1、高溫超導轉變溫度測量及樣品制備季欽 10300190005張至楷 10300190038Outline引言實驗步驟實驗結果分析討論總結引言1911年，荷蘭蘭頓大學的卡末林發現，將溫度下降到4.2K的時候，汞的電阻消失了（下降到一個無法測量的小值）。從1911年至1986年，超導溫度由汞的4.2K提高到23.22K。1986年1月發現鋇鑭銅氧化物超導溫度是30K，12月30日，又將這一紀錄刷新為40.2K，1987年1月升至43K，不久又升至46K和53K，2月15日發現了98K超導體（高于液氮溫度）。本實驗包括：制備高溫超導樣品，通過室溫與液氮溫度間的空氣梯度實現樣品由正常態向超導態的轉變，測

2、定其轉變溫度。實驗步驟步驟 1 配料步驟 2 焙燒制備步驟 3連接電路步驟 4 測量實驗步驟配料原料：釔鋇銅氧（YBa2Cu3O7 ），是首個超導溫度在77K以上（95K）的材料。預期配置5g樣品。實際配比：0,76gY2O3，2.64gBaCO3，1.6gCuO。在具體操作中，由于考慮到本實驗失敗率較高，我們再次配置了15g相同的樣品。研磨樣品（非常關鍵的一步！）實驗步驟焙燒制備第一階段焙燒C1T1C2T2C3T32460770600770-121注：1.C和T分別為溫度和維持時間2.在T3時停止指令實驗步驟焙燒制備第一階段焙燒大致十個小時，冷卻耗時大致八個小時。開始焙燒前質量為20g，取出

3、后質量為17.9g。取出樣品（此時樣品呈黑色塊狀）進行第二次研磨，需要研磨的時間較長（二十分鐘以上），樣品粉墨基本無砂石質感。實驗步驟焙燒制備開始壓片。每份稱取質量大致為1.00g，波動小于0,.04g。選取油壓機壓力為7MPa，制取樣品五塊。實驗步驟焙燒制備第二階段焙燒C1T1C2T2C324908401200840T3C4T4C5T56065060650-121當溫度上升至350時開始通氧；焙燒結束后，當溫度下降到300 停止通氧氣。實驗步驟焙燒結果至此，第一批樣品出爐。后經實驗驗證，樣品具備超導性能，且質地較好。樣品缺點：出現彎曲現象；質較脆，仍然保留砂石質感（會在分析討論部分中此缺點進

4、行分析）打孔實驗步驟連接電路把打好孔樣品連接進銅套。這里尤其要注意，不能讓樣品與銅套有任何的接觸。Is=5.00A，It=1.00A。在后面的實驗中，這兩個參數沒有改變過。室溫25.8攝氏度，室溫中，示數為：Vs=165mV，Vt=1126mV。實驗步驟測量第一次測量并沒有出現超導現象，后來發現問題有兩個：樣品斷裂；樣品與銅套接觸了。第二次測量，樣品出現了超導現象，但是很不明顯，尤其是在出現超導現象時，電壓值變化過于劇烈，導致數據采集過少。第三次測量，我們控制住了溫度（如何控制會在分析討論部分詳細說明），出現了比較完美的超導曲線。實驗結果超導曲線分為三段：零電阻段超導轉變段線性變化段降溫時Tc小，升溫時Tc大測量儀的調零對Y軸的影響2021-12-2實驗誤差樣品的形狀與均勻程度電爐的溫控裝置緩慢升溫、降溫的控制溫度測量裝置與實際溫度不符樣品放入液氮后銅殼結霜測量儀的誤差：0電阻時，測得Vs值為-2.01.5mV之間，誤差約為8%分析與討論1.樣品為什么會彎曲？模具問題研磨不均勻2.如何在測量超導曲線時候控制溫度？緩慢移動銅棒適時通過觸碰液氮液面來改變溫度分析與討論3.上升曲線和下降曲線為什么會不重合？4.摻雜對比試驗在完成了超導曲線之后，我們做了一組摻雜實驗。減少了樣品中0.3gY2O3，增加了0.3g高氯酸鉀。但是樣品的超導性能幾乎沒有變