量氣管;2-恒溫水套管;3-水準瓶;4-梳形管;5-三通旋塞;612-旋塞;13-取樣器;14-氣體導入管;15感應圈;16-蓄電池;-吸收瓶;-爆炸瓶2) 取樣調整量氣管、爆炸瓶、吸收瓶內的液面都恰恰在頂端標線處。將氣體導入管接取樣器,轉動旋塞,使量氣管接取樣器。降低水準瓶,吸約20 mL樣品入量氣管。轉動旋塞使量氣管與大氣相通,排氣體入大氣。用同樣方法吸入樣品,再排入大氣23次,則可以認為梳形管中的氣體組成已經和樣品一致。轉動旋塞再使量氣管接
6、取樣器,降低水準瓶,吸樣品入量氣管中至封閉液面降至“100”刻度以下約5 mL處。轉動旋塞,使量氣管通梳形管。移水準瓶和量氣管并列,并使水準瓶內液面和量氣管內液面在同一水平。小心緩綏提高水準瓶,排出多余氣體,使量氣管內液面恰恰在“100”刻度處,關閉旋塞。測定恒溫水套溫度及大氣壓力。3) 測定吸收法測定:旋開旋塞8,提高水準瓶,排氣體入氫氧化鉀溶液吸收瓶I中,吸收二氧化碳,直至量氣管內液面升至頂端標線。再降低水準瓶吸氣體回量氣管,如此反復排出、吸回34次,最后一次,當吸收瓶內吸收劑液面升至頂端標線時,關閉旋塞8。移水準瓶和量氣管并列,上下移動23次后,使液面在同一水平。等待1分鐘,讀取量氣管刻
7、度(反復吸收34次,一般都能吸收完全。但是,有時為了檢查是否吸收完全,可以再旋開旋塞8,排氣體入吸收瓶作一次檢查性吸收。如果兩次體積讀數之差小于0.1 mL,則認為吸收完全)。按上述同樣操作,依次吸收不飽和烴、氧、一氧化碳。吸收一氧化碳后,應將氣體送入硫酸銀的硫酸溶液吸收瓶中,反復23次除去氨氣后,再讀取量氣管瀆數。燃燒法測定:旋開旋塞9,緩緩提高水準瓶,排氣體入吸收瓶中貯存,至量氣管中準確殘留氣體恰為25.0 mL時,關閉旋塞9。轉動旋塞5,使量氣管通大氣,小心緩緩降低水準瓶,吸入干燥并除去二氧化碳的空氣恰恰75.0 mL(總體積恰恰為100 mL)。轉動旋塞5,使量氣管接梳形管。旋開旋塞7
8、,提高水準瓶,排混合氣體入爆炸瓶至量氣管內液面升至頂端標線,關閉并用手指按緊旋塞7。掀動點火器開關,則鉑絲間隙產生火花,混合氣體爆炸燃燒。旋開旋塞7,降低水準瓶吸爆炸燃燒后的氣體回量氣管至爆炸瓶內封閉液面升至頂端標線,關閉旋塞7,測量氣體體積。然后,再排入吸收瓶I中,吸收生成的二氧化碳,再測量殘余氣體體積。4) 結束工作測定工作全部結束后,拆下取樣器,旋開旋塞6,排除量氣管及吸收瓶I內殘余氣體至封閉液面升至頂端標線。關閉旋塞5,置水準瓶于儀器底板凹槽內,備下次分析使用。儀器暫停使用過程中,應經常轉動堿性吸收劑的吸收管旋塞,以免被堿腐蝕而粘連。如果長期不再使用,則應將所有液體排出,充分洗滌各部件,旋塞用薄紙包裹后,塞入旋塞孔中,置儀器于安全地點,妥善保管。5) 數據記錄:溫度第一次讀數 mL采樣的體積V0 mL第二次讀數被吸收的CO2體積V1 mLCO2的體積百分數,%第三次讀數mL被吸收的CnHm體積V2 mLCnHm的體積百分數,%第四次讀數mL被吸收的O2體積V3 mLO2的體積百分數,%第五次讀數mL被吸收的CO體積V4 mLCO的體積百分數,%燃燒時取樣體積 mL燃燒后縮減體積mL燃燒后被吸收的CO2體積mLCH4體積
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