1、由透射電鏡的工作原理可知， 供透射電鏡分析的樣品必須對電子束是透明的； 此 外，所制得的樣品還必須可以真實(shí)反映所分析材料的某些特征， 因此，樣品制備 在透射電子顯微分析技術(shù)中占有相當(dāng)重要的位置，也是一個(gè)涉及面很廣的題目。 大體上透射電鏡樣品可分為間接樣品和直接樣品。我們下面將對間接樣品的制 備作簡單介紹。 6 c$ e M: o t; w1 q3 S% q間接樣品“復(fù)型”可以分為五步來進(jìn)行： , u6 v$ F/ ?3 i+ L- Z8 | 第一步，在擬分析的樣品表面滴一滴丙酮，將醋酸纖維素薄膜即 A.C. 紙覆 蓋其上，適當(dāng)按壓形成不夾氣泡的一級復(fù)型；1 7 A$ 9 O F& n! J!

2、Y0 m+ 8 t9 x4 W F& d0 F6 P 第二步，待上述一級復(fù)型干燥后，小心地將其剝離，并將復(fù)制面向上平整 地固定在玻璃片上；, E; w& u+ o7 O9 c5 r第三步，將固定好復(fù)型地玻璃片連同一白瓷片置于真空鍍膜室中，以垂直 方向噴涂碳，以制備由塑料和碳膜構(gòu)成地“復(fù)合復(fù)型”。白色瓷片表面在噴碳 過程中顏色的變化可以表示碳膜的厚度。! p$ Y4 a8 q# P6 c9 e5 d! P. u/ V( g6 M9 I 第四步，將復(fù)合復(fù)型上要分析的區(qū)域剪為略小于樣品臺鋼網(wǎng)的小方塊后， 使碳膜面朝里，貼在事先熔在干凈玻璃片上的低熔點(diǎn)石蠟層上，石蠟液層冷凝 后即把復(fù)合膜塊固定在玻璃片

3、上。將該玻璃片放入丙酮液中，復(fù)合復(fù)型的 A.C. 紙?jiān)诒袑⒅饾u被溶解，同時(shí)適當(dāng)加熱以溶解石蠟。 $ ; U# x* S: y1 ? % . w& g2 F1 % p, T: s/ o I1 k4 K最后，待AC紙和石蠟溶解干凈后，碳膜(即二級復(fù)型)將漂浮在丙酮液中, 將其轉(zhuǎn)移至清潔的丙酮液中清洗后，再轉(zhuǎn)移至盛蒸餾水的器皿中。此時(shí)，由于 水的表面張力，碳膜會平展地漂浮在水面，用樣品銅網(wǎng)將其撈起，干燥后即可 置于電鏡下觀察。 % G b8 r1 Z( g% 透射電鏡的樣品制備是一項(xiàng)較復(fù)雜的技術(shù)， 它對能否得到好的TEM像或衍射譜 是至關(guān)重要的投射電鏡是利用樣品對如射電子的散射能力的差異而形成襯

4、度 的，這要求制備出對電子束透明的樣品，并要求保持高的分辨率和不失真.電子束穿透固體樣品的能力主要取決加速電壓，樣品的厚度以及物質(zhì)的原子 序數(shù)一般來說，加速電壓愈高，原子序數(shù)愈低，電子束可穿透的樣品厚度就愈 大.對于10 02 0 0 KV的透射電鏡，要求樣品的厚度為5010 Onm, 做透射電鏡高分辨率，樣品厚度要求約15nm（越薄越好）透射電鏡樣品可分為：粉末樣品，薄膜樣品，金屬試樣的表面復(fù)型.不同的 樣品有不同的制備手段，下面分別介紹各種樣品的制備.（1）粉末樣品因?yàn)橥干潆婄R樣品的厚度一般要求在10 0nm以下，如果樣品厚于10 0nm,則先要用研缽把樣品的尺寸磨到10 0nm以下， 然

5、 后將粉末樣品溶解在無水乙醇中，用超聲分散的方法將樣品盡量分散，然后用支 持網(wǎng)撈起即可.（2）薄膜樣品絕大多數(shù)的TEM樣品是薄膜樣品， 薄膜樣品可做靜態(tài)觀察，如金相組織；析出相形態(tài)；分布，結(jié)構(gòu)及與基體取向關(guān)系，錯(cuò)位類型，分布，密度等；也可以做動(dòng)態(tài)原位觀察，如相變，形變，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)及其相互作用.制 備薄膜樣品分四個(gè)步驟：a將樣品切成薄片（厚度10 02 0 0微米），對韌性材料（如金屬），用 線鋸將樣品割成小于2 0 0微米的薄片；對脆性材料（如Si,GaAs,Na Cl， MgO）可以刀將其解理或用金剛石圓盤鋸將其切割， 或用超薄切片法直 接切割.b切割成3 mm的圓片用超聲鉆或puncher將

6、 3 mm薄圓片從材料薄片上切下來.c預(yù)減薄使用凹坑減薄儀可將薄圓片磨至10 ym厚.用研磨機(jī)磨（或 使用砂紙），可磨至幾十ym.d終減薄對于導(dǎo)電的樣品如金屬，采用電解拋光減薄，這方法速度快，沒有機(jī)械損傷，但可能改變樣品表面的電子狀態(tài)，使用的化學(xué)試劑可能對身體有 害.對非導(dǎo)電的樣品如陶瓷，采用離子減薄，用離子轟擊樣品表面，使樣品材料 濺射出來，以達(dá)到減薄的目的.離子減薄要調(diào)整電壓，角度，選用適合的參數(shù)， 選得好，減薄速度快.離子減薄會產(chǎn)生熱，使樣品溫度升至10 03 0 0度， 故最好用液氮冷卻樣品.樣品冷卻對不耐高溫的材料是非常重要的， 否則材料會 發(fā)生相變，樣品冷卻還可以減少污染和表面損傷

7、. 離子減薄是一種普適的減薄方 法，可用于陶瓷，復(fù)合物，半導(dǎo)體，合金，界面樣品，甚至纖維和粉末樣品也可 以離子減薄（把他們用樹脂拌合后，裝入3 mm金屬管，切片后，再離子減薄）.也可以聚集離子術(shù)（FIE）對指定區(qū)域做離子減薄，但FIE很貴.對于軟的生物和高分子樣品，可用超薄切片方法將樣品切成小于10 0nm 的薄膜.這種技術(shù)的特點(diǎn)是樣品不會改變，缺點(diǎn)是會引進(jìn)形變.（3）金屬試樣的表面復(fù)型即把準(zhǔn)備觀察的試樣的表面形貌 （表面顯微組織浮凸）用適宜的非晶薄膜復(fù)制下來，然后對這個(gè)復(fù)制膜（叫做復(fù)型）進(jìn)行透 射電鏡觀察與分析.復(fù)型適用于金相組織，斷口形貌，形變條紋，磨損表面，第 二相形態(tài)及分布，萃取和結(jié)構(gòu)

8、分析等.制備復(fù)型的材料本身必須是無結(jié)構(gòu)的，即要求復(fù)型材料在高倍成像時(shí)也 不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，這樣就不致干擾被復(fù)制表面的形貌觀察和分 析.常用的復(fù)型材料有塑料，真空蒸發(fā)沉積炭膜（均為非晶態(tài)物質(zhì)）常用的復(fù)型有：a塑料一級復(fù)型，分辨率為102 0nm; b炭一級復(fù)型， 分辨率2nm,c塑料炭二級復(fù)型，分辨率1020nm;d萃取復(fù)型，可 以把要分析的粒子從基體中提取出來，這種分析時(shí)不會受到基體的干擾.除萃取復(fù)型外，其余復(fù)型只不過是試樣表面的一個(gè)復(fù)制品，只能提供有關(guān)表 面形貌的信息，而不能提供內(nèi)部組成相，晶體結(jié)構(gòu)，微區(qū)化學(xué)成分等本質(zhì)信息， 因而用復(fù)型做電子顯微分析有很大的局限性， 目前，除萃取復(fù)

9、型外，其他復(fù)型用 的很少TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE利用電子， 一般是利用電子透鏡聚焦的電子束， 形成放大倍數(shù)很高的物體圖像的 設(shè)備。電子顯微鏡 (以下簡稱電鏡) 屬電子光學(xué)儀器。 由于電子的德布羅意波波長比光 波短幾個(gè)量級，所以電鏡具有高分辨成像的能力。首先發(fā)明的是透射電鏡，由M.諾爾和E.魯斯卡于1932年發(fā)明并突破了光學(xué)顯微鏡分辨極限。 透射電子顯微 鏡是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上， 電子與樣品中的原子碰撞 而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因 此可以形成明暗不同的影像。通常，透射電子顯微鏡的分辨率為0

10、.10.2nm,放 大倍數(shù)為幾萬百萬倍，用于觀察超微結(jié)構(gòu)，即小于0.2?m、光學(xué)顯微鏡下無法看清的結(jié)構(gòu)，又稱亞顯微結(jié)構(gòu) 。透射電鏡 (TEM) 樣品必須制成電子能穿透的， 厚度為 1002000埃的薄膜。 成像方式與光學(xué)生物顯微鏡相似， 只是以電子透鏡 代替玻璃透鏡。放大后的電子像在熒光屏上顯示出來 . 透射電子顯微鏡的成像原理可分為三種情況： 吸收像：當(dāng)電子射到質(zhì)量、密度大的樣品時(shí)，主要的成相作用是散射作用。樣品 上質(zhì)量厚度大的地方對電子的散射角大， 通過的電子較少， 像的亮度較暗。 早期 的透射電子顯微鏡都是基于這種原理。衍射像：電子束被樣品衍射后， 樣品不同位置的衍射波振幅分布對應(yīng)于樣品

11、中晶 體各部分不同的衍射能力， 當(dāng)出現(xiàn)晶體缺陷時(shí)， 缺陷部分的衍射能力與完整區(qū)域 不同，從而使衍射缽的振幅分布不均勻，反映出晶體缺陷的分布。相位像：當(dāng)樣品薄至 100?以下時(shí)，電子可以傳過樣品，波的振幅變化可以忽略， 成像來自于相位的變化。組件 電子槍：發(fā)射電子，由陰極、柵極、陽極組成。陰極管發(fā)射的電子通過柵極上的 小孔形成射線束， 經(jīng)陽極電壓加速后射向聚光鏡， 起到對電子束加速、 加壓的作 用。聚光鏡：將電子束聚集，可用已控制照明強(qiáng)度和孔徑角 樣品室：放置待觀察的樣品，并裝有傾轉(zhuǎn)臺，用以改變試樣的角度，還有裝配加 熱、冷卻等設(shè)備。物鏡：為放大率很高的短距透鏡， 作用是放大電子像。 物鏡是決定

12、透射電子顯微 鏡分辨能力和成像質(zhì)量的關(guān)鍵。中間鏡：為可變倍的弱透鏡， 作用是對電子像進(jìn)行二次放大。 通過調(diào)節(jié)中間鏡的 電流，可選擇物體的像或電子衍射圖來進(jìn)行放大。透射鏡：為高倍的強(qiáng)透鏡，用來放大中間像后在熒光屏上成像。 此外還有二級真空泵來對樣品室抽真空、照相裝置用以記錄影像。 透射電鏡襯度（反差）的來源TEM 襯度的形成 ,物鏡后焦面是起重要作用的部位。電子經(jīng)樣品散射后，相 對光軸以同一角度進(jìn)入物鏡的電子在物鏡后焦面上聚焦在一個(gè)點(diǎn)上。散射角越 大，聚焦點(diǎn)離軸越遠(yuǎn) ,如果樣品是一個(gè)晶體 ,在后焦面上出現(xiàn)的是一幅衍射圖樣。 與短晶面間距（或者說 高空間頻率 ）對應(yīng)的衍射束被聚焦在離軸遠(yuǎn)處。在后焦

13、 面上設(shè)有一個(gè)光闌。 它截取那一部分電子不但對襯度， 而且對分辨本領(lǐng)有直接的 影響。如果光闌太小， 把需要的高空間頻率部分截去， 那么和細(xì)微結(jié)構(gòu)對應(yīng)的高 分辨信息就丟失了（見阿貝成像原理） 。樣品上厚的部分或重元素多的部分對電子散射的幾率大。 透過這些部分的電子 在后焦面上分布在軸外的多。 用光闌截去部分散射電子會使 質(zhì)量厚度 大的部位 在像中顯得暗。 這種襯度可以人為地造成， 如生物樣品中用重元素染色， 在材料 表面的復(fù)形膜上從一個(gè)方向噴鍍一層金屬，造成陰陽面等。散射吸收 （指被光闌 擋住）襯度是最早被人們所認(rèn)識和利用的襯度機(jī)制。就表面復(fù)型技術(shù)而言，它的 分辨本領(lǐng)可達(dá)幾十埃。 至于晶體樣品的

14、衍襯像和高分辨的點(diǎn)陣像的襯度來源， 見 點(diǎn)陣像和電子衍襯像。應(yīng)用 透射電子顯微鏡在材料科學(xué)、 生物學(xué)上應(yīng)用較多。 由于電子易散射或被物體吸收， 故穿透力低，樣品的密度、 厚度等都會影響到最后的成像質(zhì)量， 必須制備更薄的 超薄切片，通常為50100nm。所以用透射電子顯微鏡觀察時(shí)的樣品需要處理得 很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法 等。對于液體樣品，通常是掛預(yù)處理過的銅網(wǎng)上進(jìn)行觀察。透射電鏡的樣品制備是一項(xiàng)較復(fù)雜的技術(shù)， 它對能否得到好的TEM像或衍射譜 是至關(guān)重要的投射電鏡是利用樣品對如射電子的散射能力的差異而形成襯度 的，這要求制備出對電子束透明的樣品，并

15、要求保持高的分辨率和不失真電子束穿透固體樣品的能力主要取決加速電壓， 樣品的厚度以及物質(zhì)的原子 序數(shù)一般來說，加速電壓愈高，原子序數(shù)愈低，電子束可穿透的樣品厚度就愈 大.對于10 02 0 0 KV的透射電鏡，要求樣品的厚度為5010 Onm, 做透射電鏡高分辨率，樣品厚度要求約15nm （越薄越好）._+ n* a8 c$ : m2 n4 b透射電鏡樣品可分為：粉末樣品，薄膜樣品，金屬試樣的表面復(fù)型.不同的 樣品有不同的制備手段， 下面分別介紹各種樣品的制備. |* D$ h1 5 Q3 : G$ f% x h5 h1 G（1）粉末樣品因?yàn)橥干潆婄R樣品的厚度一般要求在10 0nm以下，如果樣

16、品厚于10 0nm,則先要用研缽把樣品的尺寸磨到10 0nm以下， 然 后將粉末樣品溶解在無水乙醇中， 用超聲分散的方法將樣品盡量分散， 然后用支 持網(wǎng)撈起即可. 7 o8 # b. m+ y; L+ |9 q0 y3 C（2）薄膜樣品絕大多數(shù)的TEM樣品是薄膜樣品， 薄膜樣品可做靜態(tài)觀察，如金相組織；析出相形態(tài)；分布，結(jié)構(gòu)及與基體取向關(guān)系，錯(cuò)位類型，分 布，密度等；也可以做動(dòng)態(tài)原位觀察， 如相變，形變，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)及其相互作用. 制 備薄膜樣品分四個(gè)步驟：a將樣品切成薄片（厚度10 02 0 0微米），對韌性材料（如金屬），用 線鋸將樣品割成小于2 0 0微米的薄片；對脆性材料（如Si,GaAs

17、,Na Cl， MgO）可以刀將其解理或用金剛石圓盤鋸將其切割，或用超薄切片法直接切割.b切割成3 mm的圓片用超聲鉆或puncher將 3 mm薄圓片從材料薄片上切下來.c預(yù)減薄使用凹坑減薄儀可將薄圓片磨至10 ym厚.用研磨機(jī)磨（或使用砂紙），可磨至幾十ym. 4 c ! y6 D1 Rd終減薄對于導(dǎo)電的樣品如金屬，采用電解拋光減薄，這方法速度快，沒有機(jī)械損傷， 但可能改變樣品表面的電子狀態(tài)， 使用的化學(xué)試劑可能對身體有 害; E4 S& d（ S; i X- N! ?6 j對非導(dǎo)電的樣品如陶瓷， 采用離子減薄， 用離子轟擊樣品表面， 使樣品材料 濺射出來，以達(dá)到減薄的目的離子減薄要調(diào)整電

18、壓，角度，選用適合的參數(shù)， 選得好，減薄速度快離子減薄會產(chǎn)生熱，使樣品溫度升至10 03 0 0度， 故最好用液氮冷卻樣品 樣品冷卻對不耐高溫的材料是非常重要的， 否則材料會 發(fā)生相變， 樣品冷卻還可以減少污染和表面損傷 離子減薄是一種普適的減薄方 法，可用于陶瓷，復(fù)合物，半導(dǎo)體，合金，界面樣品，甚至纖維和粉末樣品也可 以離子減薄（把他們用樹脂拌合后，裝入3 mm金屬管，切片后，再離子減薄）.也可以聚集離子術(shù)（FIE）對指定區(qū)域做離子減薄，但FIE很貴.+ B2 A p# 7 8 1 I對于軟的生物和高分子樣品，可用超薄切片方法將樣品切成小于10 0nm 的薄膜這種技術(shù)的特點(diǎn)是樣品不會改變，缺

19、點(diǎn)是會引進(jìn)形變（3）金屬試樣的表面復(fù)型 即把準(zhǔn)備觀察的試樣的表面形貌 （表面顯微 組織浮凸）用適宜的非晶薄膜復(fù)制下來，然后對這個(gè)復(fù)制膜（叫做復(fù)型）進(jìn)行透 射電鏡觀察與分析復(fù)型適用于金相組織，斷口形貌，形變條紋，磨損表面，第 二相形態(tài)及分布，萃取和結(jié)構(gòu)分析等制備復(fù)型的材料本身必須是無結(jié)構(gòu)的， 即要求復(fù)型材料在高倍成像時(shí)也 不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，這樣就不致干擾被復(fù)制表面的形貌觀察和分 析常用的復(fù)型材料有塑料，真空蒸發(fā)沉積炭膜（均為非晶態(tài)物質(zhì)） x9 R-U1 ! P# R常用的復(fù)型有：a塑料一級復(fù)型，分辨率為102 0nm; b炭一級復(fù)型， 分辨率2nm,c塑料炭二級復(fù)型，分辨率1020nm

20、;d萃取復(fù)型，可 以把要分析的粒子從基體中提取出來，這種分析時(shí)不會受到基體的干擾除萃取復(fù)型外， 其余復(fù)型只不過是試樣表面的一個(gè)復(fù)制品， 只能提供有關(guān)表 面形貌的信息，而不能提供內(nèi)部組成相，晶體結(jié)構(gòu)，微區(qū)化學(xué)成分等本質(zhì)信息， 因而用復(fù)型做電子顯微分析有很大的局限性， 目前，除萃取復(fù)型外， 其他復(fù)型用 的很少、樣品要求1粉末樣品基本要求(1 )單顆粉末尺寸最好小于1 ym;( 2)無磁性；( 3)以無機(jī)成分為主，否則會造成電鏡嚴(yán)重的污染，高壓跳掉，甚至擊壞高壓槍；2塊狀樣品基本要求( 1 )需要電解減薄或離子減薄，獲得幾十納米的薄區(qū)才能觀察；(2)如晶粒尺寸小于1 ym,也可用破碎等機(jī)械方法制成粉

21、末來觀察；( 3)無磁性；( 4)塊狀樣品制備復(fù)雜、耗時(shí)長、工序多、需要由經(jīng)驗(yàn)的老師指導(dǎo)或制備；樣 品的制備好壞直接影響到后面電鏡的觀察和分析。 所以塊狀樣品制備之前， 最好 與 TEM 的老師進(jìn)行溝通和請教，或交由老師制備。二、送樣品前的準(zhǔn)備工作1 目的要明確：( 1)做什么內(nèi)容(如確定納米棒的生長方向，特定觀察分析某 個(gè)晶面的缺陷，相結(jié)構(gòu)分析，主相與第二相的取向關(guān)系，界面晶格匹配等等) ；( 2)希望能解決什么問題；2樣品通過 X-Ray 粉末衍射( XRD )測試、并確定結(jié)構(gòu)后，再決定是否做 HRTEM ； 這樣即可節(jié)省時(shí)間，又能在 XRD 的基礎(chǔ)上獲得更多的微觀結(jié)構(gòu)信息。3做 HRTE

22、M 前，請帶上 XRD 數(shù)據(jù)及其他實(shí)驗(yàn)結(jié)果， 與 HRTEM 老師進(jìn)行必要 的溝通，以判斷能否達(dá)到目的；同時(shí) HRTEM 老師還會根據(jù)您的其他實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)， 向您提供好的建議， 這樣不但能滿足您的要求， 甚至使測試內(nèi)容做得更深， 提高 論文的檔次。三、粉末樣品的制備1 選擇高質(zhì)量的微柵網(wǎng)(直徑 3mm),這是關(guān)系到能否拍攝出高質(zhì)量高分辨電 鏡照片的第一步；（注：高質(zhì)量的微柵網(wǎng)目前本實(shí)驗(yàn)室還不能制備，是外購的， 價(jià)格 20 元/只；普通碳膜銅網(wǎng)免費(fèi)提供使用。 ） 2用鑷子小心取出微柵網(wǎng)，將膜面朝上（在燈光下觀察顯示有光澤的面，即膜 面），輕輕平放在白色濾紙上；3取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯，進(jìn)行

23、超聲振蕩1030min,過35 min后，用玻璃毛細(xì)管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然后滴 23滴該混合液體到微柵網(wǎng)上（如粉末是黑色， 則當(dāng)微柵網(wǎng)周圍的白色濾紙表面變得微黑， 此時(shí)便適中。 滴得太多，則粉末分散不開，不利于觀察，同時(shí)粉末掉入電鏡的幾率大增，嚴(yán)重 影響電鏡的使用壽命； 滴得太少， 則對電鏡觀察不利， 難以找到實(shí)驗(yàn)所要求粉末 顆粒。建議由老師制備或在老師指導(dǎo)下制備。 ）4等 15 min 以上，以便乙醇盡量揮發(fā)完畢；否則將樣品裝上樣品臺插入電鏡， 將影響電鏡的真空。四、塊狀樣品制備1 電解減薄方法用于金屬和合金試樣的制備。 （ 1 ）塊狀樣切成約 0.3mm 厚的均勻薄片；（2）用

24、金剛砂紙機(jī)械研磨到約120150ym厚；（3）拋光研磨到約100 ym厚；（4）沖成 3mm的圓片；（5）選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將3mm的圓片中心減薄出小孔； （6）迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。 注意事項(xiàng)：（ 1）電解減薄所用的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性，需要注意人員安全，及對設(shè)備的 清洗；（ 2）電解減薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝，否則容易破碎，導(dǎo)致前 功盡棄；2. 離子減薄方法 用于陶瓷、半導(dǎo)體、以及多層膜截面等材料試樣的制備。塊狀樣制備（ 1）塊狀 樣切成約 0.3mm 厚的均勻薄片；（2）均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機(jī)樣品 座上的載玻片上；（3）用超聲

25、波切割機(jī)沖成 3mm的圓片；（4）用金剛砂紙機(jī)械研磨到約100ym厚；（5）用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個(gè)凹坑，凹坑深度 約5070ym,凹坑目的主要是為了減少后序離子減薄過程時(shí)間，以提高最終減薄效率；（6）將潔凈的、已凹坑的 3mm圓片小心放入離子減薄儀中，根據(jù)試樣 材料的特性， 選擇合適的離子減薄參數(shù)進(jìn)行減薄； 通常， 一般陶瓷樣品離子減薄 時(shí)間需 23天；整個(gè)過程約 5天。注意事項(xiàng)：（1）凹坑過程試樣需要精確的對中，先粗磨后細(xì)磨拋光，磨輪負(fù)載要適中，否 則試樣易破碎；（ 2）凹坑完畢后，對凹坑儀的磨輪和轉(zhuǎn)軸要清洗干凈；（3）凹坑完畢的試樣需放在丙酮中浸泡、清洗和涼干；（ 4）進(jìn)行離子減薄

26、的試樣在裝上樣品臺和從樣品臺取下這二過程，需要非常的 小心和細(xì)致的動(dòng)作，因?yàn)榇藭r(shí) 3mm薄片試樣的中心已非常薄，用力不均或過 大，很容易導(dǎo)致試樣破碎。（ 5）需要很好的耐心，欲速則不達(dá)。透射電鏡的樣品制備 是一項(xiàng)較復(fù)雜的技術(shù)，它對能否得到好的TEM像或衍射譜 是至關(guān)重要的投射電鏡是利用樣品對如射電子的散射能力的差異而形成 襯度 的，這要求制備出對電子束 透明的樣品，并要求保持高的分辨率和不失真電子束穿透固體樣品的能力主要取決加速電壓， 樣品的厚度以及物質(zhì)的原子 序數(shù)一般來說，加速電壓愈高，原子序數(shù)愈低，電子束可穿透的樣品厚度就愈 大.對于10 02 0 0 KV的透射電鏡，要求樣品的厚度為50

27、10 Onm, 做透射電鏡高分辨率，樣品厚度要求約15nm（越薄越好）透射電鏡樣品可分為：粉末樣品，薄膜樣品，金屬試樣的表面復(fù)型.不同的 樣品有不同的制備手段，下面分別介紹各種樣品的制備.（1）粉末樣品因?yàn)橥干潆婄R樣品的厚度一般要求在10 0nm以下，如果樣品厚于10 0nm,則先要用研缽把樣品的尺寸磨到10 0nm以下，然后將粉末樣品溶解在無水乙醇中， 用超聲分散的方法將樣品盡量分散， 然后用支 持網(wǎng)撈起即可.（2）薄膜樣品絕大多數(shù)的TEM樣品是薄膜樣品， 薄膜樣品可做靜態(tài)觀察，如金相組織；析出相形態(tài)；分布，結(jié)構(gòu)及與基體取向關(guān)系，錯(cuò)位類型，分布，密度等；也可以做動(dòng)態(tài)原位觀察，如相變，形變，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)及其相互作用.制 備薄膜樣品分四個(gè)步驟：a將樣品切成薄片（厚度10 02 0 0微米），對韌性材料（如金屬），用 線鋸將樣品割成小于2 0 0微米的薄片；對脆性材料（如Si,GaAs,Na Cl， MgO）可以刀將其解理或用金剛石圓盤鋸將其切割， 或用超薄切片法直 接切割.b切割成3 mm的圓片用超聲鉆或