1、本科生畢業(yè)論文（設(shè)計）題 目不同濃度的乙醇水溶液對篩板精餾塔塔板效率的影響姓 名 學號院系 化學與化工學院專業(yè) 化學工程與工藝指導教師 職稱2012年05月 日曲阜師范大學教務(wù)處制錯誤!未定義書簽。關(guān)鍵詞錯誤!未定義書簽。Abstract 錯誤!未定義書簽。Key words 錯誤!未定義書簽。引言 錯誤!未定義書簽。1 實驗部分錯誤!未定義書簽。1.1 試劑與儀器錯誤！未定義書簽。1.1.1 試劑 51.1.2 儀器 51.2 實驗步驟 56 7 7 71.3 注意事項 72 結(jié)果與分析 82.1 結(jié)果描述82.2 結(jié)果分析 .93結(jié)論 94思考 錯誤!未定義書簽。致謝 11不同濃度的乙醇水

2、溶液對篩板精餾塔塔板效率的影響摘要：通過精餾不同濃度的乙醇水溶液，使用氣相色譜儀測定餾分的組成，運用測定篩板精餾塔全塔效率和單板效率的實驗方法，研究不同濃度的乙醇水溶液對板式精餾塔塔板效率的影響。結(jié)果表明隨著乙醇水溶液濃度的升高，篩板精餾塔塔板效率先升高再降低。關(guān)鍵詞：精餾；不同濃度；效率Different concentrations of aqueous board type of rectifyingtower board the influence of efficiencyAbstract: Through the concentration of the aqueous disti

3、llation different, use gas chromatograph determ ine the compositi on of the fractions, using the determ in ati on of the colu mn board type all tower efficiency and veneer efficiency experimental methods, the different concentrations of aqueous board type of rectifyi ng tower board the in flue nce o

4、f efficie ncy. The results show that with the in crease of the concen tratio n of aqueous etha nol, plate rectify ing tower board efficie ncy rose at first to reduce.Key words: distillation ； different concentrations ； efficiency引言精餾是一種利用回流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法，是工業(yè)上 應用最廣的液體混合物分離操作，廣泛用于石油、化工、輕工、食品、冶金等部

5、門。精餾操作按不同方法進行分類。根據(jù)操作方式，可分為連續(xù)精餾和間歇精餾； 根據(jù)混合物的組分數(shù)，可分為二元精餾和多元精餾；根據(jù)是否在混合物中加入影 響汽液平衡的添加劑， 可分為普通精餾和特殊精餾 （包括萃取精餾、 恒沸精餾和 加鹽精餾）。若精餾過程伴有化學反應，則稱為反應精餾。雙組分混合液的分離是最簡單的精餾操作。典型的精餾設(shè)備是連續(xù)精餾裝 置，包括精餾塔、再沸器、冷凝器等。精餾塔供汽液兩相接觸進行相際傳質(zhì)，位 于塔頂?shù)睦淠魇拐魵獾玫讲糠掷淠?,部分凝液作為回流液返回塔頂 ,其余餾出液 是塔頂產(chǎn)品。位于塔底的再沸器使液體部分汽化， 蒸氣沿塔上升， 余下的液體作 為塔底產(chǎn)品。 進料加在塔的中部

6、, 進料中的液體和上塔段來的液體一起沿塔下降， 進料中的蒸氣和下塔段來的蒸氣一起沿塔上升。 在整個精餾塔中， 汽液兩相逆流 接觸，進行相際傳質(zhì)。 液相中的易揮發(fā)組分進入汽相， 汽相中的難揮發(fā)組分轉(zhuǎn)入 液相。對不形成恒沸物的物系， 只要設(shè)計和操作得當， 餾出液將是高純度的易揮 發(fā)組分，塔底產(chǎn)物將是高純度的難揮發(fā)組分。 進料口以上的塔段， 把上升蒸氣中 易揮發(fā)組分進一步提濃， 稱為精餾段； 進料口以下的塔段， 從下降液體中提取易 揮發(fā)組分，稱為提餾段。 兩段操作的結(jié)合， 使液體混合物中的兩個組分較完全地 分離，生產(chǎn)出所需純度的兩種產(chǎn)品。當使 n 組分混合液較完全地分離而取得 n 個高純度單組分產(chǎn)品

7、時，須有 n-1 個塔。 精餾之所以能使液體混合物得到 較完全的分離， 關(guān)鍵在于回流的應用。 回流包括塔頂高濃度易揮發(fā)組分液體和塔 底高濃度難揮發(fā)組分蒸氣兩者返回塔中。汽液回流形成了逆流接觸的汽液兩相， 從而在塔的兩端分別得到相當純凈的單組分產(chǎn)品。 塔頂回流入塔的液體量與塔頂 產(chǎn)品量之比，稱為回流比， 它是精餾操作的一個重要控制參數(shù)， 它的變化影響精 餾操作的分離效果和能耗。塔板效率 對于板式塔來講，塔板效率是綜合概括塔板上的氣液接觸狀況和各種非理 想流動對過程影響的重要參數(shù)。 塔板效率又分為點效率、 莫夫里板效率和總板效 率。總板效率是板式塔分離性能的綜合度量， 它不僅與影響點效率、 板效率

8、的各 種因素有關(guān)， 而且還把板效率隨組成而變化的特性也包括在內(nèi)。 精餾塔的總板效 率在沒有可靠的經(jīng)驗數(shù)據(jù)可用時， 尤其是對于新物系， 一般都由實驗來測定。 總 板效率的測定以其定義式為依據(jù)，即n= Nt/N定義式中的理論塔板數(shù) Nt 可由 x y 圖圖解得到，實際塔板數(shù) N 則可以 直接從已有的實驗裝置取得（本實驗裝置為 10塊）。而圖解Nt，必須有正常、 穩(wěn)定操作狀況下的餾出液與釜液的組成數(shù)據(jù)， 以及相應的進料組成與熱狀態(tài)參數(shù) 數(shù)據(jù)。這只能通過實驗取得。由 xy 圖的圖解原理可知，精餾過程如果在全回 流條件下操作，操作線就是對角線，此時只需要知道餾出液與釜液的組成XD、XW 便可以進行圖解。

9、這樣做可使實驗過程更為簡單。評價精餾操作的主要指標是： 產(chǎn)品的純度。 板式塔中的塔板數(shù)或填充塔中 填料層高度， 以及料液加入的位置和回流比等， 對產(chǎn)品純度均有一定影響。 調(diào)節(jié) 回流比是精餾塔操作中用來控制產(chǎn)品純度的主要手段。 組分回收率。 這是產(chǎn)品 中組分含量與料液中組分含量之比。操作總費用。主要包括再沸器的加熱費用、 冷凝器的冷卻費用和精餾設(shè)備的折舊費， 操作時變動回流比， 直接影響前兩項費 用。此外，即使同樣的加熱量和冷卻量， 加熱費用和冷卻費用還隨著沸騰溫度和 冷凝溫度而變化， 特別當不使用水蒸氣作為加熱劑或者不能用空氣或冷卻水作為 冷卻劑時， 這兩項費用將大大增加。 選擇適當?shù)牟僮鲏毫?/p>

10、， 有時可避免使用高溫 加熱劑或低溫冷卻劑（或冷凍劑） ，但卻增添加壓或抽真空的操作費用。 近年來人們相繼開發(fā)了許多新型的精餾工藝， 以取代傳統(tǒng)的化工生產(chǎn)工藝， 但目前精餾工藝流程的選擇仍然靠人們的經(jīng)驗和實驗探索。 本文通過對反應精餾 效率影響因素的分析與探討， 闡明了精餾效率與工藝流程等影響因素的相互關(guān)系 為精餾工藝的優(yōu)化提供一定的參考依據(jù)。影響精餾因素分析1. 進料位置的影響 在精餾塔內(nèi)，輕、重反應組分的進料位置對反應物的充分接觸非常關(guān)鍵。 通常情況下，輕反應組分進入部位應在反應段底部， 重反應組的應在反應段頂部。 以生產(chǎn)乙酸乙酯時利用連續(xù)反應精餾法為例，操作時混合、預熱好的催化劑（濃硫酸

11、 ）與乙酸混合物由上部進料口連續(xù)入塔，預熱后的乙醇入塔時則從下部進料 口進入。乙酸進料口的的上部分是精餾段， 其作用是提純酯， 經(jīng)提純的酯可以從 這里進入塔頂冷凝器， 成為塔頂產(chǎn)品。 位于乙醇進料口下面的地方屬于反應精餾 段，主要作用尸提純水， 經(jīng)提純的水從底部排出。 處于兩個進料口之間的就是反 應精餾段，乙酸、乙酯的反應主要是在此進行，生成的酯進入上部精餾段，水則 進入下部提餾段。2. 回流比的影響 從塔頂回流入塔的液體量與塔頂產(chǎn)品量之比稱為回流比。回流比是精餾操 作的一個重要控制參數(shù)，回流比數(shù)值的大小影響著精餾操作的分離效果與能耗。 回流比可分為全回流、最小回流比和實際操作回流比。全回流是

12、一種極限情況， 此時精餾塔不加料也不出產(chǎn)品， 塔頂冷凝量全部從塔頂回到塔內(nèi)， 這在生產(chǎn)上沒 有意義，但是這種操作容易達到穩(wěn)定， 故在裝置開工和科學研究中常常采用。 全 回流時由于回流比為無窮大，當分離要求相同時比其它回流比所需理論板要少， 故稱全回流時所需的理論板為最少理論板數(shù)。 通常計算最少理論板數(shù)用芬斯克方 程。對于一定的分離要求，減少回流比，所需的理論塔板數(shù)增加，當減到某一回 流比時，需要無窮多個理論板才能達到分離要求，這一回流比稱為最小回流比 Rm。最小回流比是操作的另一極限，因為實際上不可能安裝無限多塊的塔板， 因此亦不能選擇Rm來操作，實際選擇回流比R應為Rm的一個倍數(shù)，這個倍數(shù)

13、根據(jù)經(jīng)驗取為1.22。當體系分離要求、進料組成和狀態(tài)確定后，可以根據(jù)平衡 線形狀由作圖求出最小回流比。在精餾塔正常操作時，如果回流裝置出現(xiàn)毛病， 中斷了回流， 此時情況會發(fā)生明顯變化， 塔頂易揮發(fā)物組成下降， 塔釜易揮發(fā)物 組成隨之上升，分離情況變壞。3. 不同濃度對操作條件和分離能力的影響 對于一給定的精餾塔，冷液進料，由于前段工序的原因，使進料濃度發(fā)生 了變化。進料濃度的變化，直接影響著精餾操作。（1）從理論上分析，對于已給定的精餾塔，當進料濃度發(fā)生變化時，若不改變 操作條件，對塔頂和塔釜產(chǎn)品質(zhì)量有何影響。（2）探討進料濃度變化對全塔效率的影響。（3）根據(jù)實驗室現(xiàn)有條件，擬定改變進料濃度的

14、方法，制定出實驗方案（包括 實驗操作條件、實驗設(shè)備流程、實驗操作方法和注意事項等） 。（4）根據(jù)實驗結(jié)果，探討在進料濃度發(fā)生變化時，若要保證塔頂和塔釜產(chǎn)品的 質(zhì)量，可采取哪些措施。1.實驗部分1.1儀器與試劑主體設(shè)備：篩板精餾塔；配套：加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘夜 出料管路、進料泵和一些測量、控制儀表、氣相色譜儀。篩板塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)：塔內(nèi)徑 D=68mm,厚度S =2mm,塔節(jié)=76X4mm, 塔板數(shù)N=10塊，板間距Ht=100mm。加料位置由下向上起第4塊。降液管采用 弓形，齒形堰，堰長56mm堰高7.3mm,齒深4.6mm,齒數(shù)9個。降液管底隙 4.5mm。篩孔直徑d=1.5m

15、m,正三角形排列，孔間距t=5mm,開孔數(shù)為74個。 塔釜為內(nèi)電加熱式，加熱功率為2.5kW，有效容積為10L。塔頂冷凝器、塔釜換 熱器均為盤管式。單板取樣為自上而下第 1塊和第十塊，斜向上為液相取樣口，水平管為氣相取樣口。1 塔頂冷凝器2 塔身3 視盅4 塔釜 5控溫棒6 支座 7 加熱棒8塔 釜液冷卻器9轉(zhuǎn)子流量計10.回流分配器11.原料液罐12原料泵13緩 沖罐14.加料口 15.液位計本實驗料液為乙醇水溶液，釜內(nèi)液體由電加熱器產(chǎn)生蒸汽逐板上升， 經(jīng)與 個板上的液體傳質(zhì)后，進入盤管式換熱器殼程，冷凝成液體后再由集液器流出， 一部分作為回流液從塔頂流入塔內(nèi)， 另一部分作為產(chǎn)品流出， 進入

16、產(chǎn)品儲罐； 殘 夜經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計進入釜液貯槽。1.2 實驗步驟（ 1） 配置濃度為 10%左右的乙醇水溶液加入貯槽中至貯罐液位計 3/4 處，打開 進料管路上的閥門， 由進料泵將料液打入塔釜， 觀察塔釜液位計高度， 進料至塔 釜液位計高離頂端 2cm 處。（ 2） 關(guān)閉塔身進料管路上的閥門及進料泵的開關(guān)， 啟動電加熱管電源 （注意啟 動前首先將加熱電流調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)制最小， 再開啟電加熱管電源， 以免加熱電流波 動而燒壞電加熱器），緩慢逐步增加加熱電流至4A （整個實驗過程中加熱電流不 能超過4A），使塔釜溫度緩慢上升。（ 3） 打開塔頂冷凝器的冷卻水，調(diào)節(jié)合適冷卻水流量（ 120L/min 左

17、右），并關(guān) 閉塔頂出料管路，使整塔處于全回流狀態(tài)。（ 4） 當塔頂溫度、 回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后 （也可以利用塔釜及全塔內(nèi)各層塔 板溫度（即溫度顯示儀表 110 溫度值） 不隨加熱時間變化時為標志， 表明精餾 達到了平衡），這時可以分別取塔頂樣品和塔釜樣品，送色譜分析儀分析XD、XW。（ 1）在儲料罐中配置濃度為 10%左右的乙醇水溶液。（ 2）待塔全回流操作完成時，打開進料泵，調(diào)節(jié)進料量至適當?shù)牧髁浚刂圃?8L/h） 。（ 3）控制塔頂回流液流量和流出液流量（可通過兩轉(zhuǎn)子流量計進行調(diào)節(jié)，一般將回流液控制在4L/h，流出液控制在2L/h）,調(diào)節(jié)回流比R（ R=2）進行實驗操作。（4） 打開塔

18、釜殘液流量計，調(diào)節(jié)至適當流量（一般控制在6L/h）,注意實驗操 作過程中，全塔應在物料平衡狀態(tài)下進行實驗。（5）當塔頂、塔內(nèi)溫度讀數(shù)以及流量都穩(wěn)定后 （即溫度顯示儀表 110 溫度值 不隨加熱時間而變化時表明全塔精餾達到平衡） ，記錄進料液、流出液的溫度（即 溫度顯示儀表的 11、12 號溫度值）即可取樣分析，分別取出塔頂、塔釜和進料 液的樣品。取樣與分析1）進料液、塔頂、塔釜從各相應的取樣閥放出，取樣時應先用備用瓶將殘留 液放出，再用樣品瓶取樣至體積1/2處。全回流塔效率才測定只取塔頂、塔釜兩 個樣品；部分回流時的塔效率要取塔頂、 塔釜及進料液三個樣品。樣品取完后要 立即密封，防止乙醇揮發(fā)。

19、(2) 塔板取樣用注射器從所測定的塔板中緩緩抽出，去1ml左右注入事先洗凈 烘干的針劑瓶中，并給該瓶蓋標號以免出錯，各個樣品盡可能同時取樣。(3) 將所取各樣品進行色譜分析。1.3注意事項(1) 塔頂放空閥一定要打開，否則容易因塔內(nèi)壓力過大導致危險。(2) 料液一定要加到設(shè)定液位處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會使電加熱絲露出干燒致壞。如果實驗中塔板溫度有明顯偏差，是由于所測定的溫度不是氣相溫度，而是 氣液混合的溫度。2結(jié)果與分析2.1結(jié)果描述精餾實驗數(shù)據(jù)表實驗裝置：1 實際塔板數(shù)：10物系：乙醇-水全回流：R = g部分回流：R =2進料溫度：147C 流出液溫度：658C塔頂組成塔釜

20、組成塔頂組成塔釜組成進料組成摩爾分率X0.8870.1480.6530.5740.088理論板數(shù)6.674.86總板效率66.748.6實驗裝置：1 實際塔板數(shù)：10物系：乙醇-水全回流：R = g部分回流：R =2進料溫度：14.6C流出液溫度：60.7C塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進料組成摩爾分率X0.9140.1320.7700.5530.156理論板數(shù)7.265.25總板效率72.652.5實驗裝置：1 實際塔板數(shù)：10物系：乙醇-水全回流：R = 8部分回流：R =2進料溫度：147C 流出液溫度：554C塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進料組成摩爾分率X0.9350.1290.

21、8230.5210.214理論板數(shù)7.885.77總板效率78.857.7實驗裝置：1 實際塔板數(shù)：10物系：乙醇-水全回流：R = 8部分回流：R =2進料溫度：14.6C流出液溫度：49.5C塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進料組成摩爾分率X0.9260.1350.7860.5490.255理論板數(shù)7.315.31總板效率73.153.1實驗裝置：1 實際塔板數(shù)：10物系：乙醇-水全回流：R = 8部分回流：R =2進料溫度：14.6C流出液溫度：35.4C塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進料組成摩爾分率X0.9140.1510.7700.5690.304理論板數(shù)6.754.92總板效率6

22、7.549.22.2分析60乙醇溶液濃度將上述列表的數(shù)據(jù)在在折線圖中表示出來，進行數(shù)據(jù)分析。3結(jié)論一般情況下，改變工藝要求會大幅影響篩板精餾塔的塔板效率， 本實驗通過 改變精餾塔的進料組成，研究不同濃度的乙醇水溶液對篩板精餾塔塔板效率的影 響。結(jié)果表明隨著乙醇水溶液濃度的升高，篩板精餾塔塔板效率先升高再降低。 在乙醇水溶液濃度為20%左右，實驗所選用的篩板精餾塔塔板效率會達到最高。4思考1、什么是全回流？全回流操作有哪些特點，在生產(chǎn)中有什么實際意義？如何測 定全回流條件下的氣液負荷？答：全回流時精餾塔不加料也不出料，自然也無精餾段與提留段之分，在 y-x圖上，精餾段與提留段操作線都與對角線重合

23、，回流比是無窮大。從物料衡 算或者從操作線的位置都可以看出全回流的特點：兩板之間任一截面上，上升蒸汽的組成與下降液體的組成相等，而且為達到指定的分離程度所需的理論板數(shù)最 少。全回流是操作回流比的極限，只是在設(shè)備開工，調(diào)試及實驗研究時使用。2、塔釜加熱對精餾操作的參數(shù)有什么影響？你認為塔釜加熱量主要消耗在何 處？與回流量有無關(guān)系？答：塔釜加熱會改變上升蒸汽的量， 若進料量以及組成不變的話，則精餾段 的上升蒸汽的量也會改變，在保證一定的生產(chǎn)任務(wù)的前提下，操作回流比會發(fā)生 變化，進而改變精餾段操作線以及提留段操作線的位置，對精餾操作產(chǎn)生影響。 塔釜加熱量主要消耗在塔頂?shù)睦鋮s量上，若塔釜加熱量增加，則

24、塔頂冷卻量增加， 同時回流量增加，所需的塔板數(shù)減少，但是，這是以增加能耗為代價的。3、如何判斷塔的操作已達到穩(wěn)定？答：當出現(xiàn)回流現(xiàn)象的時候，就表示塔的操作已穩(wěn)定。就可以測樣液的折 射率了。4、當回流比RvRmin時，精餾塔是否還能進行操作？如何確定精餾塔的操作回 流比？答：設(shè)計條件下，如果選用最小回流比，兩操作線向平衡線移動，達到指定 分離程度所需的理論板數(shù)增多。當實際操作時回流比小于最小回流比時，精餾段還可以進行操作，只是不能達到指定的分離要求。利用已知的雙組份的相平衡的數(shù)據(jù)繪制相平衡曲線，根據(jù)雙組份在平均溫度下的物性計算q值，結(jié)合進料組成繪制q線，得到兩曲線的交點，根據(jù)公式RmiXDyey

25、e Xe計算相應的最小回流比，一般操作回流比是最小回流比的(1.22) 倍。5、冷料進料對精餾操作有什么影響？進料口位置如何確定？答：加料熱狀態(tài)可由q值表征，冷液進料時，q增大，即進料前預冷或部分 液化，整體所需的理論塔板數(shù)會減少。進料口的位置應盡量選在靠近塔頂?shù)奈恢谩?精餾塔的常壓操作如何實現(xiàn)？如果要改為加壓或減壓操作，如何實現(xiàn)？答：打開塔頂放氣閥。可以通過調(diào)節(jié)蒸汽量或者調(diào)節(jié)塔頂氣相采出量來調(diào)節(jié) 塔壓進行加壓或減壓操作。致謝本畢業(yè)設(shè)計的順利開展和完成有賴于我的畢業(yè)設(shè)計老師劉西德老師負責的 教導和幫助，劉老師給我最大的啟示是要學會思考問題，進而會變通，不死板。 學會思考是根本。我非常感謝劉老師

26、！也希望我能真正銘記這些教導。同時，謝 謝我的同學宋艷艷，我們一起討論解決遇到的問題，并完成實驗，謝謝同學幫我 們領(lǐng)取儀器和藥品。最后要謝謝我的父母對我學習的支持，給我生活上的幫助！參考文獻：1 陳常貴，曾敏靜，文恫維，等化工原理M.天津：天津科學技術(shù)出版社，1992:32.2 楊祖榮.化工原理M. 北京：高等教育出版社，2004:281282.3 劉盛斌，蘇建智.化工基礎(chǔ)M. 第2版.北京：化學工業(yè)出版社，2005: 204.4 Zhao, S.Y.,Hua ng,J.Z.,Wan g,L.E.,Hua ng,G.Q.,“ Coupledreactio n/distillati on processfor hydrolysis of methyl acetate ” , Chi n. J.