1、HPLC法測定復方聚甲酚磺醛軟膏中鹽酸辛可卡因的含量海峽藥學2008年第20卷第8期HPLC法測定復方聚甲酚磺醛軟膏中鹽酸辛可卡因的含量黃瀾,黃劍英(廈門市藥品檢驗所廈門361012)摘要:目的建立以HPLC法測定復方聚甲酚磺醛軟膏中鹽酸辛可卡因的含量.方法色譜柱為AgihntTC-Cl8(250mm×4.6mm.5Fm);流動相為乙腈.0.02tool?L一磷酸二氫鉀溶液(用0.Imol?LI1氫氧化鉀溶液調節pH值至4.6)(40:60);檢測波長為230nm.流速為1.OmL?min.結果鹽酸辛可卡因在2.1333Fg?LL_.-21.3332【g?mLI1檢測范圍內線性關系良

2、好(r=0.99996,n=6),平均回收率為100.50%(n:9.RSD=0.8%).結論本法操作簡便,靈敏度高,重現性好.關鍵詞:復方聚甲酚磺醛軟膏;鹽酸辛可卡因;含量測定;高效液相法中圖分類號:R927.2文獻標識碼:B文章編號:1006.3765I2008)一08.0048.02ContentdeterminationofcinchocaineHCIinCompoundpolicerseilenoint-mentbyHPLCHUANGLan,HUANGJianying(XiamenInstituteforDrugControl,Xiamen361012,China)ABSTRACT:

3、OBJECTIVEToestablishaHPLCmethodfordeterminationofcinchocaineHClinCompoundpolicerseilenointment.METHODSAgilentTC-C18(250mm×4.6ram,5m)colummwasused;mobilephasewasacetonitrile一0.02mol?I-1potassiumdihydrogenphosphate(adjustpHto4.6with0.1mol.Ipotassiumhydroxide)(40:60,v/v);thedetectionwavelengthwass

4、etat230nm;theflowratewasI.0m?min一.RESULTSTherewasgoodlinearityintherangeof2.133321.3332g?mL.1ofcinchocaineHC1concentration(r=0.99996,n=6).Theaveragerecoverywas100.50%(n=9,RSD=0.8%).CONCLUSIONThismethodissimple,sensitiveandgoodinrepeatability.KEYWORDS:Compoundpolicerseilenointment;CinchocaineHC1;Dete

5、rmination;HPLC復方聚甲酚磺醛軟膏主要用于治療痔瘡及肛門直腸裂隙和破裂引起的疼痛,出血,搔癢及發炎.國內及國外藥典均沒有收載復方聚甲酚磺醛軟膏的標準,我們在對進口的復方聚甲酚磺醛軟膏進行技術復核時,參照制造企業提供的檢定標準.對質量標準做了修訂,仍采用HPLC法測定復方聚甲酚磺醛軟膏中鹽酸辛可卡因61)的含量.1儀器與試藥Aglient1200高效液相色譜儀;二極管陣列檢測器;Aglient色譜工作站;乙腈為色譜純,其他試劑均為分析純.復方聚甲酚磺醛軟膏樣品為某進口商提供(批號為07071,07091,07101);鹽酸辛可卡因對照品(進口商提供,批號為MJ721.109.含量為9

6、9.69%).2方法與結果2.1色譜條件色譜柱為AgilentTC-C18(250mmx4.6mm,5rn);流動相為乙腈一0.02mol?L-1磷酸二氫鉀溶液(用0.1mol?L氫氧化鉀溶液調節pH值至4.6)(40:60);檢測波長為230nm.流速為1.0mL?minI1(見圖1,2).作者簡介:黃瀾,男(1979一),藥師.從事藥品檢驗.Te;:05925619836?48?閏1對照品溶液液相色譜圉圉2供試品溶液液相色譜圖StraitPharmaceuticalJourna1Vol20No.820082.2對照品溶液的制備精密稱取鹽酸辛可卡因對照品約20mg,置100mL量瓶中,加流動

7、相溶解并稀釋至刻度,搖勻.精密量取5mL,置100mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻.作為對照品溶液.2.3供試品溶液的制備取樣品適量(約相當于鹽酸辛可卡因20mg),精密稱定,置100mL量瓶中,加流動相適量,置60水浴中振搖使鹽酸辛可卡因溶解,放冷至室溫,用流動相稀釋至刻度,搖勻,置冰浴中放置10min,立即濾過,精密量取放至室溫的續濾液5mL,置100mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液.2.4線性關系考察精密稱取鹽酸辛可卡因對照品10.72mg,加流動相置100mL量瓶中,搖勻,作為標準儲備液;分別精密量取0.5,1.O,2.O,3.0,4.0,5.0mL置25mL量

8、瓶中.加流動相稀釋至刻度,搖勻,分別取20L注入液相色譜儀,記錄色譜圖.以鹽酸辛可卡因的峰面積(Y)對鹽酸辛可卡因的質量濃度(x)進行線性回歸,得Y=34.5895X.0.4047.r=0.99996,結果表明鹽酸辛可卡因在2,133321.3332g?mLI1范圍內線性關系良好.2.5重復性試驗取復方聚甲酚磺醛軟膏樣品l批(批號為07071),取相當于測試濃度的80%,i00%,120%3個濃度的樣品量制成供試品溶液,每個濃度3份,測得的鹽酸辛可卡因平均含量為103.46%,RSD=0.3%,表明方法重現性良好.2.6穩定性試驗取供試品溶液1批(批號為07071),不避光,在室溫下放置,供試

9、品溶液分別在0,6,24h時測定鹽酸辛可卡因的含量,其含量基本不變,RSD=0.7%,表明供試品溶液在24h內基本穩定.2.7回收率試驗根據處方,精密稱取鹽酸辛可卡因對照品及復方聚甲酚磺醛軟膏樣品按供試品溶液配制方法制成8O%,100%,120%3個不同濃度的測試溶液9份,照含量測定方法作回收率試驗,計算回收率.結果鹽酸辛可卡因的回收率為100.50%(n=9,RSD=0.8%),結果(見表1).表l加樣回收試驗2.8樣品測定按供試品溶液配制方法配制3批樣品溶液.分別吸取對照品溶液和3批供試品溶液各20L,注入色譜儀,記錄色譜圖.3批批號為07071,07091,07101的樣品含量測定結果分

10、別為103.5%,102.3%,102.1%.3小結實驗表明文中方法專屬性強,準確簡便,重復性好,可作為測定復方聚甲酚磺醛軟膏中鹽酸辛可卡因含量的方法.參考文獻(1當代結構藥物全集(上冊)M.北京:北京科技出版社.1993,589.HPLC測定清靈感冒顆粒中連翹苷的含量張國彪(天津經濟開發區醫院藥劑科天津300457)摘要:目的建立測定清靈感冒顆粒劑中連翹苷含量的高效液相色譜法.方法色譜柱為ODSCls(250mmx4.6mm,5"m).流動相:乙腈:水(28:72),流速:1.0mL-rain一1,檢測波長:277nm,柱溫:4o.結果連翹苷的線性范圍是10.64btg?mL53.

11、20"g?mL_.,r=0.9999,平均回收率為98.12%,RSD為1.6%.結論用該法測定清靈感冒顆粒中連翹苷含量,操作簡單.重復性好,精密度高.關鍵詞:連翹苷含量測定;清靈感冒顆粒;HPLC法中圖分類號:R927.3文獻標識碼:A文章編號:1006.3765(2008).08004903DeterminationofforsythininQinglingGanmaogranulebyHPLCZHANGGuoIiao(PharmacyDepartment,HospitalofTianjinEconomic.technologicalDevelopmentArea,Tianjin300457,China)ABSTRACT.OBJECTIVEToestablishaHPLCmethodforthe