1、492010, Vo. l 38, l 7收稿日期 :2010-02-05(1973-, , 河南登封人 , 。均勻化退火對 3003鋁合金冷軋板組織的影響胡冠奇 1, 賈 一 2, 趙紅亮 2, 畢書軍 1, 袁文曉1(1. 登電集團鋁加工有限公司 , 河南 登封 452477; 2. 鄭州大學 材料科學與工程學院 , 河南 鄭州 450002摘要 :利用 OM 、 SE M 及 ED S 等手段 , 研究了均 勻化退 火對電 解鋁液 直接鑄軋 3003鋁合 金冷軋 板顯微 組織 的影響。 結果表明 , 均勻化退火前的 3003鋁合金冷軋板組織中存在 較多粗大 的針片狀 F e A l 3相

2、 , 少量圓顆粒 狀 (F e , M n S i A l 相及短棒狀 (F e , M n A l 6和 M nA l 6相 ; 均勻化退 火后 , M n 從過飽和固 溶體中析 出 , 置換 F eA l 3中的 部分 F e 而形 成大 量 (F e , M n A l 6相 , 針片狀 F e A l 3相明顯減少 , 同時在 晶間析出大量圓顆粒狀 (Fe , M n S i A l 及短棒狀 M n A l 6相。 關鍵詞 :3003鋁 合金冷軋板 ; 均勻化退火 ; 顯微組織中圖分類號 :TG146. 21; TG 156. 21 文獻標識碼 :A 文章編號 :1007-7235(

3、2010 07-0049-03E ffect of ho mogen i zing anneali ng on m icrostructure of col drolled 3003alu m i niu m all oy sheetHU Guan -q i 1, JI A Y i 2, Z HAO H ong -liang 2, B I Shu-jun 1, YUAN W en-x iao1(1. Dengd i an G roup A l um in i um Processi ng Co . , L td . , D engfeng 452477, China ;2. S choo l

4、of M aterials Sc i ence and E ngi n eeri ng , Zhengzhou Un iver sity , Zh engzhou 450002, ChinaAbstract :E ffect of homogen izing annea ling on m icrostructure of cold rolled 3003alum-inu m alloy s heet w ere investi g ated by m eans of optical m icroscope , scann i n g electron m icro -scope and en

5、ergy differential spectru m. The stock of the sheet w as continuous casting -ro lled from e lectro lyzed m elt alu m inu m. The investi g ati n g res u lts s ho w that there is a mu mber of need le-for m Fa A l 3phases , few (Fe , M n S i A l partica l phases , some(Fe , M n A l 6and M n A l 6pillar

6、et phases . A fter ho m ogen izi n g anneali n g , a large amount ofM n precip itated from oversa-t urated so lid solution . And the M n displaces a part o f Fe i n FeA l 3and a great part of (Fe , M n A l 6phases being for m ed and FeA l 3phases eli m inated accord i n g ly . M eanwh ile a large nu

7、 mber of (Fe , M n S i A l particle phases andM nA l 6pillaret phases w ere prec i p itated at the crystal boundary .K ey words :cold rolled 3003alu m iniu m a lloy s hee; t homogen izi n g annealing ; m icrostruc -ture隨著電子技術的發展 , 電解電容器正向著小體 積、 大容量、 低成本方向發展。鋁質電解電容器以其 性能優良、 價格低廉、 易于加工、 使用便捷等優點得 到廣泛的應

8、用。 3003鋁合金箔作為電解電容器的陰極箔已 經得到 市場的認 可。用電解 鋁液直 接鑄軋 3003鋁合金板坯生產陰極箔與用傳統的鑄錠熱軋坯法相比 , 具有流程短、 能耗低、 成本低等優點。但由 于電解 鋁液直 接鑄 軋板 坯時 冷卻 速度較 快 , 造成502010, Vo. l 38, l 73003鋁合金中的 M n 元素來不及析出 , 以過飽和狀 態保留在固溶體中 , 從而產生晶內偏析 , 造成第二相 的大小和分布不均勻 , 在陰極鋁合金箔腐蝕過程中 致使腐蝕形貌不均勻 , 從而降低比電容1-2。本試驗以電解鋁液直接鑄軋 3003鋁合金板坯生產陰極 箔過程中的冷軋板為研究對象 , 研

9、究均勻化退火對 3003鋁合金冷軋板顯微組織的影響 , 以期獲得大量 均勻、 細小的第二相 , 從而提高陰極箔的比電容。1 試驗材料及方法本試驗所用的 3003鋁合金冷軋板是由電解鋁 液直接鑄軋板坯經冷軋后得到的中間冷軋板 , 其化 學成分見表 1。冷軋板的均勻化退火工藝為 :460e 保溫 30h , 隨后空冷。分別對均勻化退火前與均勻 化退火后的兩組試樣進行電解拋光、 陽極氧化覆膜 , 在 O l y m pus B H 2-UMA 型偏光顯微鏡 (O M 上進行顯 微組織觀察 , 相成分分析在帶有能譜分析的 Ph ilips Quanta -200型掃描電子顯微鏡 (SE M 上進行。表

10、 1 3003鋁合金主要化學成分 (質量分數 %S i Fe C u M n A l 0. 120. 460. 141. 0余量2 試驗結果與分析2. 1 3003鋁合金冷軋板的顯微組織圖 1為 3003鋁合金冷軋板的 OM 組織 , 可看出 未經均勻化退火的晶粒沿軋制方向被拉長 , 導致冷軋板的組織呈現纖維狀。 圖 1 3003鋁合金冷軋板的 OM 組織圖 2為冷軋板的 SE M 形貌 , 可看出冷軋板的組 織中有較多粗大的針片狀相和少量圓顆粒狀、 短棒 狀相 , 其中針片狀相大小約為 3L m 、 顆粒狀相為 1L m 、 短棒狀相長為 2L m 。組織中所有的第二相明顯沿著軋制方向排列。

11、圖 2 3003鋁合金冷軋板的 SE M 形 貌文獻 3-4中認為 3003鋁合金中的粗大針片狀相是 Fe A l 3相。從電負性角度考慮 , A l 、 Fe 、 S i 、 M n 這 四種元素中 A l 與 Fe 的電負性 差值最大 , 并且常溫 下 Fe 在 A l 基體中的固溶度很 小 , 因此在凝固過程 中 , Fe 首先與 A l 結合生成 Fe A l 3相。對組織中的顆 粒狀相進行 EDS 成分分析 , 如圖 3a 所示 , 可看出 A 點處的顆粒狀相含有 A l 、 S i 、 M n 和 Fe 四種元素。由 文獻 3可知該相為 (Fe , M n S i A l 相。對組

12、織中的 短棒狀相進行 EDS 成分分析 , 如圖 3b 所示。可看出 B 點處的短棒狀相含有 A l 、 M n 和 Fe 三種元素。根 據文獻 5可知 , 3003鋁合金中的短棒狀相是 M nA l 6或 (Fe , M n A l 6相 , 因此 B 點所示 相應為 (Fe , M n A l 6相。由于 M n 與 Fe 的晶體結構相同 , 離子半徑接 近 , 因此 , M n 與 Fe 在相的形成 過程中極 易相互置 換。本試驗合金中的 M n 含量比 Fe 的多 , w (Mn 為 1. 0%, w (Fe 為 0. 46%, M n 除了固溶進基體和形成 (Fe , M n S i

13、 A l 相、 M nA l 6相 外 , 還有 一部 分置 換出 Fe A l 3相中的部分 Fe 元素從而形成 了 (Fe , M n A l 6相。由于 (Fe , M n A l 6相比 FeA l 3相硬度小 , 在軋制 成成品箔的過程中容易發生碎化 , 形成大量均勻、 細 小的 第 二 相 粒 子 , 從 而 有 利 于 改 善 材 料 的 加 工 性能 6。 2. 2 均勻化退火對 3003鋁合金冷軋板顯微組織的影響圖 4為 3003鋁合金冷軋板經過均勻化退火后 的 OM 組織。與圖 1相比 , 經過均勻化退火后 , 冷軋 板的組織不再呈現纖維狀 , 并且能夠看到明顯的晶粒 ,

14、平均晶粒尺寸約為 180L m 。一般的情況 , 均勻 化退火的溫度比再結晶退火的溫度要高 , 因此在均 勻化退火過程中 , 冷軋板的組織發生了再結晶 , 從而 形成比較圓整均勻的等軸晶。由于均勻化退火溫度 較高 , 保溫時間較長 , 從而造成了再結晶后晶粒的長 大。 3003鋁合金冷軋板均勻化退火后還要經過多道 次冷軋以及中 間再結 晶退火才 能得到最 終的電子 箔 , 而冷軋變形量很大 , 晶粒又會被拉長形成纖維狀512010, Vo. l 38, l7 圖 3 冷軋板 SE M 形貌圖 2中 A 、 B 點的 EDS 成分分析組織 , 但是晶粒的大小可通過隨后的中間再結晶退 火來控制 ,

15、 故此時的晶粒尺寸對最終鋁合金箔的性 能影響不大。 圖 4 3003鋁合金冷軋板均勻化退火后的 OM 組織圖 5為 3003鋁 合金冷軋 板均勻 化退火 后的 SE M 形貌。與圖 2相比 , 經均勻化退火后冷軋板組 織中的 第二 相數量 明顯 增多 , 多 為圓 顆 粒狀 (Fe , M n S i A l 相及短棒狀 (Fe , M nA l 6相、 M nA l 6相 , 而粗 大針片狀 Fe A l 3相數量較退火前明顯減少 ; 所有的第 二相尺寸均為 1L m 2L m , 分布更加彌散均勻 , 且 不再沿軋制方向排列。常溫下 M n 在 3003鋁合金中的固溶度較大 , 約 為 0

16、. 7%。電解鋁液直接鑄軋 3003鋁合金板坯的生 產過程中 , 由于冷卻速度較快 , M n 元素來不及析出 , 以過飽和狀態存在于基體中。由此可 以推斷 , 合金 中只有 少部 分 的 M n 以 第 二相 的 形 式存 在 , 造 成 3003鋁合金冷軋板組織中的第二相數量很少。均勻 圖 5 3003鋁合金冷軋板均勻化退火后的 SE M 形貌化退火過程中 M n 元素從過飽和固溶體中大量析出。由于 M n 與 Fe 在相的形成過程中極易相互置換 , 因 此 , 析出的 M n 元素又置換出針片狀 Fe A l 3相中的部 分 Fe , 從 而形成 了大 量短 棒狀 的 (Fe , M n

17、 A l 6相。 M n 的大量析出同時也促使了大量細小且彌散分布 的圓顆粒狀 (Fe , M n Si A l 相及短棒狀 M nA l 6相在晶 間的析出。3 結 論(1 電解鋁液直接鑄軋 3003鋁合金板坯生產的 冷軋板組織中存在較多粗大的針片狀 Fe A l 3相 , 少量 圓顆粒狀 (Fe , M n S i A l 相及短棒狀 (Fe , M n A l 6和 M nA l 6相。(2 冷軋板經過均勻化退火后 , M n 從過飽和固 溶體中析出 , 置換 Fe A l 3中的部分 Fe 形成大量短棒 狀 (Fe , M n A l 6相 , 針 片狀相 Fe A l 3明顯 減少

18、, 同時 在晶間析出大量圓顆粒狀 (Fe , M n Si A l 相及短棒狀 M nA l 6相。522010, Vo. l 38, l 7參考文獻 :1彭成章 . 鋁雙輥鑄軋過程數值模擬及工藝因素對純鋁帶坯顯微組織的影響 D.長沙 :中南大學 , 2004. 2蔣顯全 . A10. 2M n0. 3Fe 翅片鋁箔的組織和性能研究 D.成都 :四川大學 , 2006.3高亢之 . 電解電容器負 (陰 極用鋁箔的制造技術 J.輕合金加工技術 , 2001, 29(4:1-7.4肖亞慶 , 張新明 , 靳麗 . 微觀組織對電解電容器鋁箔比電容的影響 J.材料導報 , 2003, 17(6:80-

19、83.5C H E N S P , KU IJPERS N C W, Z WAAG S van der . E ffect o fm icr oseg regation and disl o cations on the nuclea -ti o n kineti c s o f precipitation i n a l u m iniu m a ll o y AA3003J.M aterials Sc ience and Eng ineeri n g , 2003, (2: 296-306.6王顯明 , 侯 繹 , 盧 杰 , 等 . 電解電容器負極用鋁箔的質量控制 J.輕合金加工技術 , 2007, 35(8:36 -38.(上接第 16頁 (6 增加了漏斗孔徑尺寸將分配漏斗單個孔徑增加至 10mm 12mm 。 采用上述工藝 , 在鑄造 過程中無堵塞漏斗和漏 斗傾翻現象。個別鑄錠表面有輕微拉痕。鑄錠斷口 檢驗未發現化合物聚集。顯微組織照片見圖 3。4結 論5B06鋁合 金 5162mm 鑄錠 中粗 大化 合 物為 T i A l 3的初晶 , 可通 過改進中間合金質量 , 提高熔煉 和鑄造溫度 , 延長攪拌時間 , 增加兩鑄次間的攪拌次 數 , 增大液流分配漏斗單孔直徑等方式消除該缺陷。 圖 3改進熔鑄