1、思考題與練習題 1、氣相色譜采用雙柱雙氣路流程有什么用？解： 氣相色譜采用雙柱雙氣路流程主要用于程序升溫分析，它可以補償由于升溫過程中載氣流量不穩、固定液流失等使檢測器產生的噪聲及基線漂移，從而提高穩定性。2、用熱導池檢測器時，為什么常用H2和He作載氣而不常用氮氣作載氣？解：根據熱導池檢測器的檢測原理，載氣與待測組分的導熱系數相差愈大，則靈敏度愈高，一般組分的導熱系數都比較小，而氫氣、氦氣導熱系數最大，0時， ,故選用熱導系數大的H2和He作載氣,靈敏度比較高.另外載氣熱導系數大,在相同的橋電路電流下,熱絲溫度較低,橋電流可以升高.如果用氮氣作載氣,除了由于氮和被測組分導熱系數差別

2、小(0時)使熱導池檢測靈敏度低以外,還常常由于二元體系導熱系數呈非線性等原因,有時會出現不正常的色譜峰如倒峰，峰等3、簡述熱導池檢測器的設計原理。解：（1）每種物質都具有導熱能力，欲測組分與載氣有不同的導熱系數；（2）熱敏元件（金屬熱絲）具有電阻溫度系數；（3）利用惠斯登電橋測量等設計原理。4、在使用火焰光度檢測器時，為什么要保持富氫火焰？解： 所謂的富氫火焰指供給的氫氣量遠超過化學計量，即H2:O2>3：1，根據火焰光度檢測器檢測硫、磷的機理，有相當濃度的氫存在才能使SO2還原成S，還原的S在390生成激發態的硫分子S*，返回基態時發射出350-430nm的特征光譜。磷需要在

3、富氫火焰還原成化學發光的HPO，因此在使用火焰光度檢測器首先要保證火焰為富氫火焰，否則無激發光譜產生，靈敏度很低，無法檢測。5、什么原因使電子捕獲檢測器的基始電流下降，如何克服？引起電子捕獲檢測器基始電流下降有三個主要原因：（1）放射源流失。（2）電極表面或放射源的污染、固定相的流失、高沸點組分的冷凝都會污染放射源。（3）載氣中的氧氣及其電負性物質會捕獲電子而使基流下降。克服辦法：（1）采用純度高于99.99%高純氮氣作載氣。（2）管路要嚴密防止泄露。（3）檢測器溫度應高于柱溫。（4）新填裝的柱子必須在最高允許溫度下，以高的載氣流速連續老化24h以上。（5）使用電子捕獲檢測器時，柱溫要遠低于固

4、定液的最高使用溫度。對已污染的檢測器，采用增高檢測器溫度，通高純氮烘或選擇合適溶劑在超聲波清洗器中清洗數小時，再用清水洗靜、烘干。6、用氣相色譜法氫火焰檢測器某石油化工廠用生化處理廢水酚的濃度，記錄儀靈敏度為0.2mV/cm，記錄儀紙速10mm/min，苯酚標樣濃度1mg/mL，進樣量3L，測量苯酚峰高115mm，峰半高寬4mm，2倍噪音信號為0.05mV，計算:（1）在上述條件下苯酚的靈敏度St、檢測限（D）和最小檢測限（Qmin）（2）若污水處理前后，污水中苯酚濃度從100g/mL（ppm）降為0.05g/mL，設最大進樣量為10L，能否直接測定水中的酚，若不能直接測出，試樣濃縮多少倍方可

5、推測？解：（1）苯酚的St、D及Qmin (2)首先求最低檢測濃度Cmin當苯酚濃度為0.05g/mL時，不能直接測出。 6.52g/mL/0.05g/mL=130.4倍試樣濃縮130倍以上時方能檢測。7、在氣相色譜檢測器中通用型檢測器是:A.氫火焰離子化檢測器 B.熱導池檢測器C.示差折光檢測器 D.火焰光度檢測器解：B.熱導池檢測器C示差折光檢測器雖為通用型，但屬液相色譜檢測器，A、D兩種檢測器均為選擇性檢測器，根據檢測原理選B。8、在氣相色譜分析中為了測定下面組分，宜選用哪種檢測器？為什么？（1）蔬菜中含氯農藥殘留量； （2）測定有機溶劑中微量水（3）痕量苯和二甲苯的異構體 （4）啤酒中

6、微量硫化物解：（1）蔬菜中含氯農藥殘留量選用電子捕獲檢測器，因為根據檢測機理電子捕獲檢測器對含有電負性化合物有高的靈敏度。殘留含氯農藥是含有電負性化合物，選用電子捕獲檢測器。（2）溶劑中微量水選用熱導池檢測器檢測，因為熱導池檢測器是通用型檢測器，只要有導熱能力的組分均可測定，故可測定微量水。（3）痕量苯和二甲苯的異構體可用氫火焰離子化檢測器，因為氫火焰離子化檢測器對含C、H元素的有機化合物有高的響應信號，特別適合。（4）啤酒中微量硫化物選用火焰光度檢測器，因為火焰光度檢測器是只對硫、磷有響應信號，而且靈敏度高。9、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于：A.樣品中沸點最高組分的沸點 B.樣品

7、中各組分沸點的平均值C.固定液的沸點 D.固定液的最高使用溫度解：D固定液的最高使用溫度。色譜柱的上限溫度如果超過固定液的最高使用溫度就會出現固定液流失、污染檢測器，使基線不穩而無法工作10、在某色譜柱上，柱溫1000oC測的甲烷的保留時間為40s，正壬烷的保留時間為400s，正癸烷的保留時間為580s，正壬烷與正癸烷的峰寬相同，均等于5.0mm，已知記錄紙速為5mm/min，求能與正壬烷達到基線分離（R=1.5）的組分的保留指數應為多少？解：根據題意要求的組分在正壬烷后出峰。 11、氣相色譜測定樣品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色譜數據見下表，死時間為0.6min。組分乙酸甲酯 丙酸甲酯正丁酸甲酯保留時間tR(min)2.724.929.23峰面積Ai18.143.629.9相對校正因子f'is0.600.780.88 (1) 計算每種組分的含量。(2) 根據碳數規律，預測正戊