1、實驗二溶解氧的測定一、實驗目的1、掌握碘量法測定溶解氧的原理和操作；2、鞏固滴定分析操作過程。二、實驗原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將二價錳氧化成四價錳，生成氫氧化物。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應而釋放出與溶解氧量相當?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計算出水樣的溶解氧含量。MnSO4 + 2NaOH = Na2SO4 + Mn(OH)22Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2（棕色）MnO(OH)2 + 2H2SO4 = Mn(SO4)2 + 3H2OMn(SO4)2 + 2KI = MnSO4 + K2SO4 +I22Na2S2O3

2、 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI三、儀器和試劑1、硫酸錳溶液溶解480g分析純硫酸錳(MnSO4·H2O)溶于蒸餾水中，過濾后稀釋成1L。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不產(chǎn)生藍色。若溶液不澄清，需過濾。2、 堿性碘化鉀溶液取500g氫氧化鈉溶解于300400mL蒸餾水中。另稱取150g碘化鉀溶解于200mL蒸餾水中。待氫氧化鈉溶液冷卻后，將上述兩種溶液合并，混勻，加蒸餾水稀釋至1L。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，儲于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不呈藍色。3、 硫代硫酸鈉標準溶液溶解6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H

3、2O)于煮沸放冷的蒸餾水中，然后在加入0.2g無水碳酸鈉，移入1L的溶量瓶中，加入蒸餾水至刻度(0.0250mol/L)。儲于棕色瓶中，使用前用0.025 mol/L的重鉻酸鉀標準溶液滴定。4、 重鉻酸鉀標溶液，c（1/6K2Cr2O7）= （1）精確稱取在于105110干燥2小時的分析純重鉻酸鉀1.2258g，溶于蒸餾水中，移入1L的溶量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。（2）用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定硫代硫酸鈉的濃度。在250mL的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50mLLL重鉻酸鉀溶液，再加入5mL l:5的硫酸溶液，此時發(fā)生下列反應：K2CrO7+6KI+7H2SO44K2SO4+

4、Cr2(SO4)3+3I2+7H2O在暗處靜置5分鐘后，由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色，加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。標定應做三/L。C15.00×0.0250V5、 硫酸溶液：（1+5）硫酸溶液6、 1%淀粉溶液稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后，加入水楊酸和氯化鋅防腐。四、操作步驟1、溶解氧固定用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入2mL硫酸錳溶液、4mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。2、游離碘打開瓶塞，立即用吸管插入液（1+5）。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放

5、于暗處靜置5min。3、測定mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加1mL淀粉溶液，繼續(xù)測定至藍色剛好褪去，并記錄硫代硫酸鈉溶液用量。五、數(shù)據(jù)記錄與處理1、標定Na2S2O3溶液待標定溶液名稱基準物名稱天平編號滴定管編號室溫()溶液溫度()標定日期 年 月 日測定次數(shù)檢驗項目123初讀數(shù)(mL)末讀數(shù)(mL)消耗數(shù)(mL)滴定管溫度校正值(mL)實際消耗Na2S2O3標液體積(mL)標準溶液濃度c(Na2S2O3) (mol/L)平均值c(Na2S2O3) (mol/L)相對平均偏差（%）計 算 公 式備 注2、水中DO的測定天平編號滴定管編號室溫()溶液溫度()測定次數(shù)檢驗項目123外觀試液體積(mL)移液管溫度校正值(mL)試液實際體積(mL)初讀數(shù)(mL)末讀數(shù)(mL)消耗數(shù)(mL)滴定管溫度校正值(mL)實際消耗Na2S2O3標液體積(mL)c(Na2S2O3) (mol/L)計算結(jié)果（DO，mg/L）平均值（DO，mg/L）相對平均偏差（%）計 算 公 式式中：c硫代硫酸鈉標準溶液的