1、實驗六、碘鹽的制備及檢驗1實驗目的（）了解我國推廣食用加碘鹽的意義；（）掌握碘鹽的制備和檢驗方法；（）理解正確使用碘鹽的方法。2實驗原理(1)重結晶    重結晶是提純固體物質的重要方法。其基本點是將提純物質如粗食鹽溶解在適當溶劑（如水）中，經分離除去不溶性雜質（如砂子等），溶液經蒸發濃縮成過飽和溶液，冷卻析出溶質晶體。這時大量可溶性雜質由于總量少未達到結晶條件，留在溶液中，經過濾，分離可獲得較純的結晶，從而達到提純物質的目的。母液的數量和結晶的大小是影響提純物質產率和純度的主要因素。(2)碘鹽的碘劑碘酸鉀KIO國際上制備碘鹽的材料有KI和KIO兩種碘劑

2、。我國使用碘酸鉀加工食用碘鹽，因為KIO化學性質穩定，常溫下不易揮發，不吸水，易保存，用來加工碘鹽具有良好的防病效果。KI有苦味濃，易揮發和潮解，見光分解析出游離碘而顯黃色等缺點。    KIO為無色結晶，其含碘量為59.3%，且無臭，無味，可溶于水，不溶于醇和氨水。其晶體常溫下較穩定，加熱至560開始分解：                 2KIO 2KI3O2   

3、0;  或12KIO6H2O6I212KOH15O2在酸性介質中，KIO是較強的氧化劑，其標準電極電勢較高：2IO12H+-I2H2O（IO-I2）=1.02V因此，在酸性環境中，遇到還原劑，例如食品中常含有的Fe，C2O42- 和有機物等，容易發生反應而析出單質碘。食鹽中添加純的KIO或KI，其含碘量（以元素碘計）為2025mg·kg-1。若每人每日攝入食鹽1015g，即可滿足機體對碘的需要（0.10.2mg·d）。（）碘鹽的檢測    碘酸鉀加碘鹽的檢測試劑是由酸性介質中加還原劑KCNS或NH4CNS組成，其反

4、應如下：     6IO-5CNS-H+2H2O3I25HCN5SO42-用1%淀粉溶液顯色，可半定量檢測碘酸鉀含量。3儀器和試劑 （1）儀器      臺秤，電爐，燒杯（200cm3）2個，試管及試管架，布氏漏斗，玻砂漏斗，抽濾瓶，抽濾真空泵，蒸發皿，表面皿，點滴瓷板，量筒（50cm3），玻璃棒，電加熱套。（2）試劑    粗食鹽，食用加碘鹽，HAc（2mol·dm），NaOH（2mol·dm），HCO（2mol.dm），BaCl2溶液（1mol

5、3;dm），飽和（NH）2C2O4溶液，鎂試劑，含碘量200mg.dm的標準碘（KIO3）溶液，檢測試劑。（）其他    無水酒精，濾紙，鉻黑，火柴。    標準碘（KIO3）溶液：稱取KIO3（GR）0.0338g，配制成100cm3標準溶液，使其含碘量為200mg·dm-3。    系列標準碘鹽：    取5個100cm3干凈燒杯，各放入在500烘干2h的無碘精鹽10g，分別加入標準碘溶液0.5，1.0，1.5，2.0，2

6、.5cm3。攪勻后，放入干燥箱內100烘干2h，取出冷卻，研細，放入密封的棕色玻璃瓶中保存，則該系列標準碘鹽含碘量分別為10,20,30,40,50,mg·kg-1。    檢測試劑：由1%淀粉指示劑400cm3，85%H3PO44cm3和KCNS固體7混合并溶解而制得。4實驗內容(1)(1)粗鹽重結晶制精鹽  粗鹽重結晶制精鹽的工藝如圖1所示。用臺秤稱取15g粗鹽，放入150cm3燒杯中，加50cm3去離子水，在電加熱套中一邊加熱，一邊攪拌，待粗食鹽全部溶解后，趁熱快速過濾。把所得濾液倒入洗凈的150cm3燒杯中，繼續一邊加熱一邊攪

7、拌，待溶液濃縮到原體積的1/2（約2025cm3），停止加熱，切不可將溶液全部蒸干！稍冷卻結晶后減壓過濾，所得母液倒回原燒杯中供分析用；所得精鹽產品轉移到干凈的蒸發皿中，在電爐上加熱烘干，干燥后冷卻稱其質量，并計算精鹽產率。（2）食鹽加碘     取一干凈坩堝放在電爐上烘干，把用臺秤稱量的5g自制精鹽放入坩堝，并逐滴加入1cm3含碘量200mg·dm-3標準KIO3溶液，攪拌均勻，在干燥箱內100恒溫烘干1h或加入3cm3酒精攪勻后，將坩堝放在白瓷板上，點燃酒精，燃盡后，冷卻，即得加碘鹽。試計算此自制碘鹽的碘含量。(3)精鹽質量檢驗 

8、    取約0.5g自制精鹽加約10cm3去離子水，配成精鹽檢驗液。對重結晶母液和自制精鹽檢驗液進行下列幾項定性檢驗。 1）Ca離子檢驗     各取約1cm3試液，分別加入5滴飽和（NH4）224溶液，過一會兒，對比觀察是否有白色CaC2O4沉淀產生。2）Mg離子檢驗各取約1cm3試液，分別加入2mol·dmNaOH和1滴鎂試劑，對比觀察溶液有無藍色沉淀生成。若有Mg離子存在，顯天藍色，否則為紅色或紫色。 3）SO42離子檢驗（自行設計）（4）半定量分析法測定碘鹽的含碘量1）標準含碘色板的制備 

9、0;  從KIO43含量（按碘計）分別為10,20,30,40,50mg·kg的碘鹽中各取1，分別放入多孔點滴瓷板的孔中，壓實后，各加入2滴檢測試劑，制成標準色板。2）從自制粗鹽、自制碘鹽和市售碘鹽中各取1g，分別放入多孔點滴瓷板的孔中，壓實后，各加入2滴檢測試劑，顯色后約30s，用目視比色法確定這3種鹽的含碘濃度。計算自制碘鹽的理論含碘量，并與實驗值比較，分析產生差別的原因。 圖2碘鹽穩定性檢驗支試管作為空白。3支試管都用酒精燈加熱至干，取出樣品，按上述第（4）部分半定量分析法測定碘鹽含碘量的方法檢測根據實驗結果說明影響碘鹽穩定性的因素（圖）。5思考題? （1）

10、食鹽重結晶過程中為什么溶液不能全部蒸干？（2）抽濾過程中，有哪些注意事項？（3）碘劑為什么不直接加入濃縮液中，而是加入精鹽結晶中？（4）若碘劑是KI，可用什么方法檢驗？如何半定量檢驗KI含量？請設計方法。（5）炒菜時，應先、中間，還是最后放碘鹽？為什么？ 附：碘有“智能元素”之稱，它是人體甲狀腺素的重要原料，與人的生長發育和新陳代謝密切相關，特別是對人的大腦發育起著決定性作用。當人體缺碘時，會引起多種疾病，統稱為碘缺乏病（IDD Iodin-deficiency diseeaes），這是一種生物地球化學性疾病。該病有兩個特點，一是危害重，二是可預防。我國是碘缺乏病多發國家，病區人口有4.25億，占全世界的40，其中，危害較重的是“地方性甲狀腺腫”、“地方性克汀病”（聾、啞、呆、傻、矮、癱）。造成兒童智力低下，最重要、最常見的病因也是缺碘。因此，要提高中華民族的人口素質，必須預防IDD。