1、1納米微粒分析技術2 納米材料化學成分常規化學分析法（特征元素的溶解-滴定）原子光譜分析法（吸收光譜、發射光譜）質譜法X射線特征分析法（X射線熒光光譜法、電子探針分析法）光電子能譜法物 相 、 結構形貌X射線衍射法IR、UV、拉曼光譜法核磁共振法STM、SEM、SPM顯微鏡性能 力學分析儀（顯微硬度儀，力學萬能試驗機等）熱綜合分析儀，磁強分析儀，光譜儀等各種性能測試儀3幾個基本概念幾個基本概念 (1)關于顆粒及顆粒度的概念關于顆粒及顆粒度的概念顆粒是指呈粒狀的固體粒子，可能是單晶體也可能是多晶體、非晶體或準晶體。顆粒是指呈粒狀的固體粒子，可能是單晶體也可能是多晶體、非晶體或準晶體。晶粒晶粒：是

2、指單晶顆粒，即顆粒內為單相，無晶界：是指單晶顆粒，即顆粒內為單相，無晶界一次顆粒一次顆粒：是指含有低氣孔率的一種獨立的粒子，顆粒內部可以有界面，例如：是指含有低氣孔率的一種獨立的粒子，顆粒內部可以有界面，例如相界、晶界等相界、晶界等團聚體團聚體：是由一次顆粒通過表面力或固體橋鍵作用形成的更大的顆粒團聚體：是由一次顆粒通過表面力或固體橋鍵作用形成的更大的顆粒團聚體內含有相互連接的氣孔網絡團聚體可分為硬團聚體和軟團聚體兩種團聚體內含有相互連接的氣孔網絡團聚體可分為硬團聚體和軟團聚體兩種團聚體的形成過程使體系能量下降的形成過程使體系能量下降二次顆粒二次顆粒：是指人為制造的粉料團聚粒子；例如制備陶瓷的

3、工藝過程中所指的：是指人為制造的粉料團聚粒子；例如制備陶瓷的工藝過程中所指的“造粒造粒”就是制造二次顆粒就是制造二次顆粒 納米粒子一般指一次顆粒納米粒子一般指一次顆粒 結構可以是晶態、非晶態和準晶可以是單相、多相結構，或多晶結構結構可以是晶態、非晶態和準晶可以是單相、多相結構，或多晶結構 只有一次顆粒為單晶時，微粒的只有一次顆粒為單晶時，微粒的粒徑粒徑才與才與晶粒尺寸晶粒尺寸(晶粒度晶粒度)相同相同4幾個基本概念幾個基本概念 (2) 顆粒粒徑的定義顆粒粒徑的定義 n 對球形顆粒來說，顆粒粒徑即指其直徑對球形顆粒來說，顆粒粒徑即指其直徑n 對不規則顆粒，尺寸的定義為等當直徑，如體積等當直對不規則

4、顆粒，尺寸的定義為等當直徑，如體積等當直徑，投影面積直徑等等徑，投影面積直徑等等55.1 常用的方法粒徑評估的方法常用的方法粒徑評估的方法透射電鏡觀察法透射電鏡觀察法 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡X射線衍射線線寬法射線衍射線線寬法(謝樂公式謝樂公式) 比表面積法比表面積法 X射線小角散射法射線小角散射法 拉曼拉曼(Raman)散射法散射法 探針掃描顯微鏡探針掃描顯微鏡 光子相關譜法光子相關譜法(激光粒度儀激光粒度儀) 65.1.1透射電鏡觀察法 用透射電鏡可觀察納米粒子平均直徑或粒徑的分布. 是一種顆粒度觀察測定的絕對方法，因而具有可靠性和直觀性實驗過程：首先將納米粉制成的懸浮液滴在帶有碳膜的

5、電鏡用Cu網上，待懸浮液中的載液(例如乙醇)揮發后。放入電鏡樣品臺，盡量多拍攝有代表性的電鏡像，然后由這些照片來測量粒徑。75.1.1 透射電鏡觀察法 電鏡照片儀器照片8透射電鏡的結構透射電鏡的結構 透射電鏡的外觀照片。透射電鏡的外觀照片。 通常透射電鏡由電子光學通常透射電鏡由電子光學系統、電源系統、真空系系統、電源系統、真空系統、循環冷卻系統和控制統、循環冷卻系統和控制系統組成，其中電子光學系統組成，其中電子光學系統是電鏡的主要組成部系統是電鏡的主要組成部分。分。91011高分辨透射電子顯微鏡高分辨透射電子顯微鏡 透射電子顯微鏡發展的另一個表現是分辨率的不斷提高。透射電子顯微鏡發展的另一個表

6、現是分辨率的不斷提高。目前目前200KV200KV透射電子顯微鏡的分辨率好于透射電子顯微鏡的分辨率好于0.2nm0.2nm，1000KV1000KV透透射電子顯微鏡的分辨率達到射電子顯微鏡的分辨率達到0.1nm0.1nm。 透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造水平透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造水平不斷提高，球差系數逐漸下降；透射電子顯微鏡的加速電不斷提高，球差系數逐漸下降；透射電子顯微鏡的加速電壓不斷提高，從壓不斷提高，從80KV80KV、100KV100KV、120KV120KV、200KV200KV、300KV300KV直到直到1000KV1000KV以上；為了獲

7、得高亮度且相干性好的照明源，電子以上；為了獲得高亮度且相干性好的照明源，電子槍由早期的發夾式鎢燈絲，發展到槍由早期的發夾式鎢燈絲，發展到LaBLaB6 6單晶燈絲，現在又單晶燈絲，現在又開發出場發射電子槍。開發出場發射電子槍。125.1.1透射電鏡觀察法 測量方法測量方法3種種交叉法：用尺或金相顯微鏡中的標尺任意地測量約交叉法：用尺或金相顯微鏡中的標尺任意地測量約600顆粒的交叉長度，然后將交叉長度的算術平均值乘上顆粒的交叉長度，然后將交叉長度的算術平均值乘上一統計因子一統計因子(1.56)來獲得平均粒徑；來獲得平均粒徑；(平均值法：量約平均值法：量約100個顆粒中每個顆粒的最大交叉長度，個顆

8、粒中每個顆粒的最大交叉長度，顆粒粒徑為這些交叉長度的算術平均值；顆粒粒徑為這些交叉長度的算術平均值；分布圖法：求出顆粒的粒徑或等當粒徑，畫出粒徑與分布圖法：求出顆粒的粒徑或等當粒徑，畫出粒徑與不同粒徑下的微粒數的分布圖，將分布曲線中峰值對不同粒徑下的微粒數的分布圖，將分布曲線中峰值對應的顆粒尺寸作為平均粒徑。應的顆粒尺寸作為平均粒徑。13 采用采用綜合圖象分析系統綜合圖象分析系統可以快速而準確地完成顯可以快速而準確地完成顯微鏡法中的測量和分析系統工作。微鏡法中的測量和分析系統工作。 綜合性的圖象分析系統可對顆粒粒度進行自動測綜合性的圖象分析系統可對顆粒粒度進行自動測量并自動分析系統。量并自動分

9、析系統。 顯微鏡對被測顆粒進行成像，然后通過計算機圖顯微鏡對被測顆粒進行成像，然后通過計算機圖象處理技術完成顆粒粒度的測定。象處理技術完成顆粒粒度的測定。 圖象分析技術因其測量的隨機性、統計性和直觀圖象分析技術因其測量的隨機性、統計性和直觀性被公認是測定結果與實際粒度分布吻合最好的性被公認是測定結果與實際粒度分布吻合最好的測試技術。測試技術。 其優點是可以其優點是可以直接觀察顆粒是否團聚直接觀察顆粒是否團聚。 缺點是取樣的代表性差，實驗結果的重復性差，缺點是取樣的代表性差，實驗結果的重復性差，測量速度慢。測量速度慢。 145.1.1透射電鏡觀察法注意的問題 n測得的顆粒粒徑是測得的顆粒粒徑是團

10、聚體團聚體的粒徑。的粒徑。 在制備超微粒子的電鏡觀察樣品時，首先需用超聲在制備超微粒子的電鏡觀察樣品時，首先需用超聲波分散法，使超微粉分散在載液中，有時候很難使它波分散法，使超微粉分散在載液中，有時候很難使它們全部分散成一次顆粒，特別是納米粒子很難分散，們全部分散成一次顆粒，特別是納米粒子很難分散，結果在樣品結果在樣品 Cu網上往往存在一些團聚體，在觀察時容網上往往存在一些團聚體，在觀察時容易把團聚體誤認為是一次顆粒。易把團聚體誤認為是一次顆粒。n測量結果測量結果缺乏統計性缺乏統計性 這是因為電鏡觀察用的粉體是極少的，這就有可能這是因為電鏡觀察用的粉體是極少的，這就有可能導致觀察到的粉體的粒子

11、分布范圍并不代表整體粉體導致觀察到的粉體的粒子分布范圍并不代表整體粉體的粒徑范圍。的粒徑范圍。 u電鏡觀察法測量得到的是電鏡觀察法測量得到的是顆粒度顆粒度而不是而不是晶粒度晶粒度155.1.2 X射線衍射線線寬法射線衍射線線寬法(謝樂公式謝樂公式)是測定顆粒是測定顆粒晶粒度晶粒度的最好方法的最好方法當顆粒為單晶時，該法測得的是顆粒度當顆粒為單晶時，該法測得的是顆粒度顆粒為多晶時，該法測得的是組成單個顆粒的單個晶顆粒為多晶時，該法測得的是組成單個顆粒的單個晶粒的平均晶粒度粒的平均晶粒度這種測量方法只適用晶態的納米粒子晶粒度的評估。這種測量方法只適用晶態的納米粒子晶粒度的評估。實驗表明晶粒度小于等

12、于實驗表明晶粒度小于等于50nm時，測量值與實際值相時，測量值與實際值相近，近，測量值往往小于實際值測量值往往小于實際值16 衍射圖譜175.1.2 X射線衍射線線寬法射線衍射線線寬法(謝樂公式謝樂公式) 晶粒的細小可引起衍射線的寬化，衍射線半高強度晶粒的細小可引起衍射線的寬化，衍射線半高強度處的線寬度處的線寬度B與晶粒尺寸與晶粒尺寸d的關系為的關系為: 式中式中B表示單純因晶粒度細化引起的寬化度，單位表示單純因晶粒度細化引起的寬化度，單位為弧度為弧度 B為實測寬度為實測寬度BM與儀器寬化與儀器寬化Bs之差之差, Bs可通過測量標準可通過測量標準物物(粒徑粒徑10-4cm)的半峰值強度處的寬度

13、得到的半峰值強度處的寬度得到Bs的測量峰位與的測量峰位與BM的測量峰位盡可能靠近最好是選的測量峰位盡可能靠近最好是選取與被測量納米粉相同材料的粗晶樣品來測得取與被測量納米粉相同材料的粗晶樣品來測得Bs值值cos)(89. 0SMBBd18謝樂公式計算晶粒度時注意的問題選取多條低角度選取多條低角度X射線衍射線射線衍射線(250)進行計算，然后求得平均粒進行計算，然后求得平均粒徑徑 這是因為高角度衍射線的這是因為高角度衍射線的Ka1與與Ka2線分裂開，這會影響測量線分裂開，這會影響測量線寬化值；線寬化值；粒徑很小時，扣除第二類畸變引起的寬化粒徑很小時，扣除第二類畸變引起的寬化. 例如例如d為幾納米

14、時，由于表面張力的增大，顆粒內部受到大為幾納米時，由于表面張力的增大，顆粒內部受到大的壓力，結果顆粒內部會產生第二類畸變，這也會導致的壓力，結果顆粒內部會產生第二類畸變，這也會導致X射線線射線線寬化寬化. 因此，精確測定晶粒度時，應當從測量的半高寬度因此，精確測定晶粒度時，應當從測量的半高寬度BM中扣除二類中扣除二類畸變引起的寬化畸變引起的寬化 在大多情況下，很多人用謝樂公式計算晶粒度時未扣除二類畸變在大多情況下，很多人用謝樂公式計算晶粒度時未扣除二類畸變引起的寬化引起的寬化191.1.用用X射線衍射法測定溶膠射線衍射法測定溶膠-凝膠法制備的凝膠法制備的ZnO微粉微粉的晶型時，發現位于的晶型時

15、，發現位于31.73o, 36.21o，62.81o的三個的三個最強衍射峰發生的寬化，這說明了什么？三個衍最強衍射峰發生的寬化，這說明了什么？三個衍射峰的半峰寬分別為射峰的半峰寬分別為0.386 o，0.451 o和和0.568 o, 試試計算計算ZnO微粉中晶粒粒徑。微粉中晶粒粒徑。20 這說明制備的粒子是納米級晶粒。這說明制備的粒子是納米級晶粒。 可根據謝樂公式計算粒子尺寸。可根據謝樂公式計算粒子尺寸。 d =0.89*/Bcos 或或 d =0.89*/（B-B0）cos 計算半峰寬要使用弧度，計算半峰寬要使用弧度，2轉化為轉化為。 0.386 o -0.00674 0.451 o -0

16、.00787 計算晶粒粒徑時要求計算晶粒粒徑時要求2，小于，小于50 o。 d1=21.1（nm） d2=18.3（nm） d=（d1+d2）/2=19.7(nm)213 比表面積法比表面積法 測量原理：測量原理： 通過測定粉體單位重量的比表面積通過測定粉體單位重量的比表面積Sw，可由下式計算納米，可由下式計算納米粉中粒子直徑粉中粒子直徑(設顆粒呈球形設顆粒呈球形)： 式中，式中，為密度，為密度，d為比表面積直徑；為比表面積直徑；SW的一般測量方的一般測量方法為法為BET多層氣體吸附法多層氣體吸附法BET法是固體比表面測定時常法是固體比表面測定時常用的方法用的方法n比表面積的測定范圍約為比表面

17、積的測定范圍約為0.1-1000m2g，以，以ZrO2粉料為例，粉料為例，顆粒尺寸測定范圍為顆粒尺寸測定范圍為lnml0mWSd/6223 比表面積法比表面積法 BET方程為：方程為： 式中，式中，V為被吸附氣體的體積；為被吸附氣體的體積；Vm為單分子層吸附氣體的為單分子層吸附氣體的體積；體積；令令 將上述將上述BET方程改寫為方程改寫為 通過不同壓強下，氣體吸附量的對應關系可得到系數通過不同壓強下，氣體吸附量的對應關系可得到系數A,B,進一步得到進一步得到Vm。BAVm123把把Vm換算成吸附質的分子數換算成吸附質的分子數(Vm/VoNA)乘以一個吸附質分子乘以一個吸附質分子的截面積的截面積

18、Am，即可用下式計算出吸附劑的表面積，即可用下式計算出吸附劑的表面積S ： 式中，式中，Vo為氣體的摩爾體積；為氣體的摩爾體積；NA為阿伏伽德羅常量為阿伏伽德羅常量 固體比表面積測定時常用的吸附質為固體比表面積測定時常用的吸附質為N2氣。一個氣。一個N2分子的分子的截面積一般為截面積一般為0.158nm2 為了便于計算，可把以上為了便于計算，可把以上3個常數合并之，令個常數合并之，令Z=NA AmVo于是表面積計算式便簡化為于是表面積計算式便簡化為 S = Z Vm = 4.25Vm 因此，只要求得因此，只要求得Vm，代人上式即可求出被測固體的表面，代人上式即可求出被測固體的表面積積.244

19、X射線小角散射法射線小角散射法 小角散射是指小角散射是指X射線衍射中倒易點陣原點射線衍射中倒易點陣原點(000)結點附近的相結點附近的相干散射現象散射角大約為干散射現象散射角大約為10-210-1rad數量級衍射光的強度，數量級衍射光的強度，在入射光方向最大，隨衍射角增大而減少，在角度在入射光方向最大，隨衍射角增大而減少，在角度0處則變為處則變為0 ，0與與波長波長和粒于的平均直徑和粒于的平均直徑d之間近似滿足下列關系式：之間近似滿足下列關系式： 0 = / / dX射線波長一般在射線波長一般在0.lnm左右，而可測量的左右，而可測量的在在10-210-1 rad，所，所以要獲得小角散射，并有

20、適當的測量強度，以要獲得小角散射，并有適當的測量強度，d應在應在幾納米至幾十幾納米至幾十納米之間，如儀器條件好，上限可提高至納米之間，如儀器條件好，上限可提高至l00nm。在實際測量中，假定粉體粒子為均勻大小的，則散射強度在實際測量中，假定粉體粒子為均勻大小的，則散射強度I與顆與顆粒的重心轉動慣量的回轉半徑粒的重心轉動慣量的回轉半徑R的關系為的關系為rR5/3255 拉曼(Raman)散射法 拉曼(Raman)散射可測量納米晶晶粒的平均粒徑，粒徑由下式計算： 式中B為常數， 為納米晶拉曼譜中某一晶峰的峰位相對于同樣材料的常規晶粒的對應晶峰峰位的偏移量 有人曾用此方法來計算nc-Si：H膜中納米

21、晶的粒徑他們在nc-Si：H膜的拉曼散射譜的譜線中選取了一條晶峰，其峰位為515cm-l，在nc-Si膜 (常規材料)的相對應的晶峰峰位為521.5cm-1，取B=2.0cm-1 nm2，由上式計算出c-Si：H膜中納米晶的平均粒徑為3.5nm)(2Bd266 探針掃描顯微鏡探針掃描顯微鏡 n 通過掃描獲得納米粒子的形貌。對粒子的形貌尺寸進行統通過掃描獲得納米粒子的形貌。對粒子的形貌尺寸進行統計分析。而獲得粒子粒徑。計分析。而獲得粒子粒徑。n 與電鏡類似，得到的是顆粒或團聚體的粒徑。與電鏡類似，得到的是顆粒或團聚體的粒徑。n 粒子粒徑可利用儀器自帶的圖形處理軟件分析粒徑。粒子粒徑可利用儀器自帶

22、的圖形處理軟件分析粒徑。n 由于由于針尖放大效應針尖放大效應，測量粒徑一般要，測量粒徑一般要大于實際粒徑大于實際粒徑。276.1掃描隧道顯微鏡（掃描隧道顯微鏡（STM） 基本原理利用量子理論中的基本原理利用量子理論中的隧道效應隧道效應 。 將原子線度的極細探針和被研究物質的表面作為兩個電將原子線度的極細探針和被研究物質的表面作為兩個電極，當樣品與針尖的距離非常接近時（通常小于極，當樣品與針尖的距離非常接近時（通常小于1nm），在），在外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極一電極 。286.1掃描隧道顯微鏡（掃描隧道顯微鏡（

23、STM） 隧道電流隧道電流 I 是電子波函數重疊的量度，與針尖和樣品之間是電子波函數重疊的量度，與針尖和樣品之間距離距離 S 和平均功函數和平均功函數 有關：有關：Vb 是加在針尖和樣品之間的偏置電壓，是加在針尖和樣品之間的偏置電壓，平均功函數，平均功函數， 分別為針尖和樣品的功函數，分別為針尖和樣品的功函數，A 為常數，在真空條件下約等于為常數，在真空條件下約等于1。 掃描探針一般采用直徑小于掃描探針一般采用直徑小于1mm的細金屬絲，如鎢絲、鉑的細金屬絲，如鎢絲、鉑銥絲等；被觀測樣品應具有一定導電性才可以產生隧道電流。銥絲等；被觀測樣品應具有一定導電性才可以產生隧道電流。29 利用電子反饋線

24、路控制隧道電流的恒定，并用壓電陶瓷材利用電子反饋線路控制隧道電流的恒定，并用壓電陶瓷材料控制針尖在樣品表面的掃描，則探針在垂直于樣品方向料控制針尖在樣品表面的掃描，則探針在垂直于樣品方向上高低的變化就反映出了樣品表面的起伏。上高低的變化就反映出了樣品表面的起伏。（a）恒高度模式；）恒高度模式； （b）恒電流模式）恒電流模式S 為針尖與樣品間距，為針尖與樣品間距，I、Vb 為隧道電流和偏置電壓，為隧道電流和偏置電壓，Vz為控制針尖在為控制針尖在 z 方向高度的反饋電壓。方向高度的反饋電壓。 306.2 原子力顯微鏡的基本原理原子力顯微鏡的基本原理 原子力顯微鏡的原子力顯微鏡的基本原理基本原理是：

25、將一個對微弱力極敏感是：將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過在掃描時控制這種力的恒定，帶有極微弱的排斥力，通過在掃描時控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對應于針尖與樣品表面原子間作用力的等針尖的微懸臂將對應于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運動。位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運動。 利用利用光學檢測法光學檢測法或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應于或隧道電流檢測

26、法，可測得微懸臂對應于掃描各點的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。掃描各點的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。 31在系統檢測成像全過程中，探在系統檢測成像全過程中，探針和被測樣品間的距離始終保針和被測樣品間的距離始終保持在納米（持在納米（10-9米）量級，距離米）量級，距離太大不能獲得樣品表面的信息，太大不能獲得樣品表面的信息，距離太小會損傷探針和被測樣距離太小會損傷探針和被測樣品，品，反饋回路反饋回路(Feedback)的作用就的作用就是在工作過程中，由探針得到是在工作過程中，由探針得到探針探針-樣品相互作用的強度，來樣品相互作用的強度，來改變加在樣品掃描器垂直方向改變加在

27、樣品掃描器垂直方向的電壓，從而使樣品伸縮，調的電壓，從而使樣品伸縮，調節探針和被測樣品間的距離，節探針和被測樣品間的距離，反過來控制探針反過來控制探針-樣品相互作用樣品相互作用的強度，實現反饋控制。的強度，實現反饋控制。反饋控制反饋控制是本系統的核心工作是本系統的核心工作機制。機制。32量子森林量子森林 該圖是由托斯藤-茲歐姆巴在德國實驗室中捕獲的圖像，它展示了鍺硅量子點僅高15納米，直徑為70納米。33通過使用千萬億分之一秒的激光脈沖撞擊藍寶石表面，藍寶石被加熱了，表面留下了一道淺細的陷坑之后，這塊藍寶石再次被撞擊加熱，就產生了圖中可見的內部梯級結構 34 腸埃希桿菌展示了長僅30納米的保存

28、完好的鞭毛35長寬均為2微米的原子力顯微鏡圖像，許多植物的葉片，包括荷花葉片，展示出了自我清潔的屬性。所謂的“荷花效應”指的是，每一滴落在植物葉片上的雨滴都沖洗掉了其上的灰塵粒子，以避免這些灰塵減少植物進行光合作用的能力，從而導致植物顯得雜亂且低沉。將納米絲進行地毯狀組裝。當水滴碰上這種超級不易被水沾濕的納米絲，水滴迅速滑落，將討厭的灰塵粒子帶走。 36原子力顯微鏡的硬件結構原子力顯微鏡的硬件結構在原子力顯微鏡（在原子力顯微鏡（Atomic Force Microscopy，AFM）的系統）的系統中，可分成三個部分：中，可分成三個部分：力檢測部分力檢測部分、位置檢測部分位置檢測部分、反饋系統反

29、饋系統。 力檢測部分力檢測部分在原子力顯微鏡（在原子力顯微鏡（AFM）的系統中，所要檢測的力是）的系統中，所要檢測的力是原子與原原子與原子之間的范德華力子之間的范德華力。所以在本系統中是使用。所以在本系統中是使用微小懸臂微小懸臂（cantilever）來檢測原子之間力的變化量）來檢測原子之間力的變化量。微懸臂通常由一。微懸臂通常由一個一般個一般100500m長和大約長和大約500nm5m厚的硅片或氮化硅片厚的硅片或氮化硅片制成。微懸臂頂端有一個尖銳針尖，用來檢測樣品針尖間的制成。微懸臂頂端有一個尖銳針尖，用來檢測樣品針尖間的相互作用力。相互作用力。 這微小懸臂有一定的規格，例如：長度、寬度、彈

30、性系數以這微小懸臂有一定的規格，例如：長度、寬度、彈性系數以及針尖的形狀，而這些規格的選擇是依照樣品的特性，以及操及針尖的形狀，而這些規格的選擇是依照樣品的特性，以及操作模式的不同，而選擇不同類型的探針。作模式的不同，而選擇不同類型的探針。3738位置檢測部分n 在原子力顯微鏡（在原子力顯微鏡（AFM）的系統中，當針尖與樣品之間）的系統中，當針尖與樣品之間有了交互作用之后，會使得懸臂有了交互作用之后，會使得懸臂cantilever擺動，所以當擺動，所以當激光照射在微懸臂的末端時，其反射光的位置也會因為激光照射在微懸臂的末端時，其反射光的位置也會因為懸臂擺動而有所改變，這就造成偏移量的產生。懸臂

31、擺動而有所改變，這就造成偏移量的產生。n 在整個系統中是依靠在整個系統中是依靠激光光斑位置檢測器將偏移量激光光斑位置檢測器將偏移量記錄記錄下并轉換成電的信號，以供下并轉換成電的信號，以供SPM控制器作信號處理。控制器作信號處理。n 聚焦到微懸臂上面的激光反射到激光位置檢測器，通過聚焦到微懸臂上面的激光反射到激光位置檢測器，通過對落在檢測器四個象限的光強進行計算，可以得到由于對落在檢測器四個象限的光強進行計算，可以得到由于表面形貌引起的微懸臂形變量大小，從而得到樣品表面表面形貌引起的微懸臂形變量大小，從而得到樣品表面的不同信息。的不同信息。3940反饋系統反饋系統u在原子力顯微鏡（在原子力顯微鏡

32、（AFM）的系統中，將信號經由激光檢測器）的系統中，將信號經由激光檢測器取入之后，在反饋系統中會將此信號當作反饋信號，作為內取入之后，在反饋系統中會將此信號當作反饋信號，作為內部的調整信號，并驅使通常由部的調整信號，并驅使通常由壓電陶瓷管制壓電陶瓷管制作的掃描器做作的掃描器做適適當的移動當的移動，以保持樣品與針尖，以保持樣品與針尖保持一定保持一定的作用力。的作用力。uAFM系統使用壓電陶瓷管制作的掃描器精確控制微小的掃描系統使用壓電陶瓷管制作的掃描器精確控制微小的掃描移動。移動。u壓電陶瓷是一種性能奇特的材料，當在壓電陶瓷對稱的兩個壓電陶瓷是一種性能奇特的材料，當在壓電陶瓷對稱的兩個端面加上電

33、壓時，壓電陶瓷會按特定的方向伸長或縮短。而端面加上電壓時，壓電陶瓷會按特定的方向伸長或縮短。而伸長或縮短的尺寸與所加的電壓的大小成線性關系伸長或縮短的尺寸與所加的電壓的大小成線性關系。41反饋系統反饋系統u通過改變電壓來控制壓電陶瓷的微小伸縮。通過改變電壓來控制壓電陶瓷的微小伸縮。u通常把三個分別代表通常把三個分別代表X，Y，Z方向的壓電陶瓷塊組成三角架方向的壓電陶瓷塊組成三角架的形狀，通過控制的形狀，通過控制X，Y方向伸縮達到驅動探針在樣品表面方向伸縮達到驅動探針在樣品表面掃描的目的；通過控制掃描的目的；通過控制Z方向壓電陶瓷的伸縮達到控制探針方向壓電陶瓷的伸縮達到控制探針與樣品之間距離的目

34、的。與樣品之間距離的目的。427 激光粒度分析法激光粒度分析法 測量微粒在液體中的擴散系數來測定顆粒度（測量微粒在液體中的擴散系數來測定顆粒度（平均粒度平均粒度） 微粒在溶劑中形成分散系時，由于微粒作布朗運動導致粒微粒在溶劑中形成分散系時，由于微粒作布朗運動導致粒子在溶劑中擴散，擴散系數與粒徑滿足愛因斯坦關系子在溶劑中擴散，擴散系數與粒徑滿足愛因斯坦關系 由此方程可知，只要知道溶劑由此方程可知，只要知道溶劑(分散介質分散介質)的黏度的黏度，分散系，分散系的溫度的溫度T，測出微粒在分散系中的擴散系數，測出微粒在分散系中的擴散系數D就可求出顆粒就可求出顆粒粒徑粒徑ddkdNRTDB331043光子

35、相關譜光子相關譜 為了測定為了測定D，使用光散射法、，使用光散射法、對納米粒子是光子相關光譜對納米粒子是光子相關光譜法法 為了根據為了根據光強度的變化光強度的變化來計算擴散系數從而獲得粒徑尺寸。來計算擴散系數從而獲得粒徑尺寸。 這些信號必須轉換成數學表達式，這種轉換得到的結果稱這些信號必須轉換成數學表達式，這種轉換得到的結果稱為自相關函數，它由光子相關譜儀的相關器自動完成為自相關函數，它由光子相關譜儀的相關器自動完成 44光子相關譜光子相關譜 當激光照射到作布朗運動的粒子上時用光電倍增管測量它當激光照射到作布朗運動的粒子上時用光電倍增管測量它們的散射光，在任何給定的瞬間這些顆粒的散射光會疊加們

36、的散射光，在任何給定的瞬間這些顆粒的散射光會疊加形成干涉圖形，光電倍增管探測到的光強度取決于這些干形成干涉圖形，光電倍增管探測到的光強度取決于這些干涉圖形當粒子在溶劑中作混亂運動時，它們的相對位置涉圖形當粒子在溶劑中作混亂運動時，它們的相對位置發生變化，這就引起一個發生變化，這就引起一個恒定變化的干涉圖形和散射強恒定變化的干涉圖形和散射強度度n 布朗運動引起的這種強度變化出現在布朗運動引起的這種強度變化出現在微秒至毫秒級微秒至毫秒級的時的時間間隔中，粒子越大粒子位置變化越慢，強度變化間間隔中，粒子越大粒子位置變化越慢，強度變化(漲落漲落)也也越慢越慢n 光子相關譜的基礎就是測量這些散射光漲落，根據在一定光子相關譜的基礎就是測量這