1、輔酶催化法合成安息香nn輔酶用量對合成安息香產(chǎn)率的影響c pjtf :不不不不不不不不不不不不不不 j4:不不不不不不不不不不不姓名:*班級:*指導教師：*目錄關鍵詞1第一章 前言11.1 目的11.2 主要方法11.3產(chǎn)品的用途1第二章 實驗部分22.1實驗所有設備，裝置和儀器22.2實驗方法和過程22.2.1測量儀器22.2.2測定方法22.2.3計算方法32.2.4注意事項3第三章 數(shù)據(jù)處理33.1數(shù)據(jù)記錄43.2數(shù)據(jù)處理43.2. 1 vb1用量與產(chǎn)率43.2.2 熔點測定43.3.3 ir光譜分析5第四章結(jié)果與討論6參考文獻6輔酶催化合成安息香輔酶用量對合成安息香產(chǎn)率的影響摘要：以苯

2、甲醛為原料，輔酶vb 1為催化劑，利用縮合反應制備安息香。輔酶 用量對安息香產(chǎn)率的彩響：輔酶用量在基準量1 8 £附近變動，且輔酶用量越 多合成的安息香越多。15m 1苯甲醛，6 m 1水，15ml 9 5%的乙醇，1 5 0 g / 1 n a oh,戸日達到91 0,輔酶用量為2 . 0 g時產(chǎn)率最高1 0 .1 7 %。關鍵詞：苯甲醛安息香縮合反應安息香輔酶用量1.1目的熟悉掌握安息香縮合反應的理論知識，并提升至實踐操作。深入研究安息香的縮 合反應，對提高產(chǎn)率、擴大應用、具有理論和現(xiàn)實的意義。經(jīng)典的安息香合成以 備（化鈉或備（化鉀為催化劑，雖然產(chǎn)率高，但毒性很大，既破壞環(huán)境，乂

3、影響健康。 維生素b.催化的輔酶合成，解決了這個問題，具有良好的發(fā)展前景，但現(xiàn)有資 料的產(chǎn)率較低。研究實驗輔酶的用量提高安息香的產(chǎn)率。1. 2主要方法vb 1又稱硫胺素或曝胺，是一種輔嗨，作為生物化學的催化劑，在生命過程屮 起著重要作用。絕大多數(shù)生化過程都是在特殊條件下進行的化學反應，酶的參與 可以使反應更巧妙，更冇效及在更溫和的條件下進行。vb1在生化過程屮科對形 成偶姻反應發(fā)揮輔酶作用。反應式如下：1.3產(chǎn)品的用途英文名稱：benzoin別名：苯偶姻，苯偶因，二苯乙醇酮 產(chǎn)品性狀：乳白色或淡黃色結(jié)晶主要用途：主要用于熒光反應檢驗鋅，有機合成，作為測熱法的標準及防腐劑等. 并是粉末涂料生產(chǎn)中

4、除粉末涂料出現(xiàn)針孔的理想的助劑。安息香科氣味：辛、苦、平、無毒。主治：1 突然心痛。或時發(fā)時止。有安息香研為末，開水送服半錢。2. 小兒肚痛。用安息香酒蒸成膏，另用沉香、木香、丁香、霍香、八角 茴香各三錢，香附子、縮砂仁、炙甘草各五錢，共研為末，以膏和煉蜜調(diào)各藥做 成丸子，如熒子大。每服一丸，紫蘇湯化下。此方名“安息香丸”。3. 關節(jié)風痛。用精豬肉四兩，切片，裹安息香二兩，另以瓶裝一層灰。 藥放灰上，在大火上(火與瓶之間隔一銅板)燒出煙，即將瓶口對痛處熏治，勿 令煙散走。第二章實驗部分2. 1實驗所有設備，裝置和儀器燒杯3個：1000ml 400ml500ml玻璃棒 ph試紙 量筒 圓底燒瓶電

5、熱套錐形瓶廣口瓶冷凝管小滴管加熱回流裝置熱過濾裝置抽濾裝置提勒熔點測定管2.2實驗方法和過程2. 2. 1測量儀器提勒熔點測定管ir光譜測量儀2.2.2測定方法1 制備樣品稱量vb 11. 8g (1.7g, 1.9g, 2. 0g)放入圓底燒瓶里,加入6ml水,15ml95%無水乙醇，15ml苯甲醛，取苯甲醛時直接用圓底燒瓶，避免苯甲醛灑在桌子上。（2）稱量naoh7. 5g放入小燒杯了，加入50ml水配制氫氧化鈉溶液，用膠頭滴 管將配制好的氫氧化鈉溶液加入圓底燒瓶里，用ph試紙測定ph達曠10。水浴 加熱75分鐘，控制溫度在6070攝氏度，其間搖擺圓底燒瓶使其內(nèi)固體物質(zhì)溶 解。（3）停止加

6、熱，取下圓底燒瓶，將內(nèi)溶液倒入小燒瓶中，冷卻至室溫，用冰塊 冷卻，至大部分晶體析出。（4）用抽濾裝置抽濾晶體，將晶體裝入錐形瓶中，按13g/100ml的比例加入酒 精，加入0.1%的活性炭脫色。煮沸錐形瓶中的溶液，利用熱過濾裝置趁熱過濾, 得濾液，冷卻濾液，重結(jié)晶。抽濾的經(jīng)產(chǎn)品。2熔點的測定（1）毛細管封i丨將準備好的毛細管一端放在酒精燈火焰邊緣，慢慢轉(zhuǎn)動加 熱，毛細管因玻璃熔融而封口。（2）樣品的填裝 將少量研細的樣品置于干凈的表面皿中，聚成小堆，將毛 細管開口的一端插入其屮，使樣品擠入毛細管屮。將毛細管開口朝上， 投入準備好的玻璃管屮，讓毛細管自由下落，重復幾次，把樣品添加均 勻，密實，使

7、裝入的樣品高度為23mni（3）儀器裝置 提勒熔點測定管（4）測定熔點 用酒精燈在提勒管支管下端加熱，使浴液進行熱循環(huán)，保證 溫度計受熱均勻。開始加熱時控制溫度每分鐘上升5攝氏度左右，待溫 度上升到距熔點15攝氏度左右時，調(diào)節(jié)火焰控制溫度在每分鐘上升1 攝氏度左右。當樣品開始塌陷時表示開始融化，當樣品成透明溶液時表 示完全融化。記錄始熔和全熔時的溫度，即為該樣品的熔點。2.2.3計算方法測量三次，一次為粗測，兩次為精測。2.2.4注意事項（1）輔酶：某些酶催化作用屮所必需的非蛋白質(zhì)小分子有機物質(zhì)。輔酶耐熱, 不受蛋白質(zhì)變性劑的破壞。大多數(shù)b族維生素的衍生物，而且參與輔酶 組成是b族維生索的重要

8、生理功能。參與化學反應可起轉(zhuǎn)移屯子，質(zhì)子 或化學集團的作用。（2）vb1在酸性條件下是穩(wěn)定的，但易吸水，在水溶液中易被氧化失效，光 及cu, fc, mn等金屬離子均可加速氧化，在氫氧化鈉溶液屮曝啤環(huán)易開 環(huán)失效。（3）若產(chǎn)物呈油狀物析出，應重新加熱使呈均相，再慢慢冷卻重新結(jié)晶。必 要時可用玻璃棒摩擦瓶壁或投入晶種。（4）安息香在沸騰的95%乙醇中的溶解度為100mll214g.（5）純安息香為白色針狀晶休（熔點:137攝氏度）。（6）收集產(chǎn)品，最后測定熔點。第三章數(shù)據(jù)處理3.1數(shù)據(jù)記錄有機物式量性狀熔點沸點密度溶解度/水、醇、瞇苯甲醛106.7無色油狀-26度179 1.0415微溶溶溶安息

9、香212.25白色針狀固體137度344 1.310微溶溶溶輔酚用量粗產(chǎn)品質(zhì)量（g）加入的酒精的體積（ml）精產(chǎn)品的質(zhì)量（g）1.7g3.23 24.8 0.961.8g3.74 2&8 1.051.9g 4.18 32.2 132.0g 4.15 32 1.593.2數(shù)據(jù)處理3.2.1vb1用量與產(chǎn)率322熔點測定輔酶用量熔點（攝氏度） t塌t熔1.7g 131 135132 1351.8g 130 133130 1341.9g 131 134130 1342.0g 130 136132 1363.3.3 ir光譜分析圖2安息香產(chǎn)品ir譜圖a:梵基 b:酮基 c:苯環(huán)第四章結(jié)果與討論實驗結(jié)果：輔酶的用量越多，安息香的產(chǎn)率越高。由測得的熔點也可以得出，輔酶的用量越多得到的安息香純度越高。實驗屮也町改變反應的ph值，或反應溫度來測量對安息香的產(chǎn)率的彩響。參考