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文檔簡介
1、乙酸乙酯的制備實驗報告學化學的都知道,需要經常做實驗的,那么,如何寫乙酸乙酯的 制備實驗報告呢 ?下面就隨一起來看看吧,內容僅供參考。 乙酸乙酯的制備實驗報告一、實驗目的1、通過學習乙酸乙酯的合成,加深對酯化反應的理解;2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法 ;3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。二、實驗原理主反應 : 乙酸乙酯的用途;制備方法;反應機理;基本操作:蒸餾、分 液、干燥等。 )三、實驗藥品及物理常數四、主要儀器和材料鐵架臺 升降臺 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾 頭 (19#) 螺帽接頭 (19#) 球形冷凝管 (19#) 直形冷凝管 (19#) 真空接引
2、管(19#)錐形瓶(50 mL、19#)錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL)溫度計 (200C )分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL)鐵圈 燒瓶夾 冷凝 管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。五、實驗裝置(1)滴加、蒸餾裝置 ; (2)洗滌、分液裝置 ;(3)蒸餾裝置六、操作步驟【操作要點及注意事項】 裝置 :儀器的選用,搭配順序,各儀器高度位置的控制,燒瓶 中要加沸石 ! 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時要逐滴加入,加入 后應馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。 滴加、蒸餾 (1):小火加熱,控制好溫度,并使滴加速度與餾出 速度大致相等
3、。 洗滌 :依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗 滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉 ;用飽和氯化鈣是除去未反 應的醇。 分液 :一定要注意上下層的判斷 != 6 * GB2 干燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合 物,若有機層中乙醇不除凈或干燥不夠時, 由于形成低沸點共沸混合 物,從而影響酯的產率。 蒸餾(2):儀器要干燥,空瓶先稱重,注意餾分的收集。七、實驗結果1 、產品性狀 ; 2、餾分 ; 3、實際產量 ;4、理論產量 ; 5、產率 。八、實驗討論1 、本實驗中濃硫酸起到什么作用 ?為什么要用過量的乙醇 ?2
4、、酯化反應有什么特點 ?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡 量向生成物方向進行 ?3、反應后的粗產物中含有哪些雜質 ?是如何除去的 ?各步洗滌的 目的是什么 ?十、實驗體會談談實驗的成敗、得失。實驗步驟: 在一個大試管里注入乙醇 2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL 乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。 用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約 2mm3mm處,注 意觀察盛碳酸鈉溶液 的試管的變化, 待有透明的油狀液體浮在液面上, 取下盛有碳酸鈉溶 液的試管,并停 止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶 液分層后,觀察上層液體,并聞它的氣味。 加熱混合物一段時間后, 可看到有氣體放出, 在盛碳酸鈉溶液 的試管里有油狀物。實驗注意問題 ; 所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。 加入試劑順序為乙醇-t濃硫酸t乙酸。 用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。 導管不能插入到碳酸鈉溶液中 (防止倒吸回流現象 )。 對反應物加熱不能太急。幾點說明:a. 濃硫酸的作用:催化劑 吸水劑b. 飽和碳酸鈉溶液的作用: 中和蒸發過去的乙酸 ; 溶解蒸發過去的乙醇 ; 減小乙酸乙酯的溶解度。提高產率采取的措施:(該反應為可逆反應 ) 用濃硫酸吸水平衡正向
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