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文檔簡介
1、工業案例之八氣相色譜法測定苯系物的方法及故障分析1、分析方法名稱:GBZ/T 160.42-2007工作場所空氣有毒物質測定 芳香烴類化合物2、短時間采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。長時間采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。個體采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量采集28h 空氣。樣品空白:將活性炭管帶至采樣地點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品置冰箱內至少可保存
2、14d。3、前處理方法:將采過樣的前后段活性碳分別放入溶劑解吸瓶中,各加入1.0ml 二硫化碳,塞緊管塞,振搖1min,解吸30min。解吸液供測定。若濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。4、詳細配置、相關參數、流路圖、時間程序、相關圖片儀器型號:GC9790檢測器名稱:氫焰離子化檢測器,FID色譜柱1:30m0.53mm0.2um,FFAP色譜柱2:2m4mm,鄰苯二甲酸二壬酯(DNP):有機皂土-34:Shimalite 擔體=5:5:100。柱 溫:80;汽化室溫度:150;檢測室溫度:150;載氣:氮氣流量:40ml/min。進樣方式:手動進樣進樣量:1ul;數
3、據處理:ZB-2020工作站定性方法:保留時間定性定量方法:外標法(峰面積)5、完整的色譜圖這是用DNP柱子做的6、故障情況:安裝調試后有短時間沒有用了,后來開機使用發現基線老是往下掉。解決方法:老化柱子48h,并檢查氣路,發現載氣有輕微漏氣。7、備注:測定時如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時(穿透容量一般是10mg),后段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將后段吸附劑倒入解吸瓶中解吸并測定,測定結果計算時將前后段的結果相加后作相應處理。(這是標準上的處理方法)在處理數據時我是這樣處理的:前后段均要解析并進行測定,如果后段含量低于前端含量的5%,則結果只報前段的含量;如果后段含量高于前端含量的5%,并低于50%,則結果報前
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