1、姓 名崗位簽 名日 期制定人審核人審核人批準人頒發部門：分發部門：.基本信息1 .物料名稱：泡敵2 .物料代號：3 .經批準的供應商：4 .有效期/貯存期：5 .復驗期：6個月6 .復驗項目：酸值7 .取樣方法：取樣管理規程二.編制依據及相關文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，僅 注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改 單）適用于本標準。GB塑料 聚醴多元醇 第5部分：酸值的測定GB/T 5559環氧乙烷型及環氧乙烷-環氧丙烷嵌段聚合型非離子表面活性劑 濁點的測定 三.標準內容1 .技術指標：檢測項目檢測指標檢測方

2、法外觀淡黃色粘稠液體感官測試酸值，mgKOH/g<GB濁點，C1925GB/T 55592.檢驗規則：本標準中所有項目均為常規檢測項目.酸值中和1g試樣中的酸性物質所需的氫氧化鉀毫克數。原理試樣溶解于異丙醇中，以酚吹為指示劑，室溫下用L的氫氧化鉀-甲醇標準溶液滴定溶液至顏色變化（粉色）指示為終點。注：選用酚丈為指示劑是因為已公布的羥值測定方法包括酸值校正。對于一些特殊的酸也選用其他指示劑，澳百里酚藍指示劑（滴定終點為綠色）適用于強酸（pKa' s<-4 ）,百里酚吹指示劑（滴定終點為藍色）適用于弱酸（pKa' s>-7）.重要性和應用 本部分試驗方法適用于產品

3、檢驗和科研的質量控制。酸值表示多元醇和酸中和反應 的程度。用這一方法測得的同一批次試樣的酸值，可作為校正因子用于羥基的計 算。干擾深色試樣會干擾或妨礙本方法的使用。儀器滴定管：10mL手動或自動。量筒：100mL天平：精確至。錐形瓶：至少250mL攪拌棒試劑和材料試劑純度：氫氧化鉀為優級純，異丙醇、甲醇為分析純。異丙醇酚吹指示液：1g酚吹溶于100mL甲醇中。氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液：c（KOH）=L配置和標定L氫氧化鉀-甲醇溶液每1000mL甲醇溶液含氫氧化鉀（35% ,用鄰 苯二甲酸氫鉀標定。步驟在錐形瓶中（）加入（100± 20） mL異丙醇（）和1mL酚吹指示液（）。用L氫

4、氧化鉀-甲醇標準滴定溶液（）滴至淺粉紅色，并保持 30so稱取50-60g試料于上述錐形瓶中，記錄試料的質量，精確至。攪或搖動錐形瓶中的溶液至試料完全溶解。用L氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液，滴定試料溶液至淺粉紅色，保持30s為終點。記錄耗用的體積。結果的計算與表示試樣酸值C,以消耗的KOH1計，單位為mg/g,按下式計算：CAX N工W式中：A-滴定試料消耗的氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mD ;N-氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;氫氧化鉀摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）;W試料質量，單位為克（g）。報告報告結果（以消耗的KOH1計）準

5、確至g0精密度和偏倚本標準暫無相關的精確度數據。注：本標準所采用國外先進標準 ASTM D 7253-2006精密度數據參見附錄 A。附錄A概述表是用循環法在7個實驗室與2005年依據ASTM E691 馬到的數據。在這一研究中所 有實驗室用顏色指示終點滴定得到數據。所用的試樣均是同一來源，單獨的樣本由 所測實驗室制備。每一實驗結果均為兩次測定的平均值。每個實驗室對每個樣品不在同一天做重復試驗。（聲明-對中r和R的解釋，僅給出了本試驗方法大約精密度 的有效方法。表并沒有嚴格應用于物質的接受或拒絕，由于這些數據對這一循環法 是特殊的，并不代表其他批次、條件、材料或實驗室。這一方法的使用者可以用A

6、STM E 691研究方法的原理，得到針對他們的實驗室和材料或者實驗室間的數據。的原理對這些數據是有確實依據的。）表根據ASTM E 691酸值（以消耗的KOH量計）循環法數據單位為毫克每克物質平均值saSbc rRde n17273746as：重復性標準差； 再現性標準差；cr:重復性限；dR再現性限en：提供有效實驗數據的實驗室數.濁點測定方法的選用注：某些相當純的環氧乙烷衍生物，如溶解在電導率極低的蒸儲水中，可能不能測定其混濁溫度。這種情況下，溶液在一定的溫度并不變混濁，而僅觀察到澄清度略微減少。不過，用氯化鈉水溶液（234 mg/L）代替蒸儲水，可測定混濁溫度。方法A若試樣的水溶液在1

7、0C90c間變混濁，則在蒸儲水中進行測定（見。方法B若試樣的水溶液在低于10c時變混濁或試樣不能充分溶解于水時，則在 25% （質量 分數）二乙二醇丁醴水溶液中進行測定（見。本方法不適用于某些含環氧乙烷低的試 樣，以及不溶于25% （質量分數）二乙二醇丁醴溶液的試樣。方法C若試樣的水溶液在高于90c時變混濁，則需在密封安甑內進行測定。使用密封安甑 可使操作在壓力下進行，以達到比在大氣壓下溶液的沸點還要高的溫度（見。注：如有關各方同意，也可測定在鹽溶液中的濁點，但該方法不很靈敏，并且在鹽 溶液得到的結果與密封安甑瓶法得到的結果之間也沒有簡單的相關性。方法D若試樣的酸性水溶液在10-90C問變渾濁

8、，則在濃度測c（HCl）=L的鹽酸標準溶液中 進行測定（見）。方法E若試樣的酸性水溶液在高于90c時變渾濁，則在每升含50g正丁醇及鈣離子（Ca2+） 的水溶液中進行測定（見）。.原理將規定濃度的試樣溶液，在測試條件下加熱至液體完全不透明，冷卻并不斷攪拌，觀察在不透明消失時的溫度。試劑和溶液分析時，除非另有規定，只用認可的分析純試劑和蒸儲水或純度相當的水。二乙二醇丁醴溶液化學純，25% （質量分數）溶液。二乙二醇丁醴C4代O（CH）2O（CH）2OHM有以下性質：一密度：p 20= （±） g/mL；一折射率：鬲0= 土；含水量： % （質量分數）。注：其中若含有不同量的雜質，對濁點

9、有一定程度的影響。鹽酸溶液濃度 c（HCl）=L。鈣-丁醇溶液每升含有50g正丁醇及鈣離子（CeT）水溶液。按GB/T6367配制已知鈣硬度的 水。儀器和設備普通實驗室儀器以及：錐形瓶，容量為250mLi符合ISO1733: 1976;溫度計，分度為C,具有適用于試樣被測溫度的范圍；量筒，容量為100mL燒杯，容量為1000mL裝有透明導熱體（例如乙二醇）；試管，容量20mL安甑，外徑14mm內徑12mm高120mm勺安全玻璃制成，外罩絲網；分析天平；常規加熱器；磁力攪拌器（具加熱功能）。.取樣表面活性劑實驗室樣品應按GB/T6372-2006規定制備和貯存。.測定步驟要點：濁點與結合到基分子

10、上的環氧乙烷數有關，又取決于溶液的濃度。因此，以 明確規定的濃度進行試驗室至關重要的。方法A試樣稱取試樣（見第章），精確至。測定將試樣放入錐形瓶中，加入100mL«儲水，搖勻，使試樣完全溶解。將15mL試樣溶解倒入試管中，插入溫度計，然后將試管移入燒杯中，加熱，用溫度計輕輕攪拌直至溶液完全呈混濁狀（溶液的溫度應不超過混濁溫度10C）,停止加熱，試管仍保留在燒杯中，用溫度計輕輕攪拌溶液，使其慢慢冷卻，記錄 混濁消失時的溫度。注：視非離子產品的性質及其制備原料的純度，液體可能保持清澈或乳色（見第 章注，關于物質的純度）。用不同的試樣平行測定三次，平行測定結果之差不大于C。方法B試樣稱取試

11、樣5g （見第章），精確至。測定將試樣放入錐形瓶中，加45g二乙二醇丁醴溶液，搖勻，使試樣完全溶解。操作 同方法A （見，從第二段開始）。方法C試樣稱取試樣（見第章），精確至。測定（安甑法）將試樣放入錐形瓶中，加入100mL蒸儲水，搖勻，使試樣完全溶解。用管吸取試樣溶液加入安甑中，深度約 40mm用火將安甑口封死，再用絲網將安 甑罩住，移入裝有導熱體的燒杯中，安甑上端略伸出燒杯，為防止因封口不好而產生的安甑爆裂，在裝置前應放置安全玻璃或透明塑料保護屏，測試裝置見圖所示。將溫度計插入加熱浴內安甑旁，開動磁力攪拌器加熱，當安甑內液體變混濁時， 停止加熱，繼續攪拌，使其冷卻，如同方法 A所述（見），

12、記錄混濁完全消失時 的溫度。用不同的試樣，進行幾次溫度測定，直至得到至少兩次結果之差不高于C。注：如有關方同意。可在鹽溶液中測定濁點，而不用密封安甑，該方法與方法A（見）相似，但溶解表面活性劑于 100mL50g/L氯化鈉水溶液中，而不是1000mL 蒸儲水中。方法D試樣稱取試樣1g （見第章），精確至。測定將試樣放入錐形瓶中，加入50mLit酸水溶液，搖勻，使試樣完全溶解，再加入鹽酸溶液至最終體積為100mL將15mL該溶液加入試管，插溫度計于管內，置試管于燒杯內，然后用加熱器加 熱，同時用溫度計攪拌溶液至完全透明。（不透明性以模糊帶狀出現，然后聚結。溶液溫度應不比不透明性出現時的溫度超過1

13、0C）,攪拌使其緩慢冷卻，記下不透明帶消失時的溫度。注：視非離子產品的性質及其制備原料的純度，液體可能保持清澈或乳色（見第 章注）。用不同的試樣，進行幾次濕度測量，直至得到至少兩次結果之差不高于C。方法E試樣稱取試樣1g （見第章），精確至。測定將試樣放入錐形瓶中，加入100mLe?-丁醇水溶液，搖勻，使試樣完全溶解。操 作同方法D （見第二段開始）。分析結果的表述平行測定結果的差值不高于C,取平行測定算術平均值為測定結果。將非離子表 面活性劑溶液重新變清或變乳色的平均溫度表示至小數第一位，并說明測定時所 用的介質。例如：-5g/L,蒸儲水溶液的濁點；100g/kg二乙二醇丁醴溶液的濁點；5g/L溶液在密封安甑內的濁點；10g/L1mol/L鹽酸溶液的濁點；10g/L鈣-丁醇溶液的濁點。精密度重復性由同一分析老對同一樣品，同時或相繼迅速進行的兩次測定結果之差應不超過C。再現性同一樣品