1、產品質量監督抽查實施規范CCGF 112.3- 20082008-7-22 發布2008-10-1實施國家質量監督檢驗檢疫總局CCGF 112.3 2008粽子產品質量監督抽查實施規范1適用范圍本規范適用于國家及省級質量技術監督部門組織的粽子產品質量監督抽查，其他質量技術監督 部門組織的及針對特殊情況的監督抽查可參考本規范執行。監督抽查產品范圍包括速凍粽子、真空 包裝粽子、新鮮粽子等。本規范內容包括產品分類、術語和定義、企業規模劃分、檢驗依據、抽樣、 檢驗要求、判定原則及異議處理復檢。2產品分類2.1 產品分類及代碼表1產品分類及代碼產品分類一級分類二級分類三級分類分類代碼1112112.3分

2、類名稱食品糕點粽子2.2 產品種類粽子根據不同保鮮方式可分為新鮮類粽子、速凍類粽子、真空包裝類粽子。3術語和定義3.1 粽子：以糯米和（或）其它谷類食品為主要原料，中間裹以（或不裹以）豆類、果仁、菌類、肉 禽類、蜜餞、水產品等餡料，用粽葉包扎成型，經水煮至熟而成的制品。3.2 速凍：將預處理的食品放在-30 C-40 C的裝置中，一般在 30min內通過最大冰晶生成帶使食品 中心溫度從-1 C降到-5 C,其所形成的冰晶直徑小于100科傕 速凍后的食品中心溫度要達到-18 C以下。3.3 新鮮類粽子：指煮后未經速凍、真空包裝等方式處理，在常溫下貯存和銷售的粽子。3.4 速凍類粽子：指煮后經速凍

3、工藝處理并在-18 C條件下冷凍和銷售的粽子。3.5 真空包裝類粽子：指經真空包裝和滅菌工藝處理并以真空包裝方式貯存和銷售的粽子。4企業規模劃分根據粽子行業的實際情況，生產企業規模以粽子年銷售額為標準劃分為大、中、小型企業。見下表：表2粽子企業規模劃分企業規模大型中型小型年銷售額（萬元）1000 以上（含 1000）300-1000 （含 300）300以下5檢驗依據卜列文件凡是注明日期的，其隨后所有的修改單或修訂版均不適用于本規范。凡是不注明日期 的，其最新版本適用于本規范。GB2760食品添加劑使用衛生標準GB/T4789.26食品衛生微生物學罐頭食品商業無菌檢驗GB/T 4789.2食品

4、衛生微生物學檢驗菌落總數的測定GB/T 4789.3食品衛生微生物學檢驗大腸菌群的測定GB/T 4789.4食品衛生微生物學檢驗沙門氏菌檢驗GB/T 4789.5食品衛生微生物學檢驗志賀氏菌檢驗GB/T 4789.10食品衛生微生物學檢驗金黃色葡萄球菌檢驗GB/T 4789.15食品衛生微生物學檢驗霉菌和酵母計數GB/T5009.3食品中水分的測定GB/T5009.5食品中蛋白質的測定GB/T5009.6食品中脂肪的測定GB/T5009.11 食品中總神及無機碑的測定GB/T5009.12 食品中鉛的測定GB/T5009.13 食品中銅的測定GB/T5009.22 食品中黃曲霉毒素 B1的測定

5、GB/T5009.28 食品中糖精鈉的測定GB/T5009.29 食品中山梨酸、苯甲酸的測定GB/T5009.56 糕點衛生標準的分析方法GB/T5009.97 食品中環己基氨基磺酸鈉的測定GB7718預包裝食品標簽通則GB15199食品中銅限量標準GB19295速凍預包裝面米食品衛生標準SB/T10377 粽子SB/T10412 速凍面米食品中華人民共和國食品衛生法國家質量監督檢驗檢疫總局第13號令產品質量國家監督抽查管理辦法經備案現行有效的企業標準及產品明示質量要求6抽樣6.1 抽樣型號或規格預包裝產品。6.2 抽樣方法在生產企業的成品倉庫隨機抽取同一批次近期生產的、并經企業檢驗合格或以任

6、何形式表明合格的產品，或在經銷單位的貨架、柜臺、庫房隨機抽取同一批次待銷產品。所抽取產品的保質期應能滿足檢驗工作的進行。抽樣時應從不同部位共選取 4個或4個以上的大包裝，分別取出相應的樣品。6.3 抽樣基數在生產領域抽樣時，抽樣基數不少于50kg;在流通領域抽樣時，抽樣基數應滿足抽樣數量要求。6.4 抽樣數量每種產品不得少于3kg （預包裝產品不少于6個包裝），樣品分成兩份，其中2/3為檢驗樣品，1/3 為備用樣品。備用樣品封存在檢驗機構。6.5 樣品處置6.5.1 檢驗樣品、備用樣品應分別進行包裝、封樣。6.5.2 樣品應由抽樣人員和企業負責人在封樣單上簽字后共同加封（封樣單見規范性目錄A:

7、產品質量監督抽查封樣單），封樣時應當有防拆封措施，以保證樣品的真實性。6.5.3 速凍類粽子抽樣時應使用冷凍車或冷凍箱等工具運輸樣品，運輸過程中儲存溫度應保持在-15 C以下，應使樣品保持凍結狀態。6.5.4 接收樣品由檢驗機構專人負責檢查、記錄樣品的外觀、狀態、封樣單有無破損及其他可能對 檢測結果或者綜合判定產生影響的情況，并確認樣品與抽樣單的記錄是否相符，對檢驗和備用樣品 分別加貼標識入庫，速凍類粽子應入 -18 C以下冷凍庫或冷凍柜保存。6.6 抽樣單應按有關規定填寫抽樣單，并記錄被抽查產品及企業相關信息。同時記錄被抽查企業上一年度 生產的粽子產品銷售總額，以萬元計；若企業上一年度未生產

8、，則記錄本年度實際銷售額。7檢驗要求7.1 檢驗項目及重要程度分類表3粽子檢驗項目序號檢驗項目依據標準條款強制性/推 薦性檢測方法重要程度分類A類B類1感官GB19295SB/T10377SB/T10412推薦性GB19295SB/T10377SB/T10412序號檢驗項目依據標準條款強制性/推 薦性檢測方法重要程度分類A類B類2干燥失重SB/T10377SB/T10412推薦性GB/T5009.33脂肪（僅檢含肉粽子）SB/T10377SB/T10412推薦性GB/T5009.64蛋白質（僅檢含肉粽子）SB/T10377SB/T10412推薦性GB/T5009.55酸價（僅檢以動物性 食品或

9、堅果類為主 要餡料的產品）GB19295SB/T10377強制性GB/T5009.566過氧化值（僅檢以動 物性食品或堅果類 為主要餡料的產品）GB19295SB/T10377強制性GB/T5009.567總碑GB19295SB/T10377強制性GB/T5009.118鉛GB19295SB/T10377強制性GB/T5009.129銅GB15199強制性GB/T5009.1310黃曲霉毒素B1GB19295SB/T10377強制性GB/T5009.2211糖精鈉GB2760強制性GB/T5009.2812環己基氨基磺酸鈉 （甜蜜素）GB2760強制性GB/T5009.9713苯甲酸GB276

10、0強制性GB/T5009.2914山梨酸GB2760強制性GB/T5009.2915硼砂GB2760強制性附錄A16粽葉中的銅中華人民共和國食品衛生法強制性GB/T5009.1317菌落總數GB19295SB/T10377強制性GB/T4789.218大腸菌群GB19295SB/T10377強制性GB/T4789.319致病菌GB19295SB/T10377強制性GB/T4789.4GB/T4789.5GB/T4789.1020霉菌計數GB19295SB/T10377強制性GB/T4789.1521商業無菌（僅檢真空 包裝類粽子）SB/T10377強制性GB/T4789.2622標簽GB771

11、8GB19295強制性目視注1 : A類一一極重要質量項目，B類一一重要質量項目。注2:因個別企業違法在粽子中加入硼砂或用硫酸銅浸泡粽葉，故在檢驗項目中增加銅、硼砂、粽葉中的銅三項指標，根據粽子產品質量國家監督檢查結果統計，表明在沒有添加各種銅鹽處理的情況下，不同地理位置，不同水質環境條件下生長的棕葉中銅含量檢測值均小于10mg/kg。考慮到不同實驗室檢驗方法、實驗誤差等因素，將棕葉中銅含量限量值設定為w50mg/kg。另由于不同地理位置，不同水質環境條件下生長的粽子原輔材料及不同實驗室檢驗方法、實驗誤差等因素，將硼砂的本底值定為 20mg/kg,即：硼砂含量檢出值大于20mg/kg的樣品，在

12、報出實測值的同時，判定該產品不合格；硼砂含量檢出值低于20mg/kg時，檢測值為未檢出。采用附錄A中方法2檢測時，需要將檢出值再乘以系數 1.54,以硼砂形式報出。7.2 表3中序號120檢驗項目列為產品實物質量檢驗項目；序號21檢驗項目列為標識質量檢驗項目，包括標簽中的食品名稱、配料清單（配料表）、凈含量、制造者經銷者的名稱和地址、日期標示、產品標準號等。7.3 檢驗應注意的問題7.3.1 GB19295-2003速凍預包裝面米食品衛生標準和SB/T10377-2004粽子對速凍類粽子的菌落總數、大腸菌群指標要求不一致。若企業生產的速凍類粽子執行SB/T10377-2004粽子標準,菌落總數

13、、大腸菌群指標按SB/T10377-2004粽子標準規定；若企業生產的速凍類粽子執行其他標準，菌落總數、大腸菌群指標按執行標準規定，但不得低于GB19295-2003速凍預包裝面米食品衛生標準。7.3.2 若企業標準或合同中缺少相關推薦性標準規定的重要檢驗項目，應按照推薦性標準規定檢驗 該項目。7.3.3 若某一檢驗項目有不同的檢驗方法，應優先采用第一法。8判定原則8.1 產品實物質量判定原則經檢驗，樣品的實物質量檢驗項目中任一項或一項以上指標不符合檢驗依據規定（見本規范第5條），判定該批產品實物質量為不合格，當產品存在A類項目不合格時，屬于嚴重不合格；當產品僅有B類項目不合格時，屬于較嚴重不

14、合格。反之，判定該批產品實物質量合格。8.2 標簽判定原則所檢食品標簽存在以下六種嚴重情況中任意一種或一種以上的，判定該批產品標簽不合格，屬于較嚴重不合格；反之，判定該批產品標簽合格。1、無食品名稱，或者食品名稱不能反映食品真實屬性且存在欺騙性的；2、無配料清單（單一配料產品除外），或者配料清單（配料表）中未按標準要求標注所使用甜味劑、防腐劑等添加劑名稱（檢測值低于0.1倍標準規定最大限值的除外）；3、未標注制造者、經銷者的名稱和地址；4、未標注生產日期（或包裝日期）和保質期，或者生產日期（或包裝日期）和保質期無法辨識的；5、未標注產品執行標準，或者所標示的執行標準與產品實物屬性嚴重不符；6、

15、如果在食品標簽或食品說明書上特別強調添加了某種（或數種）有價值、有特性的配料，或者特別強調某種（或數種）配料含量較低時，未標示所強調配料的添加量或在成品中的含量。除上述情況外，標簽其他項目按相關標準規定進行檢查，不作判定（包括食品添加劑檢測值低于0.1倍標準規定最大限值而未標示添加劑名稱的）。將不符合規定的情況寫入檢驗報告附頁（注明:僅進行檢查，提示更正，不作綜合判定）。8.3產品檢驗結果綜合判定原則經檢驗，所抽取樣品實物質量和標簽均合格時，綜合判定該批產品合格。反之，判定該批產品不合格，當產品存在 A類項目不合格時，屬于嚴重不合格；當產品僅有B類項目不合格或標簽不合格時，屬于較嚴重不合格。9

16、異議處理復檢對判定不合格產品進行復檢時，按以下方式進行：9.1 核查不合格項目相關證據，能夠以記錄（紙質記錄或電子記錄或影像記錄）、或與不合格項目相關聯的其它質量數據等檢驗證據證明，并得到被檢方認可的，作出維持原檢驗結論的復檢結論。9.2 需對不合格項目復檢時，采用備用樣檢驗。當復檢結果仍不合格，維持原檢驗結果不變。當復 檢結果合格，以復檢結果為準。9.3 不進行復檢情況：（1）被檢方提出復檢時，產品在復檢有效期內于正常貯存條件下已變質；（2）產品微生物檢驗項目不合格。附錄A:食品中硼砂的測定方法方法食品中硼酸的測定一電感耦合等離子體發射光譜法1范圍本標準適用于食品中硼酸的測定，也適用于食品中

17、硼砂的測定。本標準規定了用電感耦合等離子體發射光譜（ICP-AES）法測定食品中硼酸的含量。本方法檢出限為 1.00 mg/kg 。2原理實驗樣品經酸解消化后，用去離子水稀釋，定容至一定體積。將樣品溶液導入電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）中，測定結果與標準樣品在硼原子特征譜線波長的強度相對照，由硼元素 與鈕元素的強度的比值計算硼酸的含量。3試齊I除非另有說明，在分析中僅適用通過超純水制備系統處理后的去離子水或相當純度的水。3.1 硝酸：優級純3.2 硝酸（5%, v/v ）:取5 mL硝酸置于適量水中，再稀釋至100 mL。3.3 高氯酸：優級純3.4 混合酸：硝酸+高氯酸（10+

18、1）。取10份硝酸與1份高氯酸混合。3.5 30%過氧化氫：優級純3.6 硼元素標準溶液（1000 mg/L）:稱取0.5720 g硼酸（質量分數不小于 99.9%）,用30 mL水溶解，轉移至100 mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。此標準溶液保存于聚乙烯瓶中。3.7 初元素標準溶液：100 mg/L注：在本實驗中初元素作為內標元素，以校正基體效應和儀器的漂移值。如果樣品中初元素的含量較高，應選擇其他適當的內標元素。3.8 硼標準儲備液：10 mg/L準確吸取1.00 mL硼元素標準溶液到100 mL的容量瓶中，用 5%硝酸溶液稀釋定容至刻度，此儲備溶液濃度為每毫升相當于10G硼。所配置溶液應

19、及時轉移至聚乙烯瓶中，于04。C冰箱中可儲存 3個月。3.9 系列標準溶液的配制分別吸取硼標準儲備液0.0 mL、0.5 mL、3.0 mL、10.0 mL、20.0 mL于100 mL容量瓶中，再準確加入1.00mL初元素標準溶液（3.7）作為內標，用5%硝酸溶液定容至刻度，容量瓶中每毫升相當于 0.00 wg、0.05 wg、0.30 wg、1.00 wg、2.00 科 g 硼。所配置溶液應及時移入聚乙烯瓶中，所用容器全部經20%的硝酸浸泡過夜。4儀器與設備4.1 超純水制備系統4.2 樣品粉碎裝置4.3 微波消解系統4.4 電熱板4.5 電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）5樣品

20、的制備微量元素的分析試樣制備過程中應特別注意防止各種污染。所用設備如電磨、絞肉機、勻漿機、粉碎機等須為不銹鋼制品。該實驗過程中盡量避免使用玻璃器皿（以避免玻璃器皿中硼元素對樣品的污染）。固體樣品應采用粉碎機、勻漿機等設備進行粉碎，液體樣品可均勻取樣。6分析步驟6.1 樣品的消解6.1.1 微波消解準確稱取制備均勻的固體樣品0.5000 g 1.000 g（液體樣品1.000 2.000 g ）于微波消解罐中，加入3 mL濃硝酸（3.1 ）和2 mL 30%±氧化氫（3.5 ）。設定合適的微波消解條件進行消解。消解完畢后，用水少量多次洗入 50 mL聚乙烯容量瓶中，準確加入0.5 mL

21、軌元素標準溶液（3.7） 作為內標，用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白。注：含油脂較多的樣品可以適當減小稱樣量。6.1.2 濕法消化準確稱取制備均勻的固體樣品1.000 g （液體樣品5.000 g ）于50 mL或100 mL石英燒杯中，加入10 mL的混合酸（3.4）,蓋上表面皿，靜置過夜。次日，置于電熱板上加熱消化至冒白煙，再加入約2 mL水，繼續加熱趕酸，直至燒杯中殘留約 0.5 mL液體時，取下冷至室溫。用水少量多次洗入50 mL聚乙烯容量瓶中，準確加入0.5 mL鈕元素標準溶液（3.7）作為內標，用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白。6.2 測定6.2.1 分別將系列標準

22、溶液導入調至最佳條件的儀器霧化系統中進行測定。以硼元素的濃度為橫坐標，以硼元素和鈕元素的強度比為縱坐標繪制標準曲線或計算回歸方程。6.2.2 分別將處理后的樣品溶液、試劑空白液導入調至最佳條件的儀器霧化系統中進行測定。將 硼元素和初元素的強度比值與工作曲線比較或代入方程式求出含量。注：檢測過程中硼的記憶效應很強，檢測前必須徹底清洗管路。7 ICP-AES檢測條件參考條件：選擇波長：硼 249.772 nm 或 249.677nm 鈕 371.029 nm功率：1300 W進樣速率：1.5 mL/min載氣流量：0.8 L/min輔助氣流量：0.2 L/min冷卻氣流量：15 L/min8結果計

23、算按下式計算：X （Ai A2） V 1000 Fm 1000式中：X 試樣中硼酸的含量，單位為毫克每千克（ mg/kg）;Ai 測定用試樣液中硼元素的含量，單位為毫克每升（ mg/L）;A 試劑空白液中硼元素的含量，單位為毫克每升（mg/L）;V 試樣處理液的總體積（ mD ；m 試樣質量（g）。F硼換算為硼酸或硼砂的系數。硼酸為5.72 ,硼砂為8.83。計算結果保留三位有效數字。9精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。方法二食品中硼酸的測定方法1范圍本標準規定了用比色法測定食品中硼酸的含量。本標準適用于肉丸、魚丸、蝦類制品、腐竹、醬油、面制品等食

24、品中硼酸的測定。本方法的檢出限為： 2.5mg/kg ;2原理通過乙基己二醇-氯仿溶液對樣品中的硼酸進行快速的富集、萃取，除去共存鹽類的影響。并利用濃硫酸與姜黃混合生成的質子化姜黃與硼酸反應生成紅色。顏色的深淺與樣品中硼酸成正比，通過比色可以測定樣品中硼酸的含量。因為硼砂在酸性條件下以硼酸形式存在，所以該方法可以 反映食品中硼砂的含量。3試劑和材料3.1 濃硫酸3.2 50%硫酸3.3 無水乙醇3.4 姜黃-醋酸溶液：取姜黃色素0.10g溶于醋酸并加至100mL此溶液保存于聚丙烯容器中。3.5 乙基己二醇-氯仿溶液（EHD-CHQ）:取2-乙基-1 , 3-己二醇10mL,加氯仿（CHCI3）稀釋至100mL, 此溶液保存于聚丙烯容器中。3.6 硼酸標準儲備液：稱取在硫酸干燥器中干燥5h后的硼酸0.5000g ,溶于水并定容至1000mL,此溶液為硼酸標準儲備液。3.7 硼酸標準溶液：取硼酸標準儲備液10mLi加水定容至1000mL,此液保存于聚丙烯容器中。硼酸標準溶液1mL相當于5dg硼酸。4儀器和設備4.1 分光光度計4.2 高速搗碎機4.3 250mL塑料燒杯4.4 25mL、50mL帶蓋聚丙烯試管4.5 渦流振蕩器5