1、海水中輻、金各、銅、金戴、及辭覆砥!方法一APDC螯合M舊K萃取原子吸收光I1法NIEA W309.22A一、方法概要海水中輻、金各、銅、金戴、及辭等元素在遹富之pH as,輿口比咯烷二硫代氨基甲酸 （ Ammonium pyrrolidine dithiocarbamate 曾耦 APDC）形成化合物，萃取至甲基巽丁 基酮（Methyl isobutyl ketone, M M舊K ）溶剜彳爰，以原子吸收光H倭在特定波是測定吸 光度定量之。二、遹用靶圉本方法遹用於海水中輻、金各、銅、金戴、及絆之檢測。三、干攥本方法在水檬中同日寺含高浸度其他可被萃取之金匾日寺曾造成干攥。四、及材料（一）原子吸

2、收光Uli：包括各槿金H燎管、原子化火焰、罩色光器（Monochromator）、光雷：值檢器（Photoelectric detectoi）及有信司雷;子放大裝置。（二）排氧裝置：在燃!上端 15至30公分慮置排氟口抽氧，以除去火焰中的薰趣及蒸氟。五、（一）水：不含待測元素等干攥物之剜水，其雷:阻鷹大於16 MQ-cm。（二）硝酸溶液，1 N: 慢符64 mL 熊硝酸（HNO3）加入於東勺800 mL 水，定容至1 L。（三）氮氧化溶液，1 N: > 68 mL 11級浸氨水（NH4OH）加入剜水，定容至 1 L。（四）甲基昊丁基酮（M舊K） :視需要蒸解化。（五）口比咯烷二硫代氨基甲

3、酸溶液：溶解2 g 11級口比咯烷二硫代氨基甲酸 （ APDC）於剜水，定容至100 mL,以同ft稹之 MIBK萃取30秒，保留水）1,使用前配裂。（六）水鮑和之甲基昊丁基酮：於分液漏斗中混合 1份MIBK輿1份剜水，充分振謾30秒彳爰, 青爭置使分雨眉，保留 MIBK ）1供用。（七）金腐儲溶液，使用市售檄型品或依下述方法配裂。1、輻H借溶液：在1,000 mL量瓶內，溶解1.000 g輻金腐（甑度 99.9 %）於最小ft稹之1+ 1蜜酸（HCl）溶液，以水定容至刻度；1.00 mL = 1.00 mg Cd。2、金各H借溶液：在 1,000 mL量瓶內，溶解 2.828 g瓢水重 金各

4、酸金甲（QCrO?）於東勺200 mL 剜水，加入 1.5 mL?l硝酸，以剜水定容至刻度；1.00 mL= 1.00 mg Cr （注4）。3、銅H借溶液：在1,000 mL量瓶內，溶解1.000 g銅金匾（甑度99.9%）於15 mL 1 + 1硝酸溶液，以剜水定容至刻度；1.00 mL= 1.00 mg Cu。4、借溶液：在 1,000 mL量瓶內，溶解1.000g微 融度 99.9%）於50 mL 1 + 1硝 酸溶液，以剜水定容至刻度；1.00mL=1.00 mg Fe。5、倩溶液：在1,000 mL量瓶內，溶解1.598 g硝酸 （Pb（NO3）2）於東200 mL 水， 加入1.

5、5 mL浸硝酸，以剜水定容至刻度；1.00 mL= 1.00 mg Ph6、借溶液：在1,000 mL量瓶內，溶解1.273 g氧化II （ NiO）於最小ft稹之 10 %蜜酸溶液，以剜水定容至刻度；1.00 mL= 1.00 mg Nio7、絆H借溶液：在 1,000 mL量瓶內，溶解1.000 g辭金匾（甑度 99.9%）於20 mL 1 + 1 18酸溶液以剜水定容至刻度：1.00 mL= 1.00 mg Zn。（八）金腐中溶液：分別精取各金匾11借溶液1.00 mL,置於100 mL量瓶內，以每升含 1.5 mL渡硝酸之剜水定容至刻度；1.00 mL= 10.0心g混合金腐。（九）金

6、腐檄型溶7精取 10.0 mL金腐中溶液，置於 100 mL量瓶內，以每升含 1.5 mL渡硝 酸之剜水定容至刻度：1.00 mL= 1.00 ag混合金腐。（十）空氟：以空氟屋縮械或空氧瓶供給，必須濾去水氟、油等不物。（H一）乙煥：商品級，金同瓶屋力在7 Kg/cm2以上。（十二）18酸蟀胺（Hydroxylamine hydrochloride, NH2OH? HCl）溶液 10 %：可揉用市售溶液。（十三）高酸金甲溶液，5 % （w/v）:溶解50 g 11級高酸金甲（KMnO 4）於剜水中，3t定容至1 L。（十四）瓢水硫酸金內A Anhydrous sodium sulfate, N

7、azSd）:可揉用市售品。六、探檬及保存（一）船上探檬：探用瓢污染探水瓶（例如：使用 General Oceanics Inc. Miami, FL, USA出品的GoFlo瓶，型虢 # 1080, 2.5 L）,可熟掛卜在式探水器上，或不IB寐t上。探水瓶在瞬室以稀酸及剜水清洗封好。入水彳爰，其瓶口的言十在常到逵十米水深或定深度的屋力下可自勤打探檬彳爰按控制器（或以!FUa）信司»瓦口即探得指定深度之水檬。如探用其他）1牌型式的探水瓶，鷹先碓熬不曾造成銅、金戴、絆之污染。（二）表面水揉檬：可用塑11的表面水探檬器探檬。以塑醪余箱速接，先拋入水中盛棣逃（倒沖洗數次。（三）保存：水檬雁

8、加遹量之浸硝酸使pH值小於2 （每公升水加入3 mL 1 + 1浸硝酸），存於聚丙烯II的瓶中，可保存六偃I月。七、步驟（一）取海水800 mL,以1 N之硝酸溶液或氫氧化溶液整pH值懸3至4彳爰，置於1 L之分液漏斗中。（二）加入8 mL APDC溶液，振謾混合。（三）加入33 .0 mL M舊K ,康U烈振謾混合 1分金童。（四）靜置使水眉輿 M舊K ）1分取 M舊K ）1以蹄心械分蹄去水，3t保留水）1以供裂借檄型 溶液及空白ttir。（五）符倭器之噫霧室排水管路及水圭d以丙酮置換彳爰，再以 M舊K置換。（六）黑占燃火焰彳爰，吸入水鮑和之M舊K , 整乙煥流量使火焰輿吸入水日寺相似。（七

9、）逗攆遹富波H ,以水鮑和之 M舊K符倭器&帚零彳爰，吸入M舊K萃取液，測定吸光度（注3）, 由橫量求得金匾浸度（心g / L ）。（八）每一 M舊K萃取液測定完成彳爰，均須以水鮑和之M舊K吸入以清洗噫露室使色帚零。（九）測定完II日寺，噫霧室排水管路及水封，鷹以丙酮置換M舊K彳爰，再置換蒸解水。（十）橫量1、聘步驟七（四）保留之水唇5以20 mL M舊K萃取二次，去 M舊K廚 保留水唇5,充分混 合均勻。2、分別精取如 0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0及20.0 mL金腐檄型溶液（或其他遹富 渡度靶圉），置於1,000 mL量瓶內，以上述步驟之水溶液定容至刻

10、度。3、各取上述之檄型溶液800 mL,置於1 L之分液漏斗中，整 pH值懸3至4,加入8 mLAPDC溶液，振謾混合。4、加入20.0 mL M舊K ,康U烈振謾混合1分金童彳爰，青爭置使水眉輿 M舊K眉分取M舊K島 心分蹄去水彳爰，以原子吸收光11倭測定吸光度，金匾浸度（心 g /L ）吸光度之橫量八、結果jtt理C :金匾浸度（禮g / L）A :優橫量得出之金匾浸度（心 g / L）F :稀釋倍數九、品管制（一）橫量每次檬品分析前鷹重新裂作橫量,其性相信射系數（r值）鷹大於或等於0.995。檢量作完成雁即以第二來源檄型品配裂接近檢量中黑占渡度之檄型品碓IS,其相差值鷹在 士 15%以內

11、。（二）橫量查核：每10偃1檬品及每批次分析結束日寺，軌行一次檢量查核，以橫量中度附近的檄型溶液迤行，其相差值鷹在士15%以內。（三）空白檬品分析：每批次或每10偃I檬品至少孰行一次空白檬品分析，空白分析值雁小於二倍方法偵測趣限。（四）重檬品分析：每批次或每10偃I檬品至少孰行一次重檬品分析，其相封差累百分比雁在20%以內。（五）查核檬品分析：每批次或每10偃I檬品至少孰行一次查核檬品分析其回收率鷹在80120%75（六）添加檬品分析：每批次或每10偃品至少孰行一次添加檬品分析，其回收率鷹在125%靶圉內十、精密度典舉碓度（一）American Public Health Associatio

12、n, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21st ed., Method 3111C, pp.3-193-20, APHA, Washington, DC, USA, 2005.（二）Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes （MCAWW） - EPA/600/4-79-020 - RevisedMarch 1983.1：本橫后蒯彝液，依一般重金蜃iJU液慮理原即慮理。U2:浸硝酸及渡蜜酸具有中度的毒性，且趣容易刺激皮）f輿黏膜。翥可能在排理櫥中使用，若 眼睛或皮）»接斶到道些剜，HU以大量水沖洗。操作造些制潘0寺，隨日寺戴著安全眼或眼 睛防罩。注3:M舊K萃取液需於3小日寺內測定完成。注4:本方法僮可測定六僵金各，如欲測定金各含量，鷹符檬品加熱至沸逐滴加入5 %高猛酸金甲溶液，煮沸 10分金童至粉缸色不消失卷止。加入 1至2滴之蜜酸翅胺溶液去除謾量之高猛酸金甲3t煮沸 2分金童使反鷹完全（粉缸色消失）。如果粉缸色持存在，再加