1、原子吸收分光光度計（AA6300C）操作規程一、 開機1. 先開打氬氣，并使次級壓力表為0.4兆帕左右。2. 打開冷卻水和石墨爐電源開關。3. 打開AA-6300C主機電源開關。4. 打開計算機。二、 軟件基本操作 （石墨爐法） AA-6300C的Wizard有如下的設置次序。通過點擊<下一步>或<返回>鍵，分別進入到下一步或返回到先前的步驟。 1. WizAArd 注冊 雙擊WizAArd，打開軟件，選擇<操作>。當“WizAArd 注冊”的對話框出現在屏幕的中央時，在注冊ID欄輸入：admin ；密碼為空，點擊<確定>鍵。將出現“Wizard

2、 選擇”對話框。2. Wizard 選擇 當出現“Wizard 選擇”對話框時，如果要新建一套參數，在 Wizard 標簽頁上選擇元素”的圖標并點擊<確定>。然后將出現“選擇元素”頁。擊“新近文件”標簽頁或“新近模板”標簽頁，可從目錄中迅速打開新近文件或模板。3. 選擇測定元素和編輯參數。 (1). 在“選擇元素”頁中可選擇要測定的元素，決定測定的次序和編輯測定參數。當選擇了測定的元素后，無論是火焰或者是石墨爐法其標準參數都能自動顯示。 (2). 首先點擊<選擇元素>，然后將出現“裝載參數”頁。(3). 在本頁中，首先是選擇測定元素。可使用下列方法之一選擇元素。 （a）

3、 直接從鍵盤輸入元素符號到元素域中。 （b） 點擊元素域右側的 鍵，從按字符次序排列的元素符號中選擇測定元素。 （c） 點擊<周期表>鍵和在周期表中點擊選擇元素。 (4). 下一步，用單選鍵選擇石墨爐測定法。 (5). 當采用普通空心陰極燈時選擇普通燈 （只有在采用 SR 法進行背景校正時才選擇SR 燈）。 (6). 如果使用自動進樣器，點擊使用ASC復選框。 (7). 完成上述設置后，點擊<確定>鍵，如出現燈位設置信息，點擊<是>鍵。(8). 出現“編輯參數”頁前再次出現燈位設置的信息。點擊<確定>鍵。(9). 顯示“編輯參數”中的“光學參數”

4、標簽頁。點擊<燈位設置>鍵。(10). 將顯示“燈位設置”對話框。輸入元素（從下拉式菜單中選擇元素符號）和燈類型（從下拉式菜單選擇普通燈或SR 燈），燈的類型必須與實際安裝在各插座號中的對應。此處可根據登錄在燈ID中的燈進行選擇。為了方便，如果還要測定其他元素，可在此時重復這些步驟。選擇要使用的燈，然后點擊<確定>鍵。將返回到先前的“光學參數”標簽頁。在顯示“燈位設置”對話框的狀態下，燈架可以自由轉動，便于安裝或更換燈。(11). 在“編輯參數”頁中，輸入插座號并點擊<確定>鍵。 (12). 如果要連續測定多個元素，暫時返回到“元素選擇”頁，點擊<選擇

5、元素>然后選擇下一個元素。按照點擊<選擇元素>鍵、選擇一個元素、點擊<確定>鍵的次序，重復設置需要測定的元素。 (13). 當完成選擇元素，返回到“選擇元素”頁時，這些選擇的元素按選擇時的先后次序排列。如果希望刪除剛才選擇的測定元素，點擊相應的元素行使之突出，然后點擊<刪除>鍵即可。屏幕右下方測定元素域中顯示的元素，是最先測定的元素。 (14). 如果點擊<編輯參數>鍵，將顯示“選擇元素”頁中突出行對應元素的參數。如果需要，可修改這些參數。此處將不使用該功能，繼續操作。 (15). 如果點擊下一步鍵，將顯示“制備參數”頁。4. 編輯樣品制備

6、參數在本頁中可進行校準曲線的設置和樣品組的設置。如果選擇了多個元素，在“選擇元素”頁的窗口中也顯示多行。點擊包括需要測定元素的行進行設置。選擇的行將突出顯示，然后點擊<校準曲線設置>或<樣品組設置>鍵。 現在將使用標準參數（默認的參數，不作改變）進入到“校準曲線設置”和“樣品組設置”。5. 校準曲線設置 (1). 因為此處選擇校準曲線法，不要標記標準加入法選項。 (2). 次數表示校準曲線方程的次數。如果校準曲線呈線性，選擇“1st”。如果校準曲線或多或少地有些彎曲，可選擇“2nd”或“3rd”。鑒于該設置在觀察了實際測定值以后還可以修改，現在先設置為“1st”。 (3

7、). 零截距將強制校準曲線通過原點。該設置此后也可更改。 (4). 選擇制備的標準樣品的濃度單位。點擊鍵從列出的項目中選擇。 (5). 不涉及 QAQC 設置，不要點擊<QC 空白/QC 標準設置>鍵。(6). 當不使用ASC進行樣品混合時：不要標記混合口開或取消混合。在取消混合時，在空白制備參數、校斜率制備參數和校準曲線測定次序中的總體積將是注入到石墨管量。在Vol域中輸入注入到石墨管的樣品量。（不能直接輸入到總體積中。）所有稀釋劑、試劑1、試劑2和試劑3都設為“0”。這樣總體積與Vol中的數值相同。確認總量不超過100 µL。通常，20µL 左右比較合適。如

8、果僅注入樣品（所有稀釋劑和試劑參數都設為“0”），盡管此時激活了混合功能，儀器將自動決定不執行混合。(7). 點擊<重復條件>鍵顯示“重復測定條件”對話框。此處設置的是同一個樣品的重復測定次數。在石墨爐法測定中，默認的重復測定的次數是二（允許的最大值是三）。此處選擇默認值，點擊<確定>鍵關閉對話框。重復次數是在采集數據時對同一樣品最小重復測定的次數。在完成重復測定的次數后，自動計算平均值、相對標準偏差（RSD）和標準偏差（SD）。重復測定是否繼續取決于（1）CV 值的界限 （2）標準偏差的界限是否滿足要求；或（3）最大重復次數是否已經達到，最多可設置為20。(8). 在

9、空白制備參數中，可設置自動周期性空白測定。自動周期性空白測定具有下述功能：自動在MRT工作單上建立測定步驟，以固定的間隔插入一次空白測定，消除基線漂移的影響。當測定樣品多或基線漂移時可使用此功能。 當不進行周期性空白測定時： 不要標記自動域。 當進行周期性空白測定時： （a）標記自動域。 （b）在頻率域中輸入一個數值指定在兩次空白測定之間測定多少個樣品。 （c）當使用ASC時，必須在“選擇元素”的“裝載參數”頁中標記使用ASC，然后在顯示的位置域中輸入空白樣品在ASC轉盤上的位置。 (9). 如果在校斜率制備參數中標記了自動域，將以指定的頻率，使用濃度中指定濃度的樣品執行校斜率測定。 (10)

10、. 在校準曲線測定次序中，輸入標準樣品的個數及其濃度。在行數域中輸入標準樣品的個數并點擊<更新>鍵，將建立與輸入數對應行數的表。在此表中，自動顯示標準參數中默認的標準樣品濃度，當然也可根據實際制備的標準樣品濃度輸入需要的數值。如果使用ASC，將顯示位置域。輸入轉盤上的位置（160，R1 R8）。6. 樣品組設置 點擊“制備參數”頁中的<樣品組設置>鍵。將顯示“樣品組設置”頁。(1). 輸入重量校正因子。這些因子用于計算實際樣品的濃度。 (2). 未知/摻入制備參數中可輸入未知樣品和摻入樣品的制備參數。摻入是 QA/QC技術之一，該法利用將已知濃度的溶液加入到未知樣品中，

11、然后根據其回收率判斷方法的優劣。 (3). 在未知/摻入測定次序中，輸未知樣品和樣品的ID號。樣品號域中輸入未知樣品號并點擊<更新>鍵，將建立與輸入數對應行數的表。表中的樣品ID可逐個輸入，但是點擊<集體設置>鍵一次性地輸入。如果使用ASC，在位置域中輸入各樣品在轉盤上的位置（160）。(4). 在上述步驟（1.）中，輸入了重量校正因子。通常，在未知/摻入測定次序表中輸入的WF取決于樣品，不一定相同。只有在加入到MRT域中作了標記的樣品才能插入到主屏幕的MRT工作單上。建立的未知/摻入測定次序表可保存或裝載。 (5). 如果點擊“樣品組設置”頁上的<集體設置>

12、;鍵，將顯示“樣品ID集體設置”對話框。(6). 在“樣品ID集體設置”對話框中，在樣品個數域中輸入未知樣品的個數。如果要輸入樣品ID（樣品名），需標記建立樣品ID域。 (7). 當在激活的樣品ID域中輸入了名稱和開始號后，其他樣品的名稱相同，后續的號碼從開始號起順序給定。如果使用ASC，只需指定第1個未知樣品在ASC開始位置域中的位置。后續樣品的位置將自動輸入到表中。 7. 連接主機/發送參數 檢查AA主單元和相關的單元是否已經打開并點擊<下一步>鍵。點擊<是>鍵，出現“初始化”屏幕并開始連接儀器，然后AA主單元將開始初始化。在初始化完成后，在測定元素中指定元素的參數

13、將自動地設置到儀器上。此外，還可以在“連接主機/發送參數”頁點擊<連接/發送參數鍵>執行相同的操作。在儀器初始化過程中，自動檢查各項目并顯示結果，如“初始化”屏幕。此處還檢查AA主機ROM的版本以及ASC。燃氣壓力監控器檢查、助燃氣壓力監控器檢查或廢液探頭檢查等項目，在初始化過程中也許會出現某些信息，提示進行安全裝置的檢查。為了真正地發揮這些安全裝置的作用，這些檢查必須定期進行。當只進行石墨爐測定時，這些項目可不必要檢查。為這些選項點擊<No>鍵，繼續初始化過程。在所有項目檢查完畢后，也許出現燃氣壓力或廢液罐水位低等信息。此處可點擊<確定>鍵。初始化完成后，

14、點擊<確定>鍵關閉“初始化”屏幕。當Wizard 完畢，出現的主窗口包括下列項目： 菜單欄 標準工具欄 測定元素工具欄 （當前測定元素） 吸收值數字顯示 實時圖象（和溫度程序圖） 峰輪廓（最新的4 次測定，并重疊顯示） 工作曲線工具欄（選擇校準曲線和類型） 工作曲線顯示 MRT工作單 功能鍵 狀態欄8. 石墨爐原點位置調節(1). 選擇一個通常用石墨爐法測定的元素。 (2). 在“光學參數”頁，設置點燈方式“發射”。雖然出現提示信息“需要進行譜線搜索/光束平衡”，但是點擊<取消>。 (3). 從菜單中，執行儀器-維護保養-石墨爐原點調節。然后打開“石墨爐原點調節”的對話

15、框。 (4). 在“石墨爐原點調節”對話框中點擊<譜線搜索>鍵，執行譜線搜索/光束平衡。 (5). 當譜線搜索/光束平衡結束，顯示“確定”后，點擊<關閉>，關閉對話框返回到石墨爐原點調節對話框。 (6). 使用手動前后控制旋鈕和<上>和<下>鍵，調節垂直和水平位置，使讀數最大。(7). 在調節位置后，點擊<原點記憶>。則當前石墨爐的位置記憶為“上/下 = 0”。9. 石墨爐管口位置調節點擊<儀器>，選擇<石墨爐管口位置>，首先，調節樣品吸入位置。按照顯示的提示信息逐步調節吸樣管口的位置。中途要停止位置調節，可點

16、擊<取消>?！罢堅O置石墨爐測定專用的 ASC 轉盤和從臂上移去樣品吸樣管口。如果點擊確定鍵ASC 管口移動到樣品吸入位置。”“請安裝樣品吸樣管口和調節管口的垂直位置。結束調節后請點擊確定鍵。ASC 臂將移動到石墨爐位置。”下一步，顯示“ASC 石墨爐管口位置調節”對話框。在此調節注入石墨爐的位置。(1) 先放松臂引導螺絲，使用<向上移動>或<向下移動>鍵降低管口到接近石墨管的注入孔，然后使用ASC 工作臺的注入位置調節旋鈕，前后左右調節水平位置使管口處于注入孔的中心。調節水平位置后，使用<向上移動>或<向下移動>鍵，使管口符合注入的要

17、求，在最優的垂直位置條件下，用ASC配備的觀察鏡調節管口注入到石墨管內的深度大約為2/3。然后點擊<確定>鍵。確認設置的注入位置。最后小心旋緊臂引導螺絲。細(1 脈沖)粗(30 脈沖)指定脈沖選擇移動速度，在指定脈沖中可以選擇130數值。當前位置顯示當前管口位置。注入位置顯示當前選擇的樣品注入位置。<向上移動><向下移動>管口以指定的的速度上下移動。10. 光學參數 “光學參數”頁用于設置儀器中單色器和燈的參數。該頁顯示波長、狹縫寬、插座號、燈電流和點燈方式等。此處只能設置最先測定元素的上述參數（位于“元素選擇”頁右下方或“連接主機/發送參數”頁中的測定元素

18、域中指定的元素）。當指定了測定元素后，各元素的測定參數將自動從菜譜調出裝載到儀器上。通常，不必輸入這些測定參數。如果需要修改，可輸入波長值并點擊鍵在下拉式菜單中選擇其他參數的數值。燈電流值通過點擊或鍵，以1mA為單位改變。點擊<下一步>鍵。將顯示信息，提示進行譜線搜索。點擊<確定>鍵。將顯示 “譜線搜索/光束平衡”對話框并自動執行。11. 石墨爐程序在石墨爐測定中，如果改變石墨爐程序的設置可改變靈敏度或降低背景的影響。在本頁中，可設置石墨爐程序。 打開該頁的最初顯示的是根據元素而調出的標準（默認）的石墨爐程序。多數場合下，該程序可以直接使用，但是如果需要也可以更改。12. 開始測定（1） 正確地安裝石墨管。 （2） 確認氬氣的供氣壓力在規定的范圍內和冷卻水流確實流通。 （3） 確認ASC-EX7.i 前方的電源開關已經打開；控制和加熱開關也都打開。 （4）