1、現代材料分析方法期末試卷1一、單項選擇題（每題 2分，共10分）1 .成分和價鍵分析手段包括【 b】（a） WDS、能譜儀（EDS）和 XRD （b） WDS、EDS 和 XPS（c） TEM、WDS 和 XPS（d） XRD、FTIR 和 Raman2 .分子結構分析手段包括【 a】（a）拉曼光譜（Raman）、核磁共振（NMR ）和傅立葉變換紅外光譜（FTIR）（ b）NMR、FTIR 和 WDS（c） SEM、TEM 和 STEM （掃描透射電鏡）（d） XRD、FTIR 和 Raman3 .表面形貌分析的手段包括【 d】（a） X射線衍射（XRD）和掃描電鏡（SEM） （b） SEM

2、和透射電鏡（TEM ）（c）波譜儀（WDS）和X射線光電子譜儀（XPS） （d）掃描隧道顯微鏡（STM）和 SEM4 .透射電鏡的兩種主要功能：b （a）表面形貌和晶體結構（b）內部組織和晶體結構（c）表面形貌和成分價鍵（d）內部組織和成分價鍵5 .下列譜圖所代表的化合物中含有的基團包括：【 c 】(a) - C-H、- OH 和-NH2 (b)一C-H、(c)一C-H、一C-H、二、判斷題（正確的打，錯誤的打X,每題 2分，共10分）1 .透射電鏡圖像的襯度與樣品成分無關。（X ）2 .掃描電鏡的二次電子像的分辨率比背散射電子像更高。（ V ）3 .透鏡的數值孔徑與折射率有關。（V ）4 .

3、放大倍數是判斷顯微鏡性能的根本指標。（X ）5 .在樣品臺轉動的工作模式下，X射線衍射儀探頭轉動的角速度是樣品轉動角速度的二倍。（V ） 三、簡答題（每題 5分，共25分） 1.掃描電鏡的分辨率和哪些因素有關？為什么 ？ 和所用的信號種類和束斑尺寸有關，因為不同信號的擴展效應不同，例如二次電子產生的區域比背散射電子小。束斑尺寸越小，產生信號的區域也小，分辨率就高。2 .原子力顯微鏡的利用的是哪兩種力，又是如何探測形貌的？ 范德華力和毛細力。以上兩種力可以作用在探針上，致使懸臂偏轉，當針尖在樣品上方掃描時，探測器可實時地檢測懸臂的狀態，并將其對應的表面形貌像顯示紀錄下來。3 .在核磁共振譜圖中出

4、現多重峰的原因是什么？多重峰的出現是由于分子中相鄰氫核自旋互相偶合造成的。在外磁場中，氫核有兩種取向， 與外磁場同向的起增強外場的作用，與外磁場反向的起減弱外場的作用。根據自選偶合的 組合不同，核磁共振譜圖中出現多重峰的數目也有不同，滿足“n+1”規律4 .什么是化學位移，在哪些分析手段中利用了化學位移？同種原子處于不同化學環境而引起的電子結合能的變化，在譜線上造成的位移稱為化學位 移。在XPS、俄歇電子能譜、核磁共振等分析手段中均利用化學位移。5。拉曼光譜的峰位是由什么因素決定的，試述拉曼散射的過程。拉曼光譜的峰位是由分子基態和激發態的能級差決定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量給樣品分子

5、，使一部分處于基態的分子躍遷到激發態，則散射光能量減少，在垂直方向測量到的散射光中，可以檢測到頻率為（ v o -Av ）的譜線，稱為斯托克斯線。相反，若光 子從樣品激發態分子中獲得能量，樣品分子從激發態回到基態，則在大于入射光頻率處可測得頻率為（丫 o + A v ）的散射光線，稱為反斯托克斯線 四、問答題 （10分） 說明阿貝成像原理及其在透射電鏡中的具體應用方式。答：阿貝成彳t原理（5分）：平行入射波受到有周期性特征物體的散射作用在物鏡的后焦面 上形成衍射譜，各級衍射波通過干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射電鏡中的具體應用方式（5分）。利用阿貝成像原理，樣品對電子束起散射作用

6、，在物鏡的后焦 面上可以獲得晶體的衍射譜，在物鏡的像面上形成反映樣品特征的形貌像。當中間鏡的物面取在物鏡后焦面時，則將衍射譜放大，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣；當中間鏡物面 取在物鏡的像面上時，則將圖像進一步放大，這就是電子顯微鏡中的成像操作。五、計算題（10分）用Cu Ka X射線（入=0.15405nm）的作為入射光時，某種氧化鋁的樣品的XRD圖譜如下，譜線上標注的是20的角度值，根據譜圖和PDF卡片判斷該氧化鋁的類型，并寫出XRD物相分析的一般步驟。答：確定氧化鋁的類型（5分）根據布拉格方程 2dsin 0 =n入，d=入/（2sin 0 ）對三強峰進行計算：0.2090nm,0.1

7、604nm,0.2588nm,與卡片 10-0173 a -Al 2O3符合，進一步比對其他衍射峰的結果可以確定是a -Al 2O3°XRD物相分析的一般步驟。（5分） 測定衍射線的峰位及相對強度I/I1 :再根據2dsin 0 =n入求出對應的面間距 d值。（1）以試樣衍射譜中三強線面間距d值為依據查 Hanawalt索引。（2）按索引給出的卡片號找出幾張可能的卡片，并與衍射譜數據對照。（3）如果試樣譜線與卡片完全符合，則定性完成。六、簡答題（每題 5分，共15分）1 .透射電鏡中如何獲得明場像、暗場像和中心暗場像？答：如果讓透射束進入物鏡光闌，而將衍射束擋掉，在成像模式下，就得到

8、明場象。如果把 物鏡光闌孔套住一個衍射斑，而把透射束擋掉，就得到暗場像，將入射束傾斜，讓某一衍射 束與透射電鏡的中心軸平行，且通過物鏡光闌就得到中心暗場像。2 .簡述能譜儀和波譜儀的工作原理。答：能量色散譜儀主要由Si（Li）半導體探測器、在電子束照射下，樣品發射所含元素的熒光標識X射線，這些 X射線被Si（Li）半導體探測器吸收，進入探測器中被吸收的每一個X射線光子都使硅電離成許多電子一空穴對，構成一個電流脈沖，經放大器轉換成電壓脈沖，脈沖高度與被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量為橫坐標、強度為縱坐標的X射線能量色散譜。 在波譜儀中，在電子束照射下，木品發出所含元素的特征x射線。若在樣品

9、上方水平放置一塊具有適當晶面間距 d的晶體，入射 X射線的波長、入射角和晶面間距三者符合布拉 格方程時，這個特征波長的X射線就會發生強烈衍射。波譜儀利用晶體衍射把不同波長的X射線分開，即不同波長的 X射線將在各自滿足布拉格方程的20方向上被檢測器接收，最后得到以波長為橫坐標、強度為縱坐標的X射線能量色散譜。3 .電子束與試樣物質作用產生那些信號？說明其用途。（1）二次電子。當入射電子和樣品中原子的價電子發生非彈性散射作用時會損失其部分能 量（約3050電子伏特），這部分能量激發核外電子脫離原子，能量大于材料逸出功的價 電子可從樣品表面逸出， 變成真空中的自由電子， 即二次電子。二次電子對試樣表

10、面狀態非 常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。（2）背散射電子。背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子。既包括與 樣品中原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品中核外電子作用而形成的非彈性散射電子。利用背反射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可以用來顯示原子序數襯度，進行定性成分分析。（3） X射線。當入射電子和原子中內層電子發生非彈性散射作用時也會損失其部分能量（約幾百電子伏特），這部分能量將激發內層電子發生電離，失掉內層電子的原子處于不穩定的 較高能量狀態，它們將依據一定的選擇定則向能量較低的量子態躍遷，躍遷的過程中將可能發射具有特征能量的 x射線光子。由于x射

11、線光子反映樣品中元素的組成情況，因此可以用于分析材料的成分。 七、問答題1 .根據光電方程說明 X射線光電子能譜（XPS）的工作原理。（5分）以Mg K”射線（能量為1253.8 eV）為激發源，由譜儀（功函數 4eV）測某元素電子動能為 981.5eV,求此元素的電子結合能。（5分）答：在入射 X光子的作用下，核外電子克服原子核和樣品的束縛，逸出樣品變成光電子。入射光子的能量 hu被分成了三部分：（1）電子結合能 EB; （2）逸出功（功函數） S和 （3）自由電子動能 Ek。 hu= EB + EK +S因此，如果知道了樣品的功函數，則可以得到電子的結合能。X射線光電子能譜的工資原理為，用

12、一束單色的 X射線激發樣品，得到具有一定動能的光電子。光電子進入能量分析 器，利用分析器的色散作用，可測得起按能量高低的數量分布。由分析器出來的光電子經倍增器進行信號的放大，在以適當的方式顯示、記錄，得到 XPS譜圖，根據以上光電方程， 求出電子的結合能，進而判斷元素成分和化學環境。此元素的結合能 EB = hu EK S= 1253.8-981.5-4=268.3eV2 .面心立方結構的結構因子和消光規律是什么？ (8分)如果電子束沿面心立方的【100】晶帶軸入射，可能的衍射花樣是什么，并對每個衍射斑點予以標注？ ( 7分)答!在這種晶體結構中,每個晶胞中有4個同類原子，其坐標為(000)和

13、2 2,(.0, (0, ，一)2 2,22其各原子的散射因子相同，為兄內如=£<1 8c 制出一 + 犬當 +£rp: +/； &in2(Hx. + Ky. +L=.): mj-ir 5' r . £ + K、K-¥L _+ L-Jn cos 2,t(0) +cos 2,t() + cos2-t() +cos2()Y222+ / sin 2(0) + sin 2 拜(生g + sin 2 共 士甘)+ sin 2 網空將 j/£=/rl + cos,(/ + ATj + cos jtK + L) + cos+ £)'當H, K、L全為奇數或全為偶數(全奇全偶)時，H+K, H+L, K*L全為偶數口所以 同赴=/九1+ 1 + 1=|6二有衍射產生,當II、K、L中有兩個偶數或兩個奇數(奇偶溫雜)時, H+K、H+L, K+L中 必有兩個為奇數.一個為偶數，故同力=片。-1 + "1) = 0無