四川大學10年材料分析檢測方法期末試題(共7頁)_第1頁
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文檔簡介

1、精選優質文檔-傾情為你奉上四川大學材料分析檢測方法期末試題一、基本概念題(共10題,每題5分)1X射線的本質是什么?是誰首先發現了X射線,誰揭示了X射線的本質?答:X射線的本質是一種橫電磁波?倫琴首先發現了X射線,勞厄揭示了X射線的本質?2下列哪些晶面屬于11晶帶?(1)、(1)、(231)、(211)、(101)、(01)、(13),(0),(12),(12),(01),(212),為什么?答:(0)(1)、(211)、(12)、(01)、(01)晶面屬于11晶帶,因為它們符合晶帶定律:hu+kv+lw=0。3多重性因子的物理意義是什么某立方晶系晶體,其100的多重性因子是多少?如該晶體轉變

2、為四方晶系,這個晶面族的多重性因子會發生什么變化?為什么?答:多重性因子的物理意義是等同晶面個數對衍射強度的影響因數叫作多重性因子。某立方晶系晶體,其100的多重性因子是6?如該晶體轉變為四方晶系多重性因子是4;這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。4在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內應力?它們的衍射譜有什么特點?答:在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內應力,它們是:第一類內應力是在物體較大范圍內或許多晶粒范圍內存在并保持平衡的應力。稱之為宏觀應力。它能使衍射線產生位移。第二類應力是在一個或少數晶粒范圍內存在并保持平衡的內應力。它一般能使衍射峰寬化。第三類應力是在若干原子范圍存在并保持平衡的內應

3、力。它能使衍射線減弱。5透射電鏡主要由幾大系統構成? 各系統之間關系如何?答:四大系統:電子光學系統,真空系統,供電控制系統,附加儀器系統。其中電子光學系統是其核心。其他系統為輔助系統。6透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?答:主要有三種光闌:聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用: 提高像襯度;減小孔徑角,從而減小像差;進行暗場成像。選區光闌:放在物鏡的像平面位置。作用: 對樣品進行微區衍射分析。7什么是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性參數和外界條件是什么?答:消光距離:由于透射波和衍射波

4、強烈的動力學相互作用結果,使I0和Ig在晶體深度方向上發生周期性的振蕩,此振蕩的深度周期叫消光距離。影響因素:晶胞體積,結構因子,Bragg角,電子波長。8倒易點陣與正點陣之間關系如何? 畫出fcc和bcc晶體的倒易點陣,并標出基本矢量a*, b*, c*。答:倒易點陣與正點陣互為倒易。二、綜合及分析題(共5題,每題10分)1決定X射線強度的關系式是,試說明式中各參數的物理意義?答:I0為入射X射線的強度; 為入射X射線的波長R 為試樣到觀測點之間的距離;V 為被照射晶體的體積Vc 為單位晶胞體積P 為多重性因子,表示等晶面個數對衍射強度的影響因子;F 為結構因子,反映晶體結構中原子位置、種類

5、和個數對晶面的影響因子;() 為角因子,反映樣品中參與衍射的晶粒大小,晶粒數目和衍射線位置對衍射強度的影響;A() 為吸收因子,圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數l和試樣圓柱體的半徑有關;平板狀試樣吸收因子與有關,而與角無關。表示溫度因子。2比較物相定量分析的外標法、內標法、K值法、直接比較法和全譜擬合法的優缺點?答:外標法就是待測物相的純物質作為標樣以不同的質量比例另外進行標定,并作曲線圖。外標法適合于特定兩相混合物的定量分析,尤其是同質多相(同素異構體)混合物的定量分析。內標法是在待測試樣中摻入一定量試樣中沒有的純物質作為標準進行定量分析,其目的是為了消除基體效應。內標法最大

6、的特點是通過加入內標來消除基體效應的影響,它的原理簡單,容易理解。但它也是要作標準曲線,在實踐起來有一定的困難。K值法是內標法延伸。K值法同樣要在樣品中加入標準物質作為內標,人們經常也稱之為清洗劑。K值法不作標準曲線,而是選用剛玉Al2O3作為標準物質,并在JCPDS卡片中,進行參比強度比較,K值法是一種較常用的定量分析方法。直接比較法通過將待測相與試樣中存在的另一個相的衍射峰進行對比,求得其含量的。直接法好處在于它不要純物質作標準曲線,也不要標準物質,它適合于金屬樣品的定量測量。以上四種方法都可能存在因擇優取向造成強度問題。Rietveld全譜擬合定量分析方法。通過計算機對試樣圖譜每個衍射峰

7、的形狀和寬度,進行函數模擬。全譜擬合定量分析方法,可避免擇優取向,獲得高分辨高準確的數字粉末衍射圖譜,是目前X射線衍射定量分析精度最高的方法。不足之處是:必須配有相應軟件的衍射儀。3請導出電子衍射的基本公式,解釋其物理意義,并闡述倒易點陣與電子衍射圖之間有何對應關系? 解釋為何對稱入射(B/uvw)時,即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上,也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點? 答:(1)由以下的電子衍射圖可見 2很小,一般為120 ()由 代入上式 即 , L為相機裘度 這就是電子衍射的基本公式。令 一定義為電子衍射相機常數 (2)、在0*附近的低指數倒易陣點附近范圍,反射球面十分接近一個平

8、面,且衍射角度非常小 <10,這樣反射球與倒易陣點相截是一個二維倒易平面。這些低指數倒易陣點落在反射球面上,產生相應的衍射束。因此,電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。(3)這是因為實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸,因而,它的倒易點不是一個幾何意義上的點,而是沿著晶體尺寸較小的方向發生擴展,擴展量為該方向實際尺寸的倒數的2倍。4單晶電子衍射花樣的標定有哪幾種方法?圖1是某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣,請以嘗試校核法為例,說明進行該電子衍射花樣標定的過程與步驟。圖1 某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣答:一般,主要有以下幾種方法:1)當已知晶體結構時,有根據面間距和面夾角的

9、嘗試校核法;根據衍射斑點的矢徑比值或N值序列的R2比值法2) 未知晶體結構時,可根據系列衍射斑點計算的面間距來查JCPDS(PDF)卡片的方法。3)標準花樣對照法4)根據衍射斑點特征平行四邊形的查表方法過程與步驟:(1) 測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點距離R1,R2,R3,R4 (見圖)(2) 根據衍射基本公式求出相應的晶面間距d1,d2,d3,d4 (3) 因為晶體結構是已知的,某一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距,故可根據d值定出相應的晶面族指數hkl,即由d1查出h1k1l1,由d2查出h2k2l2,依次類推。(4) 測定各衍射斑點之間的夾角。(5) 決定離開中心斑點最近衍射斑點的指數。若R1最短,則相應斑點的指數應為h1k1l1面族中的一個。對于h、k、l三個指數中有兩個相等的晶面族(例如112),就有24種標法;兩個指數相等、另一指數為0的晶面族(例如110)有12種標法;三個指數相等的晶面族(如111)有8種標法;兩個指數為0的晶面族有6種標法,因此,第一個指數可以是等價晶面中的任意一個。(6) 決定第二個斑點

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