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2、、實驗步驟實驗步驟七、七、基本操作基本操作八、八、注意事項注意事項九、九、試驗報告書寫要求試驗報告書寫要求十、十、思考題思考題1、掌握重結晶操作的基本原理與操作過程、掌握重結晶操作的基本原理與操作過程 。一、實驗目的一、實驗目的2、掌握熱過濾的基本原理及操作，掌握菊花型濾紙掌握熱過濾的基本原理及操作，掌握菊花型濾紙 的折疊的折疊 。3、掌握減壓過濾的特點及操作掌握減壓過濾的特點及操作返回返回4、掌握熔點測定的原理及測定方法。、掌握熔點測定的原理及測定方法。1 1、重點：重結晶操作的基本原理與操作；、重點：重結晶操作的基本原理與操作； 熔點測定的原理及測定方法。熔點測定的原理及測定方法。 2 2

3、、難點：菊花型濾紙的折疊、難點：菊花型濾紙的折疊 。 二、實驗重點、難點二、實驗重點、難點返回返回三、實驗學時三、實驗學時4 4學時學時返回返回四、實驗原理四、實驗原理 1、減壓過濾。、減壓過濾。 減壓過濾又稱吸濾、抽濾或真空過濾。此法具有減壓過濾又稱吸濾、抽濾或真空過濾。此法具有過濾速度快、沉淀內含溶劑少易干燥等優點。減壓過濾過濾速度快、沉淀內含溶劑少易干燥等優點。減壓過濾裝置減壓的基本原理，是得用減壓水泵或其他真空泵，裝置減壓的基本原理，是得用減壓水泵或其他真空泵，使吸濾瓶內形成負壓，達到加速過濾的目的。使吸濾瓶內形成負壓，達到加速過濾的目的。減壓過濾操作步驟如下：減壓過濾操作步驟如下：將

4、濾紙剪成略小于布氏漏斗內徑且全部蓋住小孔大小。將濾紙剪成略小于布氏漏斗內徑且全部蓋住小孔大小。且不可將濾紙在內壁上豎起，以免沉淀不經過抽濾沿壁且不可將濾紙在內壁上豎起，以免沉淀不經過抽濾沿壁直接進入吸濾瓶，造成損失。直接進入吸濾瓶，造成損失。 將減好的濾紙放入布氏漏斗中，用少量洗液把濾紙將減好的濾紙放入布氏漏斗中，用少量洗液把濾紙潤濕后，將布氏漏斗裝在吸濾瓶上，插入吸濾并的橡皮潤濕后，將布氏漏斗裝在吸濾瓶上，插入吸濾并的橡皮塞不得超過塞子高度的塞不得超過塞子高度的2/3，以免減壓后難以拔出，一般，以免減壓后難以拔出，一般插入插入1/22/3。同時漏斗管徑下方的斜口要正對吸濾瓶的。同時漏斗管徑下

5、方的斜口要正對吸濾瓶的支管口，以免減壓過濾時母液直接沖入安全瓶。安全瓶支管口，以免減壓過濾時母液直接沖入安全瓶。安全瓶的作用是防止關閉水泵或水壓突然變小時，自來水回流的作用是防止關閉水泵或水壓突然變小時，自來水回流到吸濾瓶內（稱為倒吸），弄臟溶液。到吸濾瓶內（稱為倒吸），弄臟溶液。 檢查抽濾裝置密封完好后，慢慢打開水龍頭使濾紙檢查抽濾裝置密封完好后，慢慢打開水龍頭使濾紙緊貼漏斗。抽濾開始后，開大水龍頭，將溶液流入漏斗，緊貼漏斗。抽濾開始后，開大水龍頭，將溶液流入漏斗，加入量不要超過漏斗總量的加入量不要超過漏斗總量的2/3。然后將沉淀轉移到漏斗。然后將沉淀轉移到漏斗中，用少量洗液洗玻璃棒和容器內

6、壁中，用少量洗液洗玻璃棒和容器內壁23次，一同洗次，一同洗凈沉淀。洗滌沉淀時，應關掉水龍頭，使洗液慢慢通過凈沉淀。洗滌沉淀時，應關掉水龍頭，使洗液慢慢通過沉淀物，以盡量洗凈沉淀。沉淀物，以盡量洗凈沉淀。 抽濾完畢或中間停止抽濾時，首先打開安全瓶抽濾完畢或中間停止抽濾時，首先打開安全瓶的旋塞或塞子。如果水泵與抽濾瓶直接相連，應首的旋塞或塞子。如果水泵與抽濾瓶直接相連，應首先拔下連接抽濾瓶的橡皮塞或松開布氏漏斗，形成先拔下連接抽濾瓶的橡皮塞或松開布氏漏斗，形成常壓，以免倒吸，然后關上水龍頭。常壓，以免倒吸，然后關上水龍頭。 取下布氏漏斗，將其倒扣在濾紙上，輕擊漏斗取下布氏漏斗，將其倒扣在濾紙上，輕

7、擊漏斗邊沿，使濾紙和沉淀一同落下。濾液應從抽濾瓶的邊沿，使濾紙和沉淀一同落下。濾液應從抽濾瓶的上口傾出，不要從支口傾出，以免弄臟濾液。上口傾出，不要從支口傾出，以免弄臟濾液。 演示文檔標題演示文檔內容 熱過濾常用于降低溫度或在常壓下易析出結晶的熱過濾常用于降低溫度或在常壓下易析出結晶的固液分離。熱過濾使用熱水漏斗（保溫漏斗）。固液分離。熱過濾使用熱水漏斗（保溫漏斗）。 熱水漏斗是銅質的雙層套管，內放一個短頸玻熱水漏斗是銅質的雙層套管，內放一個短頸玻璃漏斗，套管內裝熱水，可減少散熱，不至于在熱璃漏斗，套管內裝熱水，可減少散熱，不至于在熱過濾中析出結晶。同時采用折疊濾紙，見圖所示。過濾中析出結晶。

8、同時采用折疊濾紙，見圖所示。折疊濾紙可增大熱溶液與濾紙的接觸面積，以利于折疊濾紙可增大熱溶液與濾紙的接觸面積，以利于加速過濾。加速過濾。2 2、熱過濾、熱過濾熱過濾步驟如下：熱過濾步驟如下： 在熱水漏斗中加入水，不要加水太滿，以免水沸騰后溢在熱水漏斗中加入水，不要加水太滿，以免水沸騰后溢出。加熱熱水漏斗側管（如溶劑易燃，過濾前應將火熄滅），出。加熱熱水漏斗側管（如溶劑易燃，過濾前應將火熄滅），待熱水沸騰后，立即將準備好的熱飽和溶液，沿玻璃棒加入待熱水沸騰后，立即將準備好的熱飽和溶液，沿玻璃棒加入熱水漏斗中的折疊濾紙上（玻璃棒切勿對準濾紙中心的底部，熱水漏斗中的折疊濾紙上（玻璃棒切勿對準濾紙中心

9、的底部，此處易破損?；虿挥貌ＡО粢?，以免熱溶液通過玻璃棒降此處易破損?；虿挥貌ＡО粢?，以免熱溶液通過玻璃棒降溫，易析出結晶）。加入熱飽和溶液的液面距折疊濾紙上沒溫，易析出結晶）。加入熱飽和溶液的液面距折疊濾紙上沒0.51cm。隨著過濾的進行，不斷補充熱飽和溶液，直到加。隨著過濾的進行，不斷補充熱飽和溶液，直到加完為止（為不使熱飽和溶液溫度降低，可在過濾的同時，在完為止（為不使熱飽和溶液溫度降低，可在過濾的同時，在另一火源上加熱溶液，以保持溫度）。另一火源上加熱溶液，以保持溫度）。 待溶液過濾完成后，在濾紙上仍有少量結晶析出，可用待溶液過濾完成后，在濾紙上仍有少量結晶析出，可用事先準備好的熱

10、水，每次少量洗事先準備好的熱水，每次少量洗23次，將濾紙上的結晶溶次，將濾紙上的結晶溶解濾下。解濾下。 重結晶是用來分離提純固體物質的方法之一。其原理是重結晶是用來分離提純固體物質的方法之一。其原理是利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一種溶劑中不同溫度下的溶解度不同，使它分相互分離，達到種溶劑中不同溫度下的溶解度不同，使它分相互分離，達到純化的目的。固體物質在溶劑中的溶解度與溫度關系密切。純化的目的。固體物質在溶劑中的溶解度與溫度關系密切。通常溫度升高溶解度增大，若把固體物質溶解在熱的溶劑中通常溫度升高溶解度增大，若把固體物質

11、溶解在熱的溶劑中成飽和溶液，冷卻時因溶解度降低，溶液變成過飽和溶液而成飽和溶液，冷卻時因溶解度降低，溶液變成過飽和溶液而析出結晶，這個過程叫重結晶。重結晶通常適用于純化雜質析出結晶，這個過程叫重結晶。重結晶通常適用于純化雜質含量在含量在5%以下的固體物質。雜質含量過高影響結晶的速度和以下的固體物質。雜質含量過高影響結晶的速度和提純效果，往往需要多次重結晶才能提純。有時還會形成油提純效果，往往需要多次重結晶才能提純。有時還會形成油狀物難以析出結晶，可采取萃取和水蒸氣蒸餾的方法進行初狀物難以析出結晶，可采取萃取和水蒸氣蒸餾的方法進行初步提純。步提純。 3 3、重結晶、重結晶 （1）熔點）熔點 熔點

12、是在一定外壓下晶體物質與其液態呈平衡時的溫度，熔點是在一定外壓下晶體物質與其液態呈平衡時的溫度，這時固相和液相的蒸氣壓相等。加熱純固體化合物時，在一這時固相和液相的蒸氣壓相等。加熱純固體化合物時，在一段時間內溫度上升，固體不熔。當固體開始熔化時溫度不會段時間內溫度上升，固體不熔。當固體開始熔化時溫度不會上升，直至所有固體都轉變為液體后溫度才上升。反過來，上升，直至所有固體都轉變為液體后溫度才上升。反過來，當冷卻一種純液體化合物時，在一段時間內溫度下降，液體當冷卻一種純液體化合物時，在一段時間內溫度下降，液體未固化。當開始有固體出現時，溫度不會下降，直至液體全未固化。當開始有固體出現時，溫度不會

13、下降，直至液體全部固化后溫度才會下降。部固化后溫度才會下降。 在一定溫度和壓力下，將某種純物質的固液兩相放于同在一定溫度和壓力下，將某種純物質的固液兩相放于同一容器中，這時可能發生三種情況：固體熔化，液體固化，一容器中，這時可能發生三種情況：固體熔化，液體固化，固液兩相并存。我們可以從該物質的蒸汽壓與溫度關系圖來固液兩相并存。我們可以從該物質的蒸汽壓與溫度關系圖來理解在某一溫度下，哪種情況占優勢。理解在某一溫度下，哪種情況占優勢。 4 4、熔點測定、熔點測定 圖圖a是固體的蒸汽壓隨溫度升高而增大的情況，圖是固體的蒸汽壓隨溫度升高而增大的情況，圖b是液體蒸汽壓隨是液體蒸汽壓隨溫度變化的曲線，若將

14、圖溫度變化的曲線，若將圖a和圖和圖b兩曲線加合，可得圖兩曲線加合，可得圖c。可以看到，固相。可以看到，固相蒸汽壓隨溫度的變化比相應的液相大，最后兩曲線相交于蒸汽壓隨溫度的變化比相應的液相大，最后兩曲線相交于M點。在這特點。在這特定的溫度和壓力下，固液兩相并存，這時的溫度定的溫度和壓力下，固液兩相并存，這時的溫度Tm即為該物質的熔點。即為該物質的熔點。不同的化合物有不同的不同的化合物有不同的Tm值。當溫度高于值。當溫度高于Tm時，固相全部轉變為液相；時，固相全部轉變為液相；低于低于Tm時，液相全轉變為固相。只有固液相并存時，固相和液相的蒸汽時，液相全轉變為固相。只有固液相并存時，固相和液相的蒸汽

15、壓才是一致的，這是純物質有固定而又敏銳熔點的原因。壓才是一致的，這是純物質有固定而又敏銳熔點的原因。溫度蒸汽壓 固體圖a溫度蒸汽壓 液體圖b溫度蒸汽壓 固-液MTm熔點圖c 圖1 物質的溫度與蒸汽壓的關系圖 在一定壓力下，一般純固體都有一個固定在一定壓力下，一般純固體都有一個固定的熔點，而且其熔點與凝固點是一致的。固體的熔點，而且其熔點與凝固點是一致的。固體從初熔到全熔的溫度范圍稱為熔程。純的固體從初熔到全熔的溫度范圍稱為熔程。純的固體有機化合物的熔程一般在有機化合物的熔程一般在0.51.0。熔點是。熔點是有機化合物的重要物理常數，也是化合物純度有機化合物的重要物理常數，也是化合物純度的判斷標

16、準之一。固體混合物的熔程長，而且的判斷標準之一。固體混合物的熔程長，而且大多數情況下，混合物的熔點值下降。大多數情況下，混合物的熔點值下降。（2）顯微熔點儀法測定熔點。）顯微熔點儀法測定熔點。 這類儀器型號較多，但共同特點是使用樣品量少（這類儀器型號較多，但共同特點是使用樣品量少（23顆小結晶顆粒），可觀察晶體在加熱過程中的變化情況，能顆小結晶顆粒），可觀察晶體在加熱過程中的變化情況，能測量室溫至測量室溫至300樣品的熔點，其具體操作如下：樣品的熔點，其具體操作如下： 在干凈干燥的載玻片上放微量晶體并蓋一片載玻片，放在干凈干燥的載玻片上放微量晶體并蓋一片載玻片，放在加熱臺上。調節反光鏡、物鏡和

17、目鏡，使顯微鏡焦點對準在加熱臺上。調節反光鏡、物鏡和目鏡，使顯微鏡焦點對準樣品，開啟加熱器，先快速后慢速加熱，溫度快升至熔點時，樣品，開啟加熱器，先快速后慢速加熱，溫度快升至熔點時，控制溫度上升的速度為每分鐘控制溫度上升的速度為每分鐘12，當樣品結晶棱角開始，當樣品結晶棱角開始變圓時，表示熔化已開始，結晶形狀完全消失表示熔化已完變圓時，表示熔化已開始，結晶形狀完全消失表示熔化已完成?？梢钥吹綐悠纷兓娜^程，如結晶的失水、多晶的變成?？梢钥吹綐悠纷兓娜^程，如結晶的失水、多晶的變化及分解。測畢停止加熱，稍冷，用鑷子拿走載玻片，將鋁化及分解。測畢停止加熱，稍冷，用鑷子拿走載玻片，將鋁板蓋在加熱

18、臺上，可快速冷卻，以便再次測試或收存儀器。板蓋在加熱臺上，可快速冷卻，以便再次測試或收存儀器。在使用這種儀器前必須仔細閱讀使用指南，嚴格按操作規程在使用這種儀器前必須仔細閱讀使用指南，嚴格按操作規程進行。進行。 返回返回儀器儀器: : 100cm3100cm3燒杯、燒杯、150150度溫度計、度溫度計、 熱水漏斗、布氏漏斗、吸濾瓶、熱水漏斗、布氏漏斗、吸濾瓶、 天平、減壓過濾裝置。天平、減壓過濾裝置。五、儀器、試劑與裝置五、儀器、試劑與裝置 試劑試劑: : 粗苯甲酸、活性炭。粗苯甲酸、活性炭。 返回返回六、實驗步驟六、實驗步驟返回返回七、基本操作七、基本操作返回返回 稱取稱取1g粗苯甲酸，放在

19、粗苯甲酸，放在100cm3燒杯中，加入燒杯中，加入40cm3蒸餾水加熱至沸蒸餾水加熱至沸騰，攪拌使其完全溶解。稍冷，加入少量活性炭，攪拌后繼續加熱煮沸騰，攪拌使其完全溶解。稍冷，加入少量活性炭，攪拌后繼續加熱煮沸5min。 在熱水漏斗中加入熱水，加熱至沸騰后，放入預先疊好的折疊濾紙，在熱水漏斗中加入熱水，加熱至沸騰后，放入預先疊好的折疊濾紙，然后將上述溶液趁熱過濾至一個潔凈的小燒杯中。在過濾過程中，每次然后將上述溶液趁熱過濾至一個潔凈的小燒杯中。在過濾過程中，每次倒入的溶液不要太多或太少，以免溢出或很快濾干。與此同時，熱水漏倒入的溶液不要太多或太少，以免溢出或很快濾干。與此同時，熱水漏斗和未過

20、濾的溶液應繼續加熱，以防冷卻析出結晶。全部過濾完畢后，斗和未過濾的溶液應繼續加熱，以防冷卻析出結晶。全部過濾完畢后，用少量冷蒸餾水洗滌濾渣，濾液靜置冷卻使結晶析出（必要時可用冷水用少量冷蒸餾水洗滌濾渣，濾液靜置冷卻使結晶析出（必要時可用冷水冷卻）。冷卻）。 待結晶完全析出后，用布氏漏斗抽濾，并用少量冷蒸餾水洗滌結晶，待結晶完全析出后，用布氏漏斗抽濾，并用少量冷蒸餾水洗滌結晶，以除去結晶表面的母液。洗滌時，先從吸濾瓶上拔去橡皮管，然后加入以除去結晶表面的母液。洗滌時，先從吸濾瓶上拔去橡皮管，然后加入少量冷蒸餾水，使結晶體均勻浸透，再抽濾至干。如此重復洗滌少量冷蒸餾水，使結晶體均勻浸透，再抽濾至干

21、。如此重復洗滌2次。次。取出結晶，在取出結晶，在100度以下烘干，稱重，計算回收率。度以下烘干，稱重，計算回收率。 1 1、苯甲酸的溶解度（、苯甲酸的溶解度（100g100g水中）：水中）：1010時為時為5.9g5.9g，本實驗本實驗40cm340cm3蒸餾水是過量的，制得的熱溶液是不飽蒸餾水是過量的，制得的熱溶液是不飽和的，重結晶是為了防止熱過濾時結晶提前析出，和的，重結晶是為了防止熱過濾時結晶提前析出，溶劑常過量溶劑常過量20%20%左右。左右。2 2、活性炭可吸附有色雜質，使用時應注意以下幾點：、活性炭可吸附有色雜質，使用時應注意以下幾點：一次用量不要過多，一般為粗樣品的一次用量不要過

22、多，一般為粗樣品的1%5%1%5%，若使，若使用太多，樣品同樣能夠被吸附，如一次脫色不好，用太多，樣品同樣能夠被吸附，如一次脫色不好，可多次重復；不能向正在或接近沸騰的溶液中加活可多次重復；不能向正在或接近沸騰的溶液中加活性炭，以免溶液暴沸；活性炭在水和含羥基的溶劑性炭，以免溶液暴沸；活性炭在水和含羥基的溶劑中脫色效果較好，在非極性溶劑中較差。中脫色效果較好，在非極性溶劑中較差。 八、注意事項八、注意事項3 3、如果要獲得大顆粒的結晶，需要將濾液在室溫下放置，、如果要獲得大顆粒的結晶，需要將濾液在室溫下放置， 放其慢慢冷卻。若冷卻后仍無結晶析出，可采用下述方法處理：放其慢慢冷卻。若冷卻后仍無結晶析出，可采用下述方法處理：用玻璃棒摩擦容器內壁（造成粗糙面，提供結晶中心）；加入用玻璃棒摩擦容